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2.2 Contamination inter-échantillons
Une contamination inter-échantillons se produit dans un système chromatographique lorsque le
pic d'un analyte précédemment injecté apparaît sur le chromatogramme des échantillons
suivants. La contamination inter-échantillons se produit généralement lorsqu'une faible quantité
d'analyte reste dans le système après injection. Elle se mesure en observant les pics d'analyte
qui apparaissent lorsque vous lancez une analyse de blanc immédiatement après un échantillon
analytique.
L'une des causes fréquentes de contamination inter-échantillons est un lavage incomplet du
système. Le choix du bon solvant de lavage pour une analyse spécifique permet de minimiser la
contamination inter-échantillons. Le solvant de lavage doit être suffisamment fort pour dissoudre
les éventuelles traces d'échantillon restantes. La durée de lavage doit être suffisante pour
éliminer le résidu du système.
Les conditions des méthodes affectent également la contamination inter-échantillons. Tous les
analytes ne seront pas éliminés du système si la durée de maintien des conditions finales du
gradient est trop courte, en particulier si la pente du gradient est forte. Purgez entièrement le
système et rééquilibrez la colonne avant de passer à l'analyse suivante. Sélectionnez avec
discernement les options Load-Ahead (Pré-charge) et Loop-Offline (Boucle hors ligne). Si vous
activez ces options avant que la portion majoritairement organique du gradient n'atteigne
l'aiguille, des résidus d'échantillons resteront dans le système. Le temps gagné grâce à ces
options peut finalement être perdu en nettoyage du système du fait de l'accumulation de résidus.
L'hydrophobicité et la solubilité de vos échantillons sont autant de facteurs supplémentaires de
minimisation de la contamination inter-échantillons.
Précision :
Ajoutez des cycles de vanne (actionnez la vanne) si vous soupçonnez les résidus
de solvant contenus dans la vanne de provoquer la contamination inter-échantillons.
2.3 Contamination
Pour réduire la contamination au minimum, vérifiez le nettoyage pendant la préparation de
l'échantillon. Par exemple, vérifiez que le matériel de préparation des échantillons est
correctement nettoyé.
Consultez également :
and HPLC/MS Systems (Contrôle de la contamination des systèmes Ultra Performance LC/MS et
HPLC/MS), référence 715001307FR.
2.4 Limites de pression
Waters recommande de définir une limite de pression supérieure et une limite de pression
inférieure lorsque vous configurez une méthode. Cela permet de détecter plus facilement les
problèmes LC tels qu'un épuisement des solvants, des fuites ou une obstruction. Veillez toujours
le document Controlling Contamination in UltraPerformance LC/MS
12 septembre 2016, 715005210FRIVD Rév. A
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