Hanna Instruments HI933 Manuel D'utilisation page 109

Titreur karl fischer volumétrique
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l'échantillon en une poudre fine, en augmentant le temps d'agitation avant l'analyse ou en chauffant le solvant pendant
un titrage avec une cellule de titrage à enveloppe et un circulateur d'eau en option.
Les échantillons solides sont ajoutés à la cellule de titrage en retirant le bouchon de l'échantillon. La quantité d'échantillon
solide ajoutée peut être entrée dans le
pilules doivent être analysées. La manière la plus précise de déterminer la masse de l'échantillon ajouté à la cellule
peut être obtenue par une technique analytique appelée pesée arrière. La pesée finale comprend les étapes suivantes :
• Mesurez la masse d'un échantillon dans une barquette de pesée.
• Lancez la séquence de titrage sur le
Ceci fera apparaître l'écran "ajouter un échantillon".
• Faites glisser le bouchon vers le haut, hors de la partie supérieure de la cellule pour ouvrir l'orifice pour
l'échantillon.
• Ajoutez rapidement l'échantillon par l'orifice pour l'échantillon en vous assurant que TOUT l'échantillon est
transféré dans le solvant. Évitez tout contact entre l'échantillon et les parois ou le sommet de la cellule.
• Remettez le bouchon dans le haut de la cellule.
• Déterminez la masse de la barquette de pesée "vide".
• Calculez la masse de l'échantillon ajouté (soustrayez la masse de la barquette de pesée vide de la masse de la
barquette de pesée pleine).
• Entrez la masse calculée de l'échantillon dans le HI933.
• Lancez le titrage en utilisant l'option 'start analysis' à partir de l'écran d'ajout d'échantillon.
Il faut veiller à ajouter un échantillon solide aussi rapidement que possible afin de minimiser le temps pendant lequel
l'orifice d'échantillonnage est ouvert. Il est également important de s'assurer que la totalité de l'échantillon atteint le
solvant et n'entre pas en contact avec les parois internes du bouchon du récipient ou ne s'y colle pas. La perte d'une
fraction même minime de la masse de l'échantillon entraînera une teneur en eau élevée de l'échantillon.
Dans certains cas, les échantillons solides peuvent nécessiter l'une des étapes préparatoires supplémentaires énumérées
dans les sections qui suivent. Des instructions spécifiques de préparation des échantillons sont incluses avec chaque
méthode standard.
8.3.4. ÉCHANTILLONS LIQUIDES
L'eau contenue dans les échantillons liquides doit être disponible pour réagir avec le titrant. Il est important de choisir
un système ou un mélange de solvants avec lequel l'échantillon est miscible.
Les liquides sont généralement ajoutés par le septum dans l'orifice d'échantillonnage au moyen d'une seringue et d'une
aiguille en suivant les étapes suivantes :
• Fixez une aiguille longue (environ 6 cm) à une seringue assez grande pour contenir au moins un échantillon
complet.
• Rincez la seringue et l'aiguille avec l'échantillon plusieurs fois en aspirant une petite partie de l'échantillon, en
sortant complètement le piston, en agitant pour recouvrir l'intérieur de la seringue et en expulsant l'échantillon dans
un bécher de collecte des déchets.
• Prélevez suffisamment d'échantillon dans la seringue pour au moins un titrage.
• Séchez l'extérieur de l'aiguille avec un chiffon ou un mouchoir en papier non pelucheux.
• Determinez la masse de la seringue et de l'échantillon.
• Démarrez un titrage depuis le mode Veille en appuyant sur la touche en option "start analysis".
• Insérez l'aiguille à travers le septum dans l'orifice d'échantillonnage. Poussez la seringue à travers le septum
jusqu'à ce que l'extrémité de l'aiguille soit à environ 1 cm de la surface du solvant.
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comme une masse ou par nombre de morceaux si, par exemple, des
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en utilisant la touche d'option 'start analysis' depuis le mode veille.
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