Barbotage
Le barbotage d'hélium évite la résorption des gaz atmosphériques. Employez
cette méthode pour retarder l'oxydation lorsque vous utilisez du THF ou tout
autre solvant formant des peroxydes.
Sonication sous vide
L'agitation ultrasonique associée au vide dégaze les solvants très rapidement.
Cette technique présente moins de risques de modifier la composition des
mélanges de solvants que la mise sous vide utilisée seule. En effet, les mélan-
ges de solvants ne sont soumis au vide que pendant une courte durée, généra-
lement moins d'une minute suffit.
Avertissement :
dans lesquelles sont livrés les solvants. Le risque d'implosion est très
important dans ces conditions. Utilisez un récipient aux parois épaisses
conçu pour les applications de mise sous vide.
Procédure d'optimisation
Les paramètres de fonctionnement doivent être choisis de manière à optimiser
les performances du détecteur dans le cadre de votre application. Vous devez
optimiser le débit de gaz de nébulisation, la température du nébuliseur et la
température du tuyau de dérivation pour obtenir des résultats optimaux.
Pression du gaz du nébulisation
Un débit plus élevé dans le nébuliseur diminue l'intensité du signal de
réponse car les gouttelettes formées sont plus fines et dispersent moins de
lumière. Les débits gazeux plus faibles sont généralement plus satisfaisants
car ils conduisent à une meilleure sensibilité tout en consommant moins de
gaz. Ces conditions favorables sont toutefois compromises à un certain point
par une augmentation du bruit sur la ligne de base, due à la nébulisation
insuffisante de l'éluant qui produit des gouttelettes trop grosses. La taille de
ces gouttelettes fait intervenir des mécanismes de diffusion complexes et
entraîne de faibles performances du détecteur. Si vous réduisez le débit de
l'éluant, vous devez également diminuer celui du gaz de nébulisation pour
maintenir une taille de gouttelettes optimale. Ne baissez jamais le débit
d'azote en-dessous de 170 kPa, soit 1,7 bar ou 25 psi.
6-10
Optimisation de la détection et préparation des solvants
n'appliquez pas le vide aux bouteilles en verre brun