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en eau stable de 15,66 ± 0,05 %. Le composé est toutefois peu soluble dans le méthanol, ce qui nécessite au moins
3 minutes d'agitation pour une dissolution complète.
Si une haute précision ou une traçabilité NIST est requise, des standards d'eau scellés dans des ampoules de verre sont
également disponibles dans le commerce. Bien qu'ils soient plus chers, les standards scellés sont pré-analysés et certifiés
par le fabricant et sont disponibles dans une large gamme de concentrations.
L'analyste expérimenté peut également utiliser de très petits volumes d'eau désionisée comme étalon. En raison de
la nature très sensible à l'eau d'un titrage Karl Fischer, seuls quelques milligrammes d'eau sont nécessaires pour une
normalisation ou une vérification typique du système. Il faut donc faire preuve d'une grande habileté pour déterminer
la masse d'eau introduite dans le bécher de titrage afin d'obtenir des résultats très précis.
8.4.4. STANDARDISATION DU TITRANT
La standardisation du titrant, ou la détermination du titre, est une opération de routine nécessaire à la précision des
analyses Karl Fischer. Le titrant doit être standardisé quotidiennement pour une plus grande précision. La standardisation
sert à normaliser la combinaison des paramètres sélectionnés dans le cadre d'une méthode particulière et sert à vérifier
le système. Il est recommandé de re-standardiser le titrant si la méthode à utiliser pour une analyse est très différente
de celle qui a été utilisée pour standardiser le titrant initialement. Le titrant peut être standardisé en utilisant du sel
hydraté, des standards d'eau liquide ou de petites quantités d'eau pure.
Une procédure générale de standardisation du titrant est détaillée ci-dessous.
• Configurez le titreur selon le manuel d'instructions. Assurez-vous que le titreur est configuré avec les mêmes
réactifs, solvants, conditions de travail, température et réglages du titreur qui seront utilisés pour les analyses
d'échantillons suivantes.
• Sélectionnez la méthode de standardisation appropriée incluse avec le HI933.
Si vous utilisez un standard de tartrate de sodium dihydraté :
• Pesez arrière entre 30 et 200 mg d'étalon. Assurez-vous que le sel est un standard de haute qualité, qui a été
stocké correctement et qui existe sous forme de poudre fine et fluide.
• Répétez la standardisation au moins trois fois et mettez à jour la concentration du titrant en utilisant la valeur
moyenne des résultats via l'écran de statistiques si la variabilité entre les standardisations est faible.
Si vous utilisez un standard d'eau liquide préparée (ampoule) :
• Ouvrez une ampoule de standard. Rincez une seringue avec une petite quantité du standard.
• Aspirez le reste du standard dans la seringue, pesez et titrez environ un tiers du standard dans la seringue.
• Effectuez deux autres titrages avec le standard restant dans la seringue.
• Examinez l'ensemble des résultats sur l'écran de statistiques "résultats moyens". La concentration du titrant doit
être mise à jour avec les résultats moyens tant qu'il n'y a pas de variabilité excessive entre les résultats de la
standardisation.
Si vous utilisez des standards d'eau pure :
• Aspirez environ 10 μL d'eau pure dans une seringue en micro-litre en verre.
• Introduisez le standard d'eau par contre-pesée à l'aide d'une balance analytique avec une résolution de 0,01
mg. En raison de la taille extrêmement réduite de l'échantillon, il est important de suivre strictement la procédure
d'ajout d'échantillons liquides décrite dans la section " Échantillons liquides " ci-dessus.
• Examinez l'ensemble des résultats sur l'écran de statistiques "résultats moyens". La concentration du titrant
doit être mise à jour avec les résultats moyens tant qu'il n'y a pas de variabilité excessive entre les résultats de
standardisation.
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