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• Injectez en continu la quantité appropriée d'échantillon, en vous assurant que l'échantillon est introduit
directement dans le solvant et qu'il n'éclabousse pas les parois du bécher de titrage, l'électrode ou l'embout.
• Aspirez une petite quantité d'air de l'intérieur de la cellule avec la seringue pour vous assurer qu'aucune goutte
d'échantillon ne reste sur le bout de l'aiguille.
• Retirez la seringue et l'aiguille du septum en prenant soin de ne pas toucher l'embout du solvant ou d'autres
composants internes de la cellule.
• Déterminez la masse de la seringue et de l'aiguille.
• Calculez la masse de l'échantillon ajoutée à la cellule de titrage (soustraire la masse de la seringue après l'ajout
de l'échantillon de la masse de la seringue avant l'ajout d'échantillon).
• Entrez la masse calculée de l'échantillon dans le HI933.
• Lancez le titrage en utilisant l'option
Lors de l'ajout d'un échantillon liquide avec une aiguille et une seringue, il est important que l'échantillon soit introduit
directement dans le solvant. L'échantillon qui est déposé sur les côtés du récipient ou d'autres composants internes de
la cellule peut ne pas être titré avec le reste de l'échantillon. Il est tout aussi important qu'il ne reste aucune goutte
sur le bout de l'aiguille. Les "gouttes suspendues" finiront au fond du septum. Il en résultera des résultats plus faibles
qu'attendus pour la détermination.
Les échantillons liquides à haute viscosité, comme le miel, peuvent être réchauffés avec précaution pour améliorer
l'écoulement à travers l'aiguille.
Dans certains cas, les échantillons liquides peuvent nécessiter des étapes préparatoires supplémentaires énumérées dans
les sections qui suivent. Des instructions spécifiques de préparation des échantillons sont incluses avec chaque méthode
standard.
8.3.5. TECHNIQUES DE PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON
Si de nombreux échantillons peuvent être introduits directement dans le bécher de titrage (voir la section
de
l'échantillon), d'autres nécessitent des étapes préparatoires. Il est essentiel que les échantillons ne soient pas
contaminés par de l'eau supplémentaire ou qu'ils ne perdent pas d'eau pendant la phase de préparation.
Les étapes requises pour les techniques de préparation d'échantillons les plus courantes sont décrites ci-dessous. Pour
des instructions détaillées spécifiques à l'application, consultez les instructions fournies avec les méthodes standards
applicables.
HI933
offre des options pour le calcul automatique des échantillons préparés normalement, par extraction externe et
dissolution externe.
8.3.5.1. EXTRACTIONS INTERNES
Les extractions internes sont effectuées en utilisant l'option de type d'échantillon "normal" dans le "menu des
paramètres de l'échantillon". Ce type de préparation d'échantillon convient aux échantillons solides qui libèrent leur
eau relativement rapidement (pendant le temps d'agitation avant l'analyse) et présentent une solubilité limitée ou nulle
dans les solvants Karl Fischer. L'extraction interne doit être utilisée de préférence aux techniques d'extraction externe car
l'eau extraite est titrée immédiatement, ce qui favorise une extraction complète selon le principe de Le Chatlier.
Voici un aperçu de la procédure générale :
• Ajoutez du méthanol ou un solvant approprié à la cellule de titrage et effectuez un pré-titrage jusqu'à siccité.
• Ajustez le temps d'agitation de pré-analyse pour qu'il soit suffisamment long pour compléter l'extraction. Les
temps de réglage appropriés seront spécifiques à l'échantillon et au solvant. Consultez une méthode standard
applicable ou expérimentez en augmentant le temps d'agitation de pré-analyse et en titrant les échantillons
jusqu'à ce que la teneur en eau résultante n'augmente plus.
• Réduisez les échantillons en une poudre aussi fine que possible pour garantir une extraction rapide de l'eau de
l'échantillon.
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à partir de l'écran d'ajout d'échantillon.
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