Quantité Pré-Injectée; Entrée Du Taux De Dérive De Fond; L'échantillon; Procédure D'échantillonnage Appropriée - Hanna Instruments HI933 Manuel D'utilisation

Titreur karl fischer volumétrique
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dérive initial entraînera une reproductibilité élevée et des titrages relativement lents. Le réglage d'un seuil plus élevé
(>30 μg/min) entraînera des titrages très rapides et une reproductibilité réduite du titrage.
8.2.3. OPTIONS DE LA MÉTHODE
8.2.3.1. QUANTITÉ PRÉ-INJECTÉE
Il est possible de raccourcir les temps de titrage en ajoutant une grande fraction du titrant au début de l'analyse si la
teneur approximative en eau de l'échantillon est connue.
Lorsqu'elle est activée, la quantité pré-injectée peut être réglée pour fournir entre 1% et 90% du titrant nécessaire pour
atteindre le point final du titrage. Une quantité élevée de pré-injection (environ 90%) augmente les risques de résultats
erronés. Les quantités de pré-injection supérieures à 50% ne doivent être utilisées que si la réaction est très rapide.
8.2.3.2. TEMPS D'AGITATION PRÉ-ANALYSE
Lors de l'analyse d'échantillons dont la solubilité est limitée ou d'échantillons qui libèrent lentement de l'eau liée,
l'échantillon doit être agité dans le solvant choisi avant le début du titrage, afin d'éviter des résultats de titrage plus
faibles ou des valeurs limites inatteignables. L'option de temps d'agitation pré-analyse garantit qu'après l'ajout de
l'échantillon, le mélange de titrage est agité pendant un certain temps avant que du titrant soit ajouté dans la cellule.
Le temps d'agitation pré-analyse peut être réglé entre 0 et 1000 secondes.
8.2.3.3. VITESSE D'AGITATION
La vitesse d'agitation du
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d'agitation est équipé d'un mécanisme de rétroaction optique pour s'assurer que le moteur d'agitation tourne à la
vitesse réglée par l'utilisateur. La vitesse d'agitation optimale est obtenue lorsqu'un petit vortex est visible. Si la vitesse
d'agitation est trop faible, le titrant ne réagit pas avec l'échantillon avant d'atteindre l'électrode, ce qui entraîne un
surtitrage et une mauvaise reproductibilité du titrage. Si la vitesse d'agitation est trop élevée, des bulles se forment dans
la solution. Les bulles peuvent déstabiliser ou fausser le potentiel mesuré par l'électrode.
La vitesse d'agitation par défaut pour les réactifs Karl Fischer standards disponibles dans le commerce utilisés dans la
plage de volume utile de la cellule Hanna Instruments standard et avec le barreau magnétique fourni est de 900 RPM.
Les échantillons qui donnent une solution de titrage avec une viscosité plus ou moins élevée peuvent nécessiter un
ajustement de la vitesse d'agitation.
8.2.3.4. ENTRÉE DU TAUX DE DÉRIVE DE FOND
Cette option permet de choisir entre la détermination automatique du taux de dérive du
valeur fixe à utiliser par le titreur comme taux de dérive.
Le principal avantage de contourner la fonction de taux de dérive automatique est de gagner du temps. Ceci est
approprié lorsque le titrage d'échantillons ayant une teneur élevée en eau et que le taux de dérive est trop faible pour
affecter les résultats du titrage ou dans des situations où il n'y a aucun avantage à attendre que le
analyse du taux de dérive.
8.3. L'ÉCHANTILLON
8.3.1. PROCÉDURE D'ÉCHANTILLONNAGE APPROPRIÉE
Un échantillonnage approprié est essentiel pour déterminer avec précision la teneur en eau des matières en vrac,
en particulier pour les échantillons non homogènes. De nombreuses méthodes normalisées donnent des instructions
détaillées pour assurer un échantillonnage adéquat. En règle générale, les lignes directrices suivantes devraient être
suivies :
• L'échantillon doit être représentatif. La teneur en eau de l'échantillon prélevé est la même que la teneur moyenne
en eau du produit en vrac.
peut être réglée entre 200 et 2000 RPM avec une résolution de 100 RPM. Le système
HI933
et l'attribution d'une
HI933
effectue une
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