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8.3.5.5. HOMOGÉNÉISATION
L'homogénéisation est recommandée pour les échantillons liquides non aqueux ou en phase mixte ainsi que pour les
solides avec des distributions d'eau non homogènes. L'eau peut être répartie uniformément dans un échantillon prélevé
à l'aide de mélangeurs à haute vitesse et à haut cisaillement appelés homogénéisateurs.
Dans les échantillons non aqueux en phase mixte (huile et eau), l'eau a tendance à migrer vers la surface de la solution
échantillon, à adhérer aux parois internes ou à couler au fond de la bouteille. Cela est particulièrement problématique
lorsque l'échantillonnage est effectué à des températures élevées et que l'échantillon est ensuite laissé à refroidir à la
température ambiante avant l'analyse.
Les échantillons solides présentent généralement des distributions d'eau non homogènes et doivent donc être
complètement réduits en poudre ou homogénéisés. La procédure d'homogénéisation dépend des caractéristiques de
l'échantillon spécifique.
L'homogénéisation est particulièrement adaptée aux échantillons et suspensions semi-solides et est la seule méthode
qui peut perturber les cellules végétales et tissulaires afin de libérer l'eau présente dans les cellules. L'homogénéisation
s'effectue généralement à l'extérieur, dans une fiole sèche, avec ajout d'un solvant approprié, de préférence du méthanol.
8.3.5.6. RÉCHAUFFEMENT
Le réchauffement des échantillons est utilisé pour l'analyse d'échantillons solides ou liquides qui ne peuvent être extraits ou
qui interfèrent avec la réaction Karl Fischer. Il s'agit notamment des plastiques, des minéraux, des produits pétrochimiques
qui contiennent des additifs et des matières premières pour les produits pharmaceutiques.
Les échantillons sont chauffés dans un four spécial pendant qu'un courant sec de gaz porteur traverse la chambre à échantillon
ou, pour les échantillons liquides, l'échantillon lui-même. Le gaz porteur est introduit dans le bécher de titrage.
La température de réchauffement est spécifique à l'échantillon et peut être trouvée dans les méthodes standards applicables.
Les températures sont choisies pour être aussi élevées que possible sans décomposer l'échantillon, ce qui peut entraîner une
contamination du bécher de titrage.
8.4. SYSTÈMES DE RÉACTIFS KARL FISCHER
Il existe aujourd'hui sur le marché une grande variété de réactifs Karl Fischer, chacun étant conçu et formulé pour des
matrices d'échantillons et des conditions de titrage spécifiques. Les systèmes de réactifs Karl Fischer se composent d'un
solvant et d'un titrant. Le solvant est le liquide auquel l'échantillon est ajouté dans le bécher de titrage. Le titrant est le
liquide contenant de l'iode qui est injecté dans la cellule pendant le titrage.
8.4.1. CLASSIFICATION DES SYSTÈMES DE RÉACTIFS
Les systèmes de réactifs sont classés comme étant à un ou deux composants, selon que le dioxyde de soufre et la
base sont inclus dans le réactif de titrage ou dans le solvant. Dans les systèmes à un composant, également appelés
composites, le titrant contient tous les réactifs nécessaires au titrage (iode, dioxyde de soufre et une base) dissous dans
un alcool ou un éther. Dans un système de réactifs à deux composants, le solvant contient déjà le dioxyde de soufre et
la base, tandis que le titrant est généralement une solution constituée d'iode et de méthanol.
8.4.1.1. SYSTÈMES DE RÉACTIFS À UN COMPOSANT
Les réactifs à un composant sont moins stables que les systèmes à deux composants, n'ayant généralement qu'une
durée de conservation de deux ans, mais ils offrent plusieurs avantages significatifs. Le principal avantage est que le
titrant fournit le dioxyde de soufre et la base. L'approvisionnement constant en composants de la réaction à partir du
titrant permet un haut niveau de flexibilité en ce qui concerne la composition chimique du solvant et fournit une capacité
de solvant presque illimitée pour l'eau. Les systèmes de solvant à un composant peuvent être facilement personnalisés,
créant ainsi des mélanges spécialement adaptés aux caractéristiques spécifiques de l'échantillon sans avoir à se soucier
de fournir des niveaux appropriés de dioxyde de soufre et de composants du tampon. Les mélanges de solvants courants
comprennent l'éthanol, le chloroforme, le xylène, le toluène et les alcools à longue chaîne comme l'hexanol et le décanol.
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