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cle peut être enlevé. En présence d'une surpression à l'intérieur de
la bombe, le filetage se déforme et ne permet plus l'ouverture.
Dans ce cas, il faut d'abord décharger la pression de la bombe (voir
le chapitre "Décharger la pression de la bombe calorimétrique").
La bombe calorimétrique est composée des pièces suivantes:
Cou
Partie
Creuset Bague filetée
vercle
inférieure
Fixation de la fild'allumage
Le fil d'allumage en fer (Fe) (IKA C 8) fourni est un fil d'allumage
combustible. L'énergie qu'il dégage doit être prise en considérati-
on lors du contôle. Le fil d'allumage doit être coupé à une langueur
lui permettant d'être au contact de l'échantillon. Déterminer le
poids du fil d'allumage raccourci sur une ballance de précision et
calculer l'énergie dégagée par la combustion du fil d'allumage à
partir de la valeur calorifique brute spécifique en (J/g) et du poids
du fil d'allumage en (g).
L'énergie dégagée par le fil d'allumage doit
être prise en consi dération lors de la saisie
des données de l'échantillon durant la pré-
paration du contrôle. Le fil d'allumage Fe se
consume en général sans résidus, de sorte
qu'un calcul de correction tentant compte des
restes de fil non consumés n'est pas néces-
saire. Si un calcul de correction est toutefois
nécessaire (par ex. pour la combustion d'un fil
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d'allumage Nickelin; IKA C 8), le poids des restes de fil non con-
sumés après le contrôle doit être déterminé.
Corriger l'énergie dégagée précédemment saisie. Si un élé-
ment d'aide à l'allumage enroule sur le fil d'allumage est utilisé
(plaquettes d'allumage), l'énergie qu'il degage doit également
être déterminée et considérée dans le calcul de correction. Le fil
d'allumage (Réf. 1060) est introduit dans les trous des électrodes
(Réf. 9) et enroulé autor des extrémités des électrodes pour amé-
liorer le contact, la longueur en excès étant enlevée.
Etalonnage
Avant d'utiliser la bombe calorimétrique C 62 dans le calorimètre
C 2000, tout le système doit être étalonné. L'étalonnage permet
d'obtenir la valeur d'énergie (valeur C) spécifique au système. Il
s'agit de la valeur d'énergie qui doit être entrée dans le système
pour chauffer le système du calorimètre jusqu'à 1 degré K. Cette
valeur C sert de base à toutes les mesures de contrôle successives
et doit donc être contrôlée à intervalles réguliers (voir le Mode
d'emploi du C 2000).
Procédure d'étalonnage
La procédure diffère ici de celle décrite pour le BA C 2000. Dans ce
cas, la bombe calorimétrique n'est pas remplie d'oxygène en tant
qu'explosif et l'acide benzoïque n'est pas utilisé comme substance
d'étalonnage. Dans ce cas, un fil d'allumage spécial en fer pur (C
8) est requis (voir la Liste du matériel fourni avec la C 62). Pour
la substance d'étalonnage, utiliser un explosif ayant une chaleur
d'explosion connue. La chaleur d'explosion doit être comprise
entre 3000 et 5000 J/g environ.
Il est possible d'utiliser l'explosif spécifié à cette fin par l'autorité
compétente du pays de résidence. Si cela n'est pas possible, utiliser
un explosif de fabrication interne qui aura été qualifié de substance
de référence. Cette substance devra avoir une stabilité à long
terme suffisante.
Avec une densité de chargement de 0,1 g/ml de volume libre
dans la bombe calorimétrique, peser 2,5000 g de la poudre de
référence (voir les Conditions techniques de livraison, Allemagne
TL: 1376-0600).
Le fil d'allumage fixé aux électrodes d'allumage (Réf. 9) doit être
assez long pour former une boucle qui peut être immergée dans
la poudre. Eviter tout contact entre le fil d'allumage et le creuset
de combustion. Pour ce qui est des autres préparations pour
l'étalonnage et les contrôles, se référer aux Modes d'emploi du
C 2000 et de la C 62.
Démarrer le contrôle. Utiliser l'impulsion d'allumage pour chauffer
le fil d'allumage et le porter à incandescence pour qu'il enflamme
la poudre. Pour les explosifs difficiles à allumer, procéder comme
suit: enfiler une des feuilles d'allumage sur le fil d'allumage.
L'explosif se présentera, de préférence, sous forme de feuilles de 1
mm d'épaisseur avec un bord de 3 à 5 mm de longueur. Percer un
petit trou dans la feuille à l'aide d'une aiguille et la positionner au
milieu de la boucle du fil d'allumage. Le fil d'allumage enflamme la
feuille qui enflamme à son tour la charge de poudre.
L'énergie dégagée par les feuilles d'allumage doit être
considérée comme énergie externe lors de l'étalonnage et
des contrôles (voir les instructions relatives au BA C 2000).
Réalisation de la combustion
Toutes les opérations décrites dans ce chapitre doi-
vent être effectuées par des spécialistes !
Pour la procédure relative au chargement de la bombe calo-
rimétrique avec un échantillon combustible ou explosif et pour
la procédure générale relative à l'exécution d'une combustion, se
référer aux normes / conditions techniques de livraison applicables
ainsi qu'au Mode d'emploi du système calorimétrique IKA
C 2000 basic/ control pourvu de l'équipement de conversion C 60.
Extrait des conditions techniques de livraison TL 1376-
600 partie 520:
6 Conditions de cotrôle
L'appareil
(calorimètre)
doit
être
mis
en
place
en
respectant
scrupuleusement
le
Mode
d'emploi.
Contrairement aux conditions des normes DIN 51900 et ISO
1928, la chaleur d'explosion est ici déterminée à une densité de
chargement de 0,1 g/ml, correspondant à un poids de l'échantillon
de 2,5 g dans une bombe de 25 ml. La combustion s'effectue us
pression atmosphérique normale de l'air ambiant.
Le poids de l'échantillon doit être
respecté à 0,0001 g près. Les feuilles
d'allumage
d'allumage
ayant
une
chaleur
d'explosion
connue
est
utilisée pour l'allumage. Utiliser 1 à 2
feuilles d'allumage placées de manière
adéquate sur le fil d'allumage. Après
avoir pesé l'échantillon dans le creuset,
placer le creuset dans la bombe
calorimétrique. Fermer le couvercle
avec le fil d'allumage préparé: le visser.
d'abord à la main, puis avec le mandrin de manière à ce qu'il soit
hermétiquement fermé.
Ne pas utiliser d'autre outil car la force de prétension atteinte avec
le mandrin est suffisante!
Vérifier si la soupape de décharge est bien
positionnée!
Avant chaque mesure, vérifier si la soupape de décharge inférieure
est bien positionnée. La soupape de décharge est auto étanche
et doit être soulevée pour décharger la pression. La position de la
tige de soupape (Réf. 26) permet de savoir si la soupape est bien
positionnée dans son siège. Lorsque la soupape est correctement
fermée, la tige de soupape ne doit pas se trouver dans la vis de
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