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Steht das Aufschlussgefäß unter innerem Überdruck, verspannt
sich das Gewinde und lässt sich nicht öffnen. In diesem Falle müs-
sen Sie zuerst das Aufschlussgefäß entspannen (siehe Kapitel "Ent-
spannen des Aufschlussgefäßes).
Das Aufschlussgefäß besteht aus folgenden Teilen:
Deckel
Unterteil
Tiegel Gewindering
Zünddraht befestigen
Der mitgelieferte Eisen (Fe) – Zünddraht (IKA C 8) ist ein ver-brenn-
barer Zünddraht, dessen Fremdenergie beim Versuch berücksich-
tigt werden muß. Der Zünddraht sollte auf eine geeignete Länge
abgeschnitten werden,sodass die Probe berührt wird. Ermitteln Sie
das Gewicht des abgelängten Zünddrahtes auf einer Analysenwaa-
ge und berechnen Sie die durch die Verbrennung des Zünddrahtes
entstehende Fremdenergie aus dem spezifischen Brennwert in (J/g)
und dem Gewicht des Zünddrahtes in (g).
Diese Fremdenergie muss bei der Eingabe der
Probendaten in der
Versuchsvorbereitung berücksichtigt werden.
Der Fe-Zünddraht verbrennt in der Regel ohne
Rückstände, so dass eine Korrekturrechnung
in Bezug auf die nicht verbrannten Zünd-
drahtreste entfällt. Sollten Sie dennoch eine
Korrekturrechnung durchführen müssen
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(z. B. bei Verwendung eines Nickelin-Zünddrahtes; IKA C 8), so
ermitteln Sie nach dem Versuch das Gewicht der nicht verbrannten
Zünddrahtreste.
Korrigieren Sie die eingetragene Fremdenergie. Wenn Sie mit einer
auf den Zünddraht aufgefädelten Zündhilfe arbeiten (Zündplättch-
en), so muss deren Fremdenergie ebenfalls bekannt sein und in der
Korrekturrechnung mit berücksichtigt werden. Der Zünddraht (Pos.
1060) wird durch die Bohrungen der Elektroden (Pos. 9) gesteckt,
zur besseren Kontaktierung an den Elektrodenenden umschlungen
und der Überstand abgetrennt.
Kalibrieren
Das Betreiben des Aufschlussgefässes C 62 im Kalorimeter
C 2000 erfordert eine Kalibrierung des Gesamtsystems. Aus der
Kalibrierung ergibt sich ein für das System spezifischer Energiewert
(C-Wert). Es ist der Energiewert, der in das System eingetragen
werden muss, um das Kalorimetersystem
um 1 °K zu erwärmen. Dieser C-Wert ist die Grundvoraussetzung
für alle weiteren Messungen und muss regelmäßig überprüft
werden. (s. Bedienungsanleitung C 2000.)
Durchführung
Die Durchführung unterscheidet sich von dem in der BA
C 2000 beschrieben Verfahren dadurch, dass für Explosivstoffe
das Aufschlussgefäss nicht mit Sauerstoff befüllt wird und als
Kalibriersubstanz keine Benzoesäure verwendet werden kann.
Ausserdem ist die Verwendung eines speziellen Zünddrahtes aus
Reineisen (C 8) erforderlich s. Lieferumfang C 62.
Als Kalibriersubstanz muss ein Explosivstoff verwendet werden,
dessen Explosionswärme bekannt ist. Die Explosionswärme sollte
im Bereich von ca. 3000-5000 J/g liegen. Entsprechend den
jeweiligen Gegebenheiten (Landesspezifisch), kann dieser von
entsprechenden Institutionen bezogen werden.
Wenn das nicht möglich ist, kann ein Explosivstoff aus eigener
Produktion als Referenzsubstanz definiert werden. Diese muss
über eine ausreichende Langzeitstabilität verfügen. Bezogen auf
eine Ladedichte von 0,1 g/ml freiem Volumen im Aufschlussgefäss,
werden 2,5000 g des Referenzpulvers eingewogen (s. Technische
Lieferbedingungen Deutschland TL: 1376-0600).
Der an den Zündelektroden (Pos. 9) befestigte Zünddraht muss so
lang gewählt werden, dass er als Schlaufe etwas in das Pulver
eintauchen kann. Berührungen des Zünddrahtes mit dem
Verbrennungstiegel sollten vermieden werden. Alle weiteren
Vorbereitungen zur Kalibrierung und Messung werden aus den
Bedienungsanleitungen C 2000 und C 62 entnommen. Nach dem
Start der Messung wird mit dem Zündimpuls der Zünddraht zum
Glühen gebracht und dadurch das Pulver entzündet.
Eine bewährte Methode für schwer entzündbare Explosivstoffe ist
das Auffädeln eines Zündblättchen auf den Zünddraht.
Günstig haben sich Blättchen von ca. 1 mm Dicke und
3-5 mm Kantenlänge erwiesen. Durch eine Nadel wird ein kleines
Loch in das Blättchen eingebracht und dieses in die Mitte der
Zünddrahtschlaufe positioniert. Durch den Zünddraht wird das
Blättchen entzündet und dieses entzündet das eingewogene
Pulver.
Der Energieeintrag durch das Zündblättchen muss als
Fremdenergie bei der Kalibrierung und bei den Messungen
berücksichtigt werden. s. BA C 2000.
Verbrennung durchführen
Alle unter diesem Kapitel beschriebenen Arbeiten
dürfen nur von Sachkundigen durchgeführt werden!
Für die Vorgehensweise beim Beschicken des Aufschlussgefäßes
mit Brenn- bzw. Explosivstoffprobe und für die generelle
Vorgehensweise bei der Durchführung einer Verbrennung,
verweisen
wir
auf
die
einschlägigen
Normen/Technische
Lieferbedingungen sowie auf die Bedienungsanleitung des mit
dem Umbausatz C 60 ausgerüsteten IKA-Kalorimetersystems
C 2000 basic/ control.
Auszug aus den Technischen Lieferbedingungen TL 1376-600
Teil 520:
6 Prüfbedingungen
Das Gerät (Kalorimeter) wird unter genauer Beachtung der
Bedienungsanleitung
aufgestellt.
Abweichend
von
den
Bedingungen in den Normen DIN 51900 und der ISO 1928 wird
hier die Explosionswärme bei einer Ladedichte von
0,1 g/ml, entsprechend einer Einwaage von 2,5 g in einer Bombe
mit 2 5 ml , bestimmt. Die Verbrennung erfolgt bei normal em
atmosphärischem Druck der Umgebungsluft.
Die Einwaage ist auf 0,0001 g genau vorzunehmen. Zur Zündung
dienen
Zündplättchen
mit
einer
bekannten Explosionswärme.
Es sind 1 bis 2 Zündplättchen zu
verwenden, die in geeigneter Weise am
Zünddraht angebracht werden.
Nachdem Sie das Probenmaterial in
den Tiegel eingewogen haben, setzen
Sie den Tiegel in das Aufschlussgefäß.
Verschrauben Sie den Deckel mit dem
vorbereiteten
Zünddraht
handfest
und ziehen ihn mit dem Dorn fest.
Verwenden Sie kein anderes Werkzeug, da die mit dem Dorn
erzielte Vorspannkraft für die Dichtwirkung ausreichend ist!
Überprüfen Sie den Ventilsitz des Auslassventils!
Achten Sie vor jeder Messung auf den korrekten Sitz des unteren
Auslassventils. Das Auslassventil ist selbst dichtend und muss zum
Entspannen angehoben werden. Einen einwandfreien Ventilsitz
können Sie an der Position des Ventildornes Korrekt geschlossen
darf der Dorn nicht innerhalb der Ventilschraube sitzen.
Der Ventildorn sitzt erhaben (0,5 bis 1 mm) oder aus Gründen der
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Chapitres
