Temps de rétention irréguliers ou incorrects
Pour résoudre les problèmes chromatographiques liés aux temps de rétention,
déterminez si les temps de rétention :
•
Changent ou sont constants d'une analyse à l'autre, tout en étant en
dehors de la plage autorisée pour l'analyse
•
Varient en raison de fluctuations de pression de courte durée, avec
chaque cycle de pompe, ou prolongées, pendant plusieurs minutes.
•
Sont liés à des changements de pression en valeur absolue : la pression
est constante mais supérieure ou inférieure à la pression de fonctionne-
ment normale.
•
Changent brutalement à la fin d'une série d'analyses, ce qui peut indi-
quer que de l'air se dissout dans la phase mobile, que la phase mobile se
dégrade ou que la colonne est contaminée
•
Changent en début de série d'analyse et ont tendance à devenir constant
ou à revenir dans la plage autorisée après quelque minutes, ce qui peut
indiquer que la colonne n'a pas été équilibrée suffisamment longtemps
ou que le solvant n'est pas correctement dégazé et barboté
Résolution des problèmes de temps de rétention
Problème
Temps de rétention
irréguliers
Temps de rétention
irréguliers (suite)
5-30
Fonctions de diagnostics et dépannage
Cause possible
Bulle d'air dans la
tête de pompe.
Mauvais fonctionne-
ment des clapets
anti-retours de la
pompe.
Fuites au niveau des
joints de la pompe.
Chimie séparative.
Filtres du solvant
bouchés.
Action corrective
Dégazez tous les solvants,
amorcez la pompe.
Voir
page
6-8.
Nettoyez, remplacez ou
démontez et remontez les
clapets anti-retours.
Remplacez les joints de la
pompe.
Vérifiez la phase mobile et la
colonne.
Remplacez les filtres.