Hanna Instruments HI933 Manuel D'utilisation page 104

Titreur karl fischer volumétrique
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8.2.1.1. PARAMÈTRES DE DOSAGE
HI933
prédit le point final qui approche et réduit les volumes du titrant ajoutés jusqu'à ce que le point final soit atteint. Il
s'agit d'une procédure contrôlée par logiciel connue sous le nom de dosage dynamique. Le dosage dynamique empêche
l'ajout de titrant au-delà du point final et fournit une densité de données accrue à proximité du point final, ce qui permet une
détermination précise du point final et des titrages plus rapides. Le volume de dose minimale et maximale doit être réglé de
façon appropriée par l'utilisateur pour que le dosage dynamique soit efficace.
8.2.1.1.1. DOSE MINIMALE
La diminution de la dose minimale augmente la précision mais allonge le temps de titrage. La seule exception est
lorsque le temps de stabilité a été choisi comme critère de fin et qu'il y a un taux de dérive élevé. Dans ces circonstances,
la dose minimale doit être suffisamment importante pour maintenir le potentiel du point final en faisant réagir toute
l'eau due au taux de dérive au cours de la période de temps choisie. L'augmentation de la dose minimale raccourcit le
temps de titrage mais réduit la précision et augmente le risque de surtitrage.
8.2.1.1.2. DOSE MAXIMALE
Le volume de la dose maximale doit être adapté en fonction de la formulation et de la concentration du titrant. Le
volume de la dose maximale doit être fixé aussi haut que possible sans dépasser la vitesse de réaction du système de
réactifs. Le tableau ci-dessous indique les doses maximales suggérées pour les systèmes de réactifs les plus courants en
fonction de leur vitesse de réaction relative. Le moyen le plus efficace d'optimiser le volume de la dose maximale est de
prendre en compte la durée du titrage et d'examiner la forme de la courbe de titrage. Dans le cas où le volume de la
dose maximale est trop élevé, l'iode sera ajouté plus rapidement que la vitesse de réaction du titrage. Cet excès d'iode
entraînera une chute brutale du potentiel de l'électrode qui sera interprétée par le
HI933
comme l'approche du point
final. L'algorithme de dosage dynamique réduira alors la taille de la dose jusqu'à ce que l'excès d'iode ait eu le temps de
réagir. La réduction de la dose interrompt effectivement le titrage et ajoute un temps considérable à la durée du titrage.
De cette façon, le titrage sera interrompu à plusieurs reprises et la durée totale du titrage sera plus longue, même si la
valeur du volume de la dose maximale est fixée à une grande valeur. Le graphique ci-dessous montre un exemple de
titrage avec une dose maximale qui a été réglée sur grande.
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