3B SCIENTIFIC PHYSICS U104001 Instructions D'utilisation page 8

Appareil d'analyse du point critique
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onen gemäß Abschnitt 6 in Volumina umrechnen.
Im Bereich kleiner Volumina wird das stationäre
Gleichgewicht schneller beim Übergang von hohen
Drücken zu niedrigen Drücken – also vom kleineren
zum größeren Volumen – erreicht, da die Phasen-
grenzfläche des Phasenübergang von flüssig nach
gasförmig auch durch Dampfblasen überall in der
Flüssigkeit gebildet wird. Die Gleichgewichtseinstel-
lung dauert dann etwa 1–5 min, wobei die Messpunk-
te am Rand des zweiphasigen Gebietes die längste
Zeit benötigen.
Der empfohlene Grenzwert von 10 mm bezieht sich
auf einen Einfülldruck von 10 bar. Im erlaubten Tem-
peraturbereich liegt oberhalb dieses Wertes sicher
noch keine Flüssigphase vor. Der Grenzwert wandert
bei höheren Einfülldrücken nach „rechts".
8.4 Messung von Isochoren im p-T-Diagramm:
Gewünschte Ausgangstemperatur und anschlie-
ßend gewünschtes Volumen einstellen.
Temperatur schrittweise absinken lassen.
Einstellung des stationären Gleichgewichts abwar-
ten und Druck ablesen.
Im zweiphasigen Bereich bilden die so gemessenen
Messpunkte die Dampfdruckkurve.
Die Gleichgewichtseinstellung dauert nach jeder
Temperaturänderung bis zu 20 min, da zunächst das
Wasserbad und die Messzelle die gewünschte Tempe-
ratur erreichen müssen.
8.5 Bestimmung der Gasmasse:
Ausblasen des Gases aus der Messzelle in eine gasdichte
Plastiktüte und anschließende Wägung:
Ggf. Rohrleitung entfernen und Gasanschlussstut-
zen montieren.
Handrad weit herausdrehen, z.B. auf 46 mm.
Regulierventil wenig öffnen und das Gas über den
Gasabschlussstutzen in die Plastiktüte entlassen.
Regulierventil schließen.
Masse des ausgeblasenen Gases bestimmen, dabei
Leergewicht der Tüte und Luftauftrieb beachten.
Volumen der Messzelle verkleinern, bis der Druck
in der Messzelle wieder den ursprünglichen Wert
erreicht hat.
Aus der Volumendifferenz vor und nach der Ent-
leerung und dem noch vorhandenen Volumen in
der Messzelle die ursprünglich vorhandene Gas-
masse berechnen.
Abgleich mit Literaturwerten:
Mit Hilfe von Tabellenwerken, z.B. Clegg et al. [4],
wird alternativ aus Messwerten ϑ, p und V die Gas-
masse in der Messzelle berechnet.
8.6 Auswertung:
In Fig. 5 ist zu erkennen, dass mit der relativ einfa-
chen Apparatur Messwerte erzielt werden können, die
einen Vergleich mit den auch im Diagramm einge-
zeichneten Literaturwerten nicht zu scheuen brau-
chen.
8.7 Literatur:
[1,2] Sulphur Hexafluoride, Firmenschrift S.27[1],30[2]
und Solvay Fluor und Derivate GmbH, Hannover,
Germany, 2000
[3] Otto und Thomas, in: Landolt-Börnstein - Zahlen-
werte und Funktionen, II Band, 1. Teil, Springer-
Verlag, Berlin, 1971
[4] Clegg et al., in: Landolt-Börnstein - Zahlenwerte
und Funktionen, II Band, 1. Teil, Springer-Verlag,
Berlin, 1971
[5] Din, F.: Thermodynamic Functions of Gases, Vol. 2,
Butterworths Scientific Publications, London, 1956
[6] Vargaftik, N. B.: Handbook of Physical Properties
of Liquids and Gases, 2nd ed., Hemisphere Publishing
Corporation, Washington, 1983
[7] Nelder, J. und Mead, R.: Comp. J., Vol. 7, S. 308,
1965
9. Einlagerung für längere Unterbrechungen
Wenn über einen längeren Zeitraum keine Experi-
mente geplant sind, wird das Testgas abgelassen und
der Kolben in die „Ruheposition" gedreht, in der der
konische Teil der Hutdichtung minimal eingebeult ist
und nicht gegen die Messzelle drückt.
Ggf. Apparatur abkühlen lassen und Kolben mit
dem Handrad in eine möglichst druckarme Posi-
tion drehen.
Testgas über das Spülventil ablassen.
Kolben mit dem Handrad in die „Ruheposition"
bei etwa 5 mm drehen.
Spülventil wieder schließen.
Vor der endgültigen Einlagerung unbedingt das
Hydrauliköl gemäß Abschnitt 10 entgasen, falls
die Apparatur vorher lange Zeit in Betrieb war.
Bei der Einlagerung direkte Sonneneinstrahlung
vermeiden.
Das Temperiermedium sollte in der Apparatur
verbleiben, da die Additive Korrosion und Aus-
blühungen durch elektrochemische Spannungen
zwischen den verschiedenen Materialien verhin-
dern. Alternativ kann die Apparatur mit entioni-
siertem Wasser gespült und anschließend mit
Pressluft (ölfrei, max. 1,1 bar) getrocknet werden.
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