3B SCIENTIFIC PHYSICS U104001 Instructions D'utilisation page 74

Appareil d'analyse du point critique
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  • FRANÇAIS, page 29
6.2 Calibragem no ponto zero:
O ponto zero da escala de volume tem que ser
determinado através de uma calibragem.
Para isto aproveita-se o fato que o ar, na faixa de
pressão de 1 a 50 bar e a uma faixa de temperatura
de 270 a 340 K, se comporta como um gás ideal (o
fator gás real desvia-se em menos de 1% de 1). Por
isso, à temperatura constante (por exemplo, a
temperatura ambiente) é válido para dois percursos
de pistão s
e s
assim como para as pressões
0
1
correspondentes p
e p
0
1
=
p
s
p
s
0
0
1
1
=
+
Δ
Com
s
s
s
resulta após uma alteração:
0
1
p
=
Δ ⋅
0
s
s
1
p
p
1
0
Ajuste grosseiro das escalas:
Abrir totalmente as válvulas.
Soltar o parafuso tubular da escala rotativa com
um meio giro (a escala fica fácil de mover na
barra de passo sem ter que mexer a roda de mão;
ao giro autônomo se adiciona ainda a ação de um
elemento de pressão amortecedora em contra.).
Girar a roda de mão até chegar a uma resistência
sensível.
Sem mover a roda de mão, girar a escala rotativa
na barra de passo até que a marca 0,0 se
encontre acima e na escala fixa esteja indicado
aprox. 48 mm.
Soltar os parafusos estriados da escala fixa e
movê-la para o lado, até que o traço a 48 mm se
encontre exatamente sobre a linha mediana da
escala rotativa (veja fig. 2).
Apertar novamente os parafusos estriados,
prestando atenção para que a escala fixa não faça
pressão sobre a escala rotativa.
0
10
20
Fig. 2: indicação da posição do pistão 48,0 mm
do ar preso no interior
30
40
50mm
0 0
1 9
1 8
1 7
1 6
1 5
Correção de ponto zero:
Fechar a válvula reguladora (a pressão na célula
de medição corresponde agora à pressão
ambiente p
limites de precisão da medição, a sobrepressão
de 0 bar).
Girar a roda de mão para dentro, até que seja
indicado 15 bar de sobrepressão (pressão
absoluta p
Ler a posição s
percurso de deslocamento Δs = s
(2)
Calcular a posição zero corrigida s
conforme Eq. 3.
Ajustar a escala rotativa no valor corrigido e caso
necessário deslocar novamente a escala fixa.
(3)
Caso necessário soltar um pouco a roda de mão e
fixar a escala rotativa com o parafuso tubular.
Exemplo de medição:
p
= 1 bar, p
= 16 bar, p
0
1
s
= 48,0 mm, s
0
o que resulta em s
A escala rotativa deve, portanto ser deslocada de
modo que em vez de 3,50 mm, agora sejam indicados
2,97 mm.
Observação:
Após esta calibragem de ponto zero já se obtêm
resultados de medição qualitativamente corretos. Em
relação a T e p, as isotermas são também registradas
de forma quantitativamente correta na faixa bifásica
até o ponto crítico. Não obstante, principalmente no
campo líquido, as isotermas medidas se encontram
algo aberta demais.
6.3 Calibragem completa:
A relação exata entre o volume V
medição e a indicação s na escala depende da
quantidade óleo no reservatório de óleo. Além disso,
o reservatório de óleo se expande proporcionalmente
à pressão, o que se deve aos tubos mola no
manômetro. Adicionalmente, o óleo de rícino se
dilata mais do que o resto do aparelho com um
aumento de temperatura, pelo que com o aumento
da temperatura a pressão sobe de modo algo
excessivo. Todos esses efeitos podem ser eliminados
do cálculo com a correspondente calibragem com ar
como gás ideal.
A equação ideal expressa:
p
V
=
n
R
T
R =
com
8,
314
Com isto, pode-se calcular a pressão absoluta
conforme
p = p
+ 1 bar
e
4
= 1 bar; o barômetro mostra, nos
0
= 16 bar).
1
do pistão e calcular a partir dela o
1
0
– p
= 15 bar
1
0
= 3,5 mm, Δs = 44,5 mm
1
= 2,97 mm.
1,corr
J
K
mol
– s
.
1
do pistão
1,korr
na célula de
G
(4)
(6)

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