Table des Matières
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• Évitez d'exposer les échantillons aux effets contaminants de l'humidité ambiante. Prélevez les échantillons le
plus rapidement possible et les protéger pendant le transport et/ou le stockage.
• Prélevez des échantillons à l'intérieur des matières en vrac. Les surfaces des matériaux hygroscopiques peuvent
contenir des niveaux d'humidité plus élevés que le reste du matériau. Les surfaces des matériaux qui libèrent de
l'eau peuvent contenir moins d'eau que le reste du matériau.
• Le prélèvement d'échantillons importants de matières en vrac permettra d'obtenir un échantillon plus
représentatif.
8.3.2. DÉTERMINATION DE LA TAILLE OPTIMALE DE L'ÉCHANTILLON
Le choix de la taille de l'échantillon est essentiel pour obtenir des résultats de titrage précis et reproductibles. En règle
générale, la taille de l'échantillon doit être choisie de façon à ce qu'environ 30-70% du volume de la burette soit
consommé pendant un titrage. Cela permet d'avoir suffisamment de titrant pour assurer une bonne précision tout en
conservant les réactifs et en minimisant la production de déchets.
Le tableau ci-dessous illustre la relation entre la reproductibilité du titrage, le volume de titrant consommé pendant un
titrage, la quantité d'eau contenue dans un échantillon, la taille d'un échantillon et la teneur en eau d'un échantillon.
La taille idéale de l'échantillon peut être estimée à l'aide du tableau en traçant une ligne entre la teneur en eau
attendue et la quantité d'eau dans l'échantillon correspondant à la reproductibilité de titrage souhaitée (déviation
relative standard). La taille idéale de l'échantillon est indiquée par l'endroit où la ligne tracée coupe l'échelle de la
"taille de l'échantillon".
Prenons l'exemple de la ligne sur le tableau. Cette ligne a été tracée pour un utilisateur dont l'échantillon contenait
environ 1% d'eau et qui recherchait la meilleure reproductibilité possible. L'intersection de la ligne avec la colonne de
la taille de l'échantillon indique que pour introduire les 10 mg d'eau optimaux dans la cellule de titrage, l'utilisateur
doit ajouter 1 g d'échantillon.
La quantité d'échantillon nécessaire pour introduire 10 mg d'eau dans la cellule de titrage peut également être calculée
directement en utilisant l'équation ci-dessous.
8.3.3. ÉCHANTILLONS SOLIDES
L'échantillon doit être disponible pour réagir avec le titrant. Cela signifie généralement que l'échantillon doit être dissous
de manière adéquate dans le solvant. Ceci est obtenu en choisissant un système de solvant approprié, en préparant
correctement l'échantillon et en optimisant les conditions de réaction. Après s'être assuré que l'échantillon est soluble
dans le solvant ou le mélange de solvants choisi, la dissolution d'un échantillon solide peut être facilitée en broyant
2-88
Volume de titrant
Quantité d'eau
nécessaire
dans l'échant.
( )
Sample mass g
=
%H
Teneur en eau
de l'échant.
Taille de l'échantillon
1
0 in sample
2
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