Lovibond Tintometer MD 100 Manuel D'instructions page 10

Probe
Probenahme
Der erste Schritt der Analyse ist die Entnahme der zu analysierenden Probe. Die
Richtigkeit der späteren Analysenergebnisse hängt dabei wesentlich von der richtigen
Probenahme ab. Oberstes Ziel der Probenahme ist es, dass die entnommene Teilmen-
ge den Zustand der Gesamtmenge so gut wie möglich repräsentiert.
Die Anforderungen an die Probenahme und Probenvorbereitung hängen dabei auch
vom zu bestimmenden Analyten ab.
So muss beispielsweise bei der Chlorbestimmung aus Rohrleitungsnetzen vor der
DE
eigentlichen Entnahme der Probe ausreichend Wasser durch die Leitung gelaufen
sein. Ein starkes Verwirbeln der Probe während der Probenahme hat zu unterbleiben,
da sonst Chlor ausgasen könnte. Im Falle einer Gesamt-Phosphor Bestimmung in
Abwassser hingegen wird der eigentliche Analytgehalt durch Verwirbelung bei der Pro-
benahme nicht negativ beeinflusst. Sie ist im Gegenteil sogar erwünscht, da Abwasser
gemeinhin Feststoffanteile enthält, so dass eine Entnahme an einer ruhigen Zone eines
Gerinnes zu einer entnommenen Mindermenge an Feststoffen führen kann, so dass die
Probe nicht mehr den Zustand im Gerinne repräsentiert.
Auch kann es sinnvoll sein mehrere Teilproben zu entnehmen und diese anschließend
zu vereinen um die Repräsentativität der Probe zu erhöhen.
Bei einer Vergleichsmessung zu einem anderen (z.B. fest installierten) Messsystem,
ist darauf zu achten, dass in beiden Fällen auch tatsächlich dieselbe Probe vermessen
wird, es also bei beiden Messungen keinen zeitlichen oder örtlichen Unterschied in der
Probenahme gibt (z.B. durch eine Probenahme für die Vergleichsmessung direkt am
installierten Messsystem und nicht am Gerinne aus dem die Probe dem fest installier-
ten Messsystem zugeführt wird).
Probenvorbereitung
Bevor eine Probe analysiert wird sind meist vorbereitende Schritte notwendig, die deut-
lichen Einfluss auf das Ergebnis haben können
• Stabilisierung
Bei Parametern die nicht direkt vor Ort gemessen werden, ist die Probe vor dem
Transport und Lagerung zu stabilisieren, damit der Analytgehalt unverändert bleibt.
Parameter
Cl , Br
2 2
Schwermetalle
Schwermetalle
CSB
NH , NO
4
PO , P
4
PO , P
4
• Neutralisation
Die meisten analytischen Methoden arbeiten nur in einem definierten pH-Bereich
korrekt. Falls das Probengut durch einen stark abweichenden pH-Wert oder eine
sehr starke Pufferkapazität verhindert, dass die Reagenzien diesen Ziel-pH-Bereich
einstellen können, muss der Anwender den pH-Wert des Probengutes entsprechend
voreinstellen.
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Probe
Behandlung
, ClO keine, sofort analysieren
2
unbehandelt
auf pH 1 mit HNO
kühlen auf 2° - 5°C
, NO keine, sofort analysieren
3 2
unbehandelt
auf pH 1 mit HNO
Lagerung
nicht möglich
kurzfristig analysieren
max. 4 Wochen
3
max. 24 h
nur in Ausnahmefällen
bei 2° - 5°C für max. 3h
kurzfristig analysieren
max. 4 Wochen
3
EN Handbook of Methods