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8. OPTIMISATION DE LA MÉTHODE
8.1. RÉGLAGES DU TITRAGE
Les réglages par défaut inclus avec les méthodes standards ont été développés par Hanna Instruments afin de fournir des
résultats précis pour la majorité des échantillons sans nécessiter l'intervention d'un analyste supplémentaire ou un réglage
fin de la méthode. Cependant, afin de s'adapter à une plus grande variété de types d'échantillons et de matrices, tous les
paramètres de titrage du
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à un analyste pour modifier une méthode standard ou développer une méthode de titrage à partir de zéro.
Les méthodes du
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peuvent être modifiées et personnalisées en fonction des exigences de l'échantillon, de la matrice
de l'échantillon et de la formulation du réactif. Les paramètres modifiables par l'utilisateur sont séparés en deux catégories
: Paramètres de contrôle, qui définissent les fonctions critiques qui déterminent le déroulement d'un titrage et la manière
dont les titrages sont terminés, et Options de la méthode, qui contrôlent les fonctions moins importantes n'affectant pas
directement les mesures et permettent principalement aux utilisateurs avancés de réduire les temps de titrage.
8.2. PARAMÈTRES DE CONTRÔLE
8.2.1. POTENTIEL DU POINT FINAL ET COURANT DE POLARISATION
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utilise un système avec électrode polarisée appelé indication bivoltamétrique. Le titreur surveille la tension
nécessaire pour maintenir un courant de polarisation constant (I
platine au cours du titrage.
Lors d'un titrage, il n'y a pas d'excès d'iode. Afin de maintenir le courant de polarisation réglé, le
une tension relativement élevée sur les broches de l'électrode.
Au point final d'un titrage, la quantité d'iode ajoutée est égale à la quantité d'eau de l'échantillon. Lorsqu'un excès de
titrant a été ajouté, de l'iode est présent dans la solution. L'excès d'iode est facilement réduit et l'iodure résultant est
facilement oxydé dans les réactions d'électrode à la cathode et à l'anode respectivement. La facilité de ces réactions
permet de maintenir le courant de polarisation constant à un potentiel d'électrode beaucoup plus faible.
En théorie, un changement important du potentiel de l'électrode indique le point final. Dans la pratique, un point final
de titrage est atteint lorsque le potentiel de l'électrode descend en dessous d'une valeur prédéfinie et que le critère de
fin choisi est respecté.
Le choix du potentiel du point final doit être fondé, avant tout, sur le courant de polarisation et, dans une moindre
mesure, sur la composition du solvant Karl Fischer et de la matrice de l'échantillon. Si le courant de polarisation est
modifié, le potentiel du point final doit également être modifié. En outre, il y a des pièges à éviter lors du choix d'un
potentiel du point final. La sélection de points finaux qui sont à la fois " trop élevés " ou " trop faibles " entraînera des
temps de titrage longs et une faible reproductibilité. Les points finaux qui sont "trop élevés" sont ceux qui aboutissent
à des paramètres qui précèdent ou coïncident avec le point d'équivalence de sorte que la concentration excessive
d'iode n'est pas détectée de manière fiable. Les potentiels du point final sont considérés comme " trop faibles "
lorsqu'ils correspondent à un excès important d'iode dans la cellule de titrage.
De plus, la durée d'un titrage est proportionnelle au courant de polarisation. Ainsi, le temps de titrage peut être réduit
en augmentant le courant de polarisation. Bien que la valeur par défaut (I
que les options plus petites de 1, 2, 5, 10 et 15 μA, une augmentation supplémentaire à 30 ou 40 μA ne raccourcit
pas significativement un titrage. Cependant, le choix de courants de polarisation plus élevés accélère la contamination
de l'électrode et dégrade potentiellement les échantillons utilisant des systèmes de solvants spéciaux.
sont personnalisables. Cette section décrit les paramètres de titrage critiques nécessaires
) entre l'électrode Karl Fischer à deux broches en
pol
) de 20 μA entraîne un titrage plus rapide
pol
HI933
doit appliquer
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