Page 1 732 Détecteur CI 733 Centre de séparation CI IC D etector Metrohm +0.023 µS/cm 15.2 min C O NF IG PU MP R /S ME THO D Full Scale 5.00 µS/cm C O NF IG ZE R O O F F...
Page 2 CH-9101 Herisau/Suisse Tél. ++41 71 353 85 85 ++41 71 353 89 01 Internet www.metrohm.ch E-Mail info@metrohm.ch 732 Détecteur CI 733 Centre de séparation CI Programme 5.732.0012 IC D etector Metrohm +0.023 µS/cm 15.2 min C O NFIG PU MP R /S...
Page 3: Table Des Matières
Passivation du système CI ............27 Précolonnes .....................28 2.7.1 Généralités concernant les précolonnes ........28 2.7.2 Précolonnes avec support double de cartouche .......28 2.7.3 Précolonnes avec tête de cartouche ..........30 2.7.4 Précolonne CI SUPERSEP pour anions........31 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 4 Messages de statut..............82 Réglages de base..................84 4.4.1 Setup ................... 84 4.4.2 Configuration, touche <CONFIG> ..........88 Paramètres de mesure ................97 4.5.1 Touche <PARAM>..............97 4.5.2 Touche <FULL SCALE> ............102 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 5 5.4.5 Contrôler l'affichage..............152 5.4.6 Contrôler les interfaces RS232..........153 5.4.7 Contrôler les interfaces remote ..........154 5.4.8 Test matériel interne ..............155 5.4.9 Initialiser la mémoire de données ..........157 Validation / BPL ..................159 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 6 Appareils et câbles supplémentaires ........202 Garantie et conformité................204 7.4.1 Garantie..................204 7.4.2 Attestation de conformité UE ............ 205 7.4.3 Certificat de conformité et de validation du système ....207 Index......................209 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 7: Répertoire Des Figures
Fig. 21: Représentation schématique du dialogue utilisateur-appareil .......78 Fig. 22: Chromatogramme ionique pour solution standard cationique avec Metrosep Cation 1-2 ............128 Fig. 23: Chromatogramme ionique pour solution standard anionique avec Metrosep Anion Dual 2 ............131 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 8 97 Vis mère ........142 50 Vis de pression......20,29 98 Pièce de raccordement....142 51 Capillaire ........20,22 99 Roteur du supresseur ....142 52 Vis de pression......20,22 100 Support du suppresseur....142 53 Raccord avec filtre ......22 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 9: Introduction
• 2.732.0110 Détecteur CI 732 avec bloc détecteur sans partie métallique Le Détecteur CI 732 se commande par l'intermédiaire du clavier, l'affi- chage LCD à deux lignes assurant le guidage de l'utilisateur. Outre le réglage des paramètres de mesure, il est également possible de créer des commandes programmées, permettant de piloter de nombreuses...
Page 10 1 Introduction Le Détecteur CI 732 et le Centre de séparation CI 733 constituent les modules fondamentaux d'un système modulaire de chromatogra- phie ionique, susceptible d'être étendue en fonction des besoins de l'utilisateur (cf fig. 1). La configuration minimaliste du système mono- canal comprend en outre une Pompe CI 709, une colonne de sépara-...
Page 11: Eléments De Commande
Touches de fonctions auxiliai- Voyant Overload (LED) LED allumée: signal de mesure Select, Clear, Quit, Enter >150 % de la plage Full-Scale LED clignote: signal de mesure >180 % de la plage Full-Scale Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 12: Interrupteur D'alimentation
Raccordement au secteur voir prise noire: terre Chap. 2.4 Raccord pour bloc détecteur Porte-fusibles Remplacement des fusibles voir Chap. 2.4 Raccord pour Centre de séparation CI 733 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 13: Centre De Séparation Ci 733
733.0X30: Passage pour capillaire d'entrée de suppresseur Touche "FILL" pour valve A 733.0010: Passage 733.0X20: Passage pour tuyau d'aspiration 733.0X30: Passage pour capillaire d'entrée de suppresseur Touche "INJECT" pour valve A Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 14 5V DC/0,5A 732 IC Detector 732 IC Detector Type: 1.733.00X0 Made by Metrohm Herisau Switzerland Nr.: XX XXX Inlet B Inlet A Fig. 5: Panneau arrière du Centre de séparation CI 733 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 15: Ouverture Pour Câble Détecteur B
Pos.Fill: tation sans Détecteur CI 732 Signal de sortie à la commutation de la valve en position "FILL" Integr.Start: Signal de sortie à la commutation de la valve en position "INJECT" Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 16: Informations Sur Le Mode D'emploi
Informations sur le mode d'emploi Lisez soigneusement le mode d'emploi avant de mettre le Détecteur CI 732 et le Centre de Séparation CI 733 en service. Ce mode d'emploi contient des informations et des avertissements que l'utilisa- teur doit impérativement respecter pour garantir la sûreté d'exploitation des appareils.
Page 17: Notation Et Pictogrammes
Attention Ce pictogramme signale des informations importantes. Lisez les instructions s'y rapportant avant de poursuivre. Remarque Ce pictogramme signale des informations et des conseils supplémentaires. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 18: Instructions De Sécurité
Chap. 2.4. • Ouverture du Détecteur CI 732 Si le Détecteur CI 732 est raccordé au secteur, l'appareil ne doit pas être ouvert, ni être démonté, sous peine d'entrer en contact avec des composants sous tension. C'est pourquoi vous devez toujours séparer l'appareil de toute source de tension avant de l'ouvrir et vous...
Page 19 733.0010 Raccordement colonne de sép. Chap. 2.8.4 733.0X20 Raccordement colonne de sép. Chap. 2.8.5 733.0X30 Racc. col. de sép. + suppresseur Chap. 2.8.6 Conditionnement Chap. 2.8.7 Racc. d'appareils ext. Chap. 2.9 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 20: Installation
Mise en place des appareils 2.2.1 Emballage Le Détecteur CI 732 et le Centre de séparation CI 733 sont livrés avec les accessoires emballés séparément, dans des emballages spéciaux protecteurs, revêtus de mousses absorbant les chocs. Les appareils eux-mêmes sont emballés dans un sac de polyéthylène sous vide étanche aux poussières.
Page 21: Raccordement Du Centre De Séparation Ci 733
Centre de séparation CI 733.0010/733.0X30 Les versions d’appareils 2.733.0010 et 2.733.0030 du Centre de sépa- ration CI 733 sont utilisées avec un Détecteur CI 732, dont le Bloc dé- tecteur 1.732.0100 fait partie du bulletin de livraison. Par contre, pour la version d’appareil 2.733.0130 sans partie métallique, il est nécessaire...
Page 22: Raccorder Le Réservoir De Rejet
• Enficher le câble de connexion gris fixé au bloc détecteur A dans la prise 13 "Detector Block“ du premier Détecteur CI 732 et le fixer à l'appareil en tournant les vis du connecteur (cf fig. 7). • Enficher le câble de connexion gris fixé au bloc détecteur B dans la prise 13 “Detector Block”...
Page 23 à l'appareil en tournant les vis du connecteur (cf fig. 7). • Enficher l'autre extrémité du câble 6.2125.090 dans la prise 36 "732 IC Detector“ du Centre de séparation CI 733 et le fixer à l'appareil en tournant les vis du connecteur.
Page 24: Raccordement De La Seringue Et Du Tuyau D'aspiration
éluant (2 L), solution de régénération (1 L) et solution de rinçage (1 L). Le branchement des connexions à la Pompe CI 709 et au module suppresseur est décrit sur la notice spéciale ci-jointe. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 25: Raccordement Au Secteur
2.4.1 Réglage de la tension de secteur Avant d'allumer le Détecteur CI 732 pour la première fois, vérifiez si la tension de secteur (cf fig. 8) est la même que la tension de secteur dis- ponible. Si cela n'est pas le cas, vous devez modifier le réglage de la tension de secteur comme suit: Retirer le câble de secteur...
Page 26: Fusibles
Fig. 8: Réglage de la tension de secteur 2.4.2 Fusibles Le porte-fusible 19 du Détecteur CI 732 intègre en standard l'un des deux fusibles 0.63 A/action retardée pour 100…120 V ou 0.315 A/action retardée pour 220…240 V. Veillez à ce que l'appareil ne soit jamais mis en fonction avec des fusibles d'un autre type, sous peine de déclencher un incendie!
Page 27: Connexions Capillaires
Insérer l'extrémité du capillaire jusqu'à la butée dans la borne de raccordement correspondante (pour éviter tout volume mort). Serrer la vis de pression Serrer la vis de pression 50 avec la clé à fourche " qui est fournie (6.2621.050). Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 28: Raccords En Peek
Serrer la vis de pression 52 à la main (n'utiliser aucun outil). Clavette annulaire 6.2620.010 Vis de pression 6.2620.000 Capillaire Capillaire acier 6.2620.020 ou capillaire PEEK 6.1831.010 Fig. 9: Raccords pour capillaires Vis de pression 6.2744.010 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 29: Raccordement Pompe Ci 709
Raccordement de la Pompe CI 709 2.6.1 Branchement électrique Le Détecteur CI 732 et le Centre de séparation CI 733 peuvent fonc- tionner avec n'importe quelle pompe HPLC de type commercial. Toute- fois, dans la mesure où la sensibilité susceptible d'être atteinte dépend étroitement de la qualité...
Page 30: Unité De Filtrage Peek
Capillaire en PEEK 6.1831.010 Pièce de l’unité de filtrage 6.2821.100 Vis de pression 6.2744.010 Raccord sans filtre Pièce de l’unité de filtrage 6.2821.100 Raccord avec filtre 6.2821.110 Pièce de l’unité de filtrage 6.2821.100 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 31: Unité De Filtrage Manufit
Embout symétrique Joint annulaire PTFE 6.2821.010 4 Tamis en acier 6.2821.020 Embout de fixation des tamis Boîtier Manufit IC Separation Capillaire de sortie Center 733 Fig. 12: Unité de filtrage Manufit 6.2821.000 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 32: Connexion À La Valve D'injection Avec Capillaires En Peek
Monter le capillaire de raccord de colonne • Raccorder le capillaire de raccord de colonne 67 (capillaire PEEK d'env. 20 cm 6.1831.010) à la borne “4” de la valve d'in- jection 68. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 33: Connexion À La Valve D'injection Avec Capillaires En Acier
• Raccorder le capillaire de sortie 63 de l'unité de filtrage Manufit 69 au capillaire en acier 71 coupé à la longueur dési- rée à l'aide de la pièce de jonction 70 (voir fig. 14). Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 34: Amortisseur De Pulsations
Unité de filtrage Manufit 6.2821.000 de l'unité de filtrage Manufit 69 Amortisseur de pulsations Pièce de jonction 6.2620.060 6.2620.150 Capillaire de raccord de Capillaire en acier 6.2620.020 colonne Capillaire en acier 6.2620.020 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 35: Passivation Du Système Ci
6.2620.060 (cf fig. 16). Positionner la valve d'injection sur "INJECT" • Mettre le Détecteur CI 732 en marche par l'interrupteur 9. • Presser la touche 24 ou 26 <INJECT> du Centre de sépara- tion CI 733. La LED verte allumée sur la touche signale que la valve d'injection se trouve en phase “INJECT”.
Page 36: Précolonnes
L'utilisation de précolonnes facilement remplaçables a pour but de pro- téger les colonnes de séparation et d'en allonger la durée de vie. Les précolonnes livrables par Metrohm (cf Chap. 7.3.2) sont soit de vérita- bles précolonnes, soit des cartouches de précolonne, s'utilisant avec le support double de cartouche 6.2821.050 ou bien avec la tête de car-...
Page 37: Capillaire De Sortie
Vis de pression Manufit Boîtier Manufit Intercalaire en acier 6.2821.080 Capillaires de raccord de colonne Raccord en acier pour clavette depuis l’injecteur annulaire (de la colonne de séparation CI) Capillaire de sortie Boîtier Manufit Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 38: Précolonnes Avec Tête De Cartouche
• Equiper en raccords le capillaire de raccord de colonne 67 monté sur la valve d’injection (cf. Chap. 2.5). • Visser à fond le capillaire de raccord de colonne 67 sur le boîtier Manufit 80. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 39: Précolonne Ci Supersep Pour Anions
• Placer un bécher sous le capillaire de sortie de la précolonne. • Mettre la pompe CI 709 en marche et rincer la précolonne avec de l’éluant pendant env. 10 min. • Eteindre la pompe CI. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 40: Colonnes De Séparation Et Module Suppresseur
(se reporter aux spécifications du constructeur). Les colonnes de séparation et précolonnes actuellement livrables par Metrohm sont répertoriées au Chap. 7.3.2. Chaque colonne est fournie avec un chromatogramme test et une fiche technique. Vous trouverez des informations supplémentaires dans la monographie Metrohm 8.732.2002 "Chromatographie ionique”...
Page 41: Généralités Concernant Le Module Suppresseur
2.8.3 Généralités concernant le module suppresseur Le module suppresseur Metrohm MSM intégré au Centre de sépara- tion CI 2.733.0X30 pour assurer la suppression chimique, se compose de 3 unités de suppression qui sont tour à tour mises en service pour la suppression, régénérées à...
Page 42: Bloc Détecteur
Colonne de séparation CI Capillaire d'entrée vers l'injecteur capillaire en acier ou PEEK Bloc détecteur Tuyau d'aspiration PTFE monté fixe Capillaire d'entrée vers le bloc dét. capillaire en acier, monté fixe Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 43: Système Mono-Canal Sans Module Suppresseur
A et au bloc détecteur A, comme pour le système mono-canal (cf Chap. 2.8.4 et fig. 16). La deuxième colonne est raccordée sur la partie droite, à la valve d'injection B et au bloc détecteur B. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 44: Capillaire D'entrée De Suppresseur Pour Éluant
Colonne de séparation CI Tuyau d'aspiration PTFE monté fixe Bloc détecteur Capillaire d'entrée de suppresseur pour éluant Capillaire d'entrée vers le bloc Capillaire d'entrée de détecteur (monté fixe) suppresseur pour H Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 45: Système Mono-Canal Avec Module Suppresseur
Raccorder le module suppr. au bloc détecteur • Couper le capillaire de sortie 94 du module suppresseur 95 à la longueur voulue à l'aide d'un outil bien tranchant (p.ex. une lame de rasoir). Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 46: Préparer La Pompe
" (cf fig. 17 et fig. 18) à travers l'ouverture du rac- cord 27, dans la longueur voulue. Refermer l'embout rotatif sur le côté intérieur du raccord 27 de manière à fixer le capil- laire d'entrée 90. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 47: Raccord De Suppresseur 3: H
• Passer le capillaire de sortie 92 marqué de "Waste" du mo- dule suppr. à travers l'ouverture 43 du panneau arrière, l'ame- ner dans un réservoir de rejet suffisamment grand et l'y fixer. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 48: Contrôle D'étanchéité Et Conditionnement
Mettre le Détecteur CI 732 en marche • Mettre le Détecteur CI 732 en marche par l'interrupteur 9. • Régler la température de travail: avec la touche <CONFIG>, entrer la valeur souhaitée pour le paramètre "...
Page 49 Mettre le Détecteur CI 732 en marche • Mettre le Détecteur CI 732 en marche par l'interrupteur 9. • Régler la température de travail: avec la touche <CONFIG>, entrer la valeur souhaitée pour le paramètre "...
Page 50: Raccordement D'appareils Externes
2.9.1 Raccordement d'un traceur Le raccordement d'un traceur au Détecteur CI 732 peut se faire par les deux sorties analogiques 11 (0…1 V) et 12 (0…10 mV) (cf. fig. 3). Le schéma de connexion des deux sorties analogiques figure en Chap.
Page 51: Raccordement D'une Imprimante
Raccordement d'une imprimante Les imprimantes externes sont en général raccordées au Détecteur CI 732 par l'interface RS232 16 (cf. fig. 3). Si la Pompe CI 709 n'est pas branchée, il est également possible de raccorder une imprimante à la prise 15 "709 IC Pump". Pour plus de précisions sur les interfaces RS232, se reporter au Chap.
Page 52 Le jeu de caractères ASCII 7 bits modifiable handshake: de l'imprimante est adapté automatique- ment par le Détecteur CI 732 aux jeux de caractères nationaux, en fonction du langage de dialogue sélectionné. Réglages conseillés du commutateur DIP: Seiko DPU-414 6.2125.130...
Page 53: Raccordement D'un Pc
L'interface Remote à 25 pôles 17 (cf fig. 3) peut recevoir toutes sortes d'appareils externes. Les 8 lignes d'entrée permettent de commander le Détecteur CI 732 à distance, les 8 lignes de sortie permettant de com- mander les appareils externes.
Page 54: Guide D'utilisation
3.1 Conditions préalables Guide d'utilisation Ce chapitre a pour vocation d'initier à l'utilisation du Détecteur CI 732 et du Centre de séparation CI 733 à l'aide d'un bref guide méthodique d'utilisation. On y trouvera la description des étapes fondamentales de l'utilisation, nécessaires à...
Page 55: Préparations
2 mmol/L acide phtalique / 8% acétonitrile / pH 5.0 dans l'eau distillée (pH de la solution établi avec NaOH) ⇒ Microfiltrage et dégazage de l'éluant Chap. 5.1.3 ⇒ Mélange de l'éluant dans le réservoir Chap. 5.1.3 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 56: Raccordement De La Colonne De Séparation
⇒ Raccordement d'un traceur (le cas échéant) Chap. 2.9.1 ⇒ Raccordement du "IC Metrodata for Win95" Chap. 2.9.2 ou d'un autre système d'enregistrement et d'analyse (le cas échéant) ⇒ Racc. d'une imprimante (le cas échéant) Chap. 2.9.6 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 57: Mise En Service
(cf. Chap. 2.6.4 du Mode d'emploi 709). Mettre en marche la commande à distance de la Pompe CI 709 (la pompe doit être reliée au Détecteur CI 732 par un câble RS 6.2125.060) ⇒ Placer l'interrupteur à coulisse 36 à l'arrière de la Pompe CI...
Page 58: Mettre En Marche Le Détecteur Ci
DEFAULT Le Détecteur CI 732 se trouve alors dans le mode initial de mesure de la conductivité. Les valeurs affichées ont la sig- nification suivante: Conductivité Temps écoulé...
Page 59: Configurer L'appareil
être choisies parmi une sélec- tion de valeurs à l'aide de la touche <SELECT>. Dans le cas qui nous intéresse, il n'est pas nécessaire de modifier la valeur de 35 °C. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 60 Aucune imprimante n'étant branchée dans l'exemple que nous avons retenu, nous pouvons passer au sous- menu suivant. ⇒ Pour cela, pressez la touche <CONFIG>. C O NFIG Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 61 – mois – jour avec les tou- ches numériques, p.ex. pour le 5 octobre " " 1995-10-05 1995. ⇒ Confirmez la date entrée en pressant la touche <ENTER>. E NTE R Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 62 ⇒ Pressez à nouveau la touche <QUIT>, afin de revenir au mode initial de l'appareil. Q UIT Le Détecteur CI 732 se trouve à nouveau en mode initial et 151.2 μS/cm 4.3 min l'écran affiche les messages de statut.
Page 63: Principes De Base Du Dialogue Appareil-Utilisateur
3 Guide d'utilisation Principes de base du dialogue appareil-utilisateur Menu principal Chaque touche du Détecteur CI 732 ouvre un menu principal dont on consulte les sous-menus ordonnés par thème en pressant plusieurs fois la touche respective. Le nom de la touche respective apparaît sur la ligne d'affichage supérieure.
Page 64: Entrer Les Paramètres Pour La Sortie Analogique
Ce n'est pas le cas du «IC Metrodata for Win95», c'est pourquoi on laissera la valeur " " 0 %fs Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 65: Entrer Les Paramètres Pour La Pompe Ci
Entrer les paramètres pour la Pompe CI 709 Si vous n'exploitez pas la Pompe CI 709 par commande à distance via le Détecteur CI 732, les paramètres ci- dessous doivent être directement entrés sur la pompe (cf Mode d'emploi 709).
Page 66 E NTE R nière interrogation du dernier sous-menu de la touche <PARAM>, on revient automatiquement au mode initial. Le Détecteur CI 732 se trouve à nouveau dans le mode 151.2 μS/cm 8.5 min initial et l'écran affiche les messages de statut.
Page 67: Démarrer La Pompe Ci
10 Démarrer la Pompe CI 709 Si vous n'exploitez pas la Pompe CI 709 par commande à distance via le Détecteur CI 732, il faudra mettre directe- ment la pompe en route avec la touche <PUMP RS> (cf Mode d'emploi 709).
Page 68: Calibrage
55.8 min une gamme full scale de 4 μS/cm. 4.00 μS/cm full scale: ⇒ Confirmez la valeur souhaitée pour la gamme full scale en pressant la touche <ENTER>. E NTE R Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 69: Déclencher La Fonction Autozero
3 Guide méthodique Le Détecteur CI 732 se trouve à nouveau en mode initial et 151.2 μS/cm 56.1 min l'écran affiche le message de statut pour la gamme full scale. La valeur numérique ne clignote alors plus. 4.00 μS/cm full scale: Etant donné...
Page 70 Height (Min) Name (uV*Sec) (uV) -------- --------------- ----------- ---------- ---------- 1.758 Chloride 5.000000 2791676.00 416181.718 3.164 Nitrate 10.000000 2405831.75 202204.046 10.575 Sulphate 10.000000 4652037.50 146991.609 Fig. 19: Chromatogramme ionique du calibrage Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 71: Analyse Des Échantillons
Dès que la valve d'injection A se trouve en position "IN- +0.000 μS/cm 0.0 min JECT", le temps écoulé est ramené à , ce qui re- " " 0.0 min présente le temps de démarrage du chromatogramme. 4.00 μS/cm full scale: Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 72 Par rapport à la solution standard, le pic système apparais- sant après le pic de sulfate est très élevé pour l'échantillon d'eau potable. Il faut attendre au moins 18 min après l'injec- tion de l'échantillon pour démarrer un nouvel échantillon. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 73: Enregistrement Sous Une Méthode
Enregistrement sous une méthode Les réglages de paramètres utilisés pour la détermination de l'eau po- table peuvent être enregistrés dans le Détecteur CI 732 sous une mé- thode, qu'il est possible de recharger ultérieurement. Procédez comme suit pour enregistrer les réglages opérés sous le nom "Eau": ⇒...
Page 74 Les paramètres sont désormais enregistrés dans E NTE R l'appareil sous le nom " " ⇒ Le Détecteur CI 732 se trouve à nouveau en mode base et +0.000 μS/cm 28.4 min l'écran affiche les messages de statut. full scale: 4.00 μS/cm...
Page 75 0.000 μS/cm à gauche: à droite: 10 μS/cm >PARAM/709 IC Pump débit 2.00 mL/min Pmax 10.0 MPa Pmin 1.0 MPa corr.du débit 1.00 PROGRAM -------------- Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 76: Utilisation
4.1 Organigrammes d'utilisation Utilisation Ce chapitre traite en détail de l'utilisation du Détecteur CI 732 et du Centre de séparation CI 733 par le clavier et l'affichage écran. La présentation des différents organigrammes (Chap. 4.1) sera suivie par la description des principes de base d'utilisation (Chap. 4.2), puis par la description détaillée des messages affichés (Chap.
Page 77: Organigramme Des Réglages Fondamentaux
4 Utilisation 4.1.2 Organigramme des réglages fondamentaux L'organigramme ci-dessous indique les réglages fondamentaux SETUP et CONFIG qu'il convient de choisir pour le Détecteur CI 732 en fonction des appareils raccordés. Pour plus d'informations, reportez-vous au Chap. 4.4. Dém. Raccord SETUP/sorties remote? SETUP/attr.des entrées...
Page 78: Organigramme De Mise En Service
Préparer la solution de régénération Suppresseur? Préparer la solution de rinçage Enclencher la pompe aux. Chap. 2.8.6 Méthode? Régler les paramètres Chap. 4.5 Nouv. Charger la méthode Chap. 4.7.4 méthode? Créer une méthode Chap. 4.7.4 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 79: Organigramme D'injection
Activer le programme Chap. 4.7.1 inactif? Progr. <PROG R/S> Chap. 4.7.2 en boucle? Progr. Décl. le progr. remote Chap. 6.2 remote Progr. <INJECT> Chap. 4.6.2/4.7.1 d’inj.? Dér. du program. avec boucle, n boucles Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 80: Principes De Base D'utilisation
édition. Mode initial Lors de la mise en route du Détecteur CI 732, l'appareil se trouve tou- jours en mode initial de conductimétrie. La première ligne affiche la va- leur de mesure et le temps écoulé, la deuxième montre le message de...
Page 81: Fonctions De Touche (Aperçu)
Le tableau ci-dessous donne un bref aperçu des fonctions des différen- tes touches du Détecteur CI 732 et du Centre de séparation CI 733 en mode initial et en mode Edition. Pour plus d'informations sur les fonc- …...
Page 82: Déclencher L'autozero
Programme activé; lancement du programme pour le type de pro- gramme " " cycle • LED clignote sur la touche: Le programme tourne; arrêt du pro- gramme pour tous les types de pro- grammes. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 83 • Sélection du sous-menu suivant dans le menu principal. • Définition du type de programme. • Sélection du paramètre suivant dans • Activation/désactivation de pro- le sous-menu. grammes. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 84: Démarrer Le Tracé Graphique
Augmentation de la gamme full scale (cf <FULL SCALE>) Saisie de texte • Activation du mode Saisie de texte. • Déplacement de la chaîne de caractères vers la droite (cf Chap. 4.2.5). Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 85: Touches De Fonctions Auxiliaires Du Détecteur Ci
• Transfert du module suppresseur FILL en position "FILL". dans la position suivante. Commutation sur "INJECT " Aucune fonction • Commutation de la valve d'injection B INJE C T en position "INJECT". Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 86: Dialogue Appareil-Utilisateur
4.2 Principes de base d’utilisation 4.2.3 Dialogue appareil-utilisateur Le dialogue appareil-utilisateur du Détecteur CI 732 est organisé sous la forme d'interrogations déroulantes, hiérarchisées selon plusieurs ni- veaux de menu et régies par les règles suivantes: Menu principal Les touches de fonctions principales, ainsi que la plupart des touches numériques du Détecteur CI 732...
Page 87 TO U C H E >sous-menu 2 interrogation 2 >sous-menu 2 E N TE R interrogation n titre de touche >sous-menu n TO U C H E Fig. 21: Représentation schématique du dialogue utilisateur-appareil Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 88: Entrée Des Données
Annulation de l'entrée de paramètre par <QUIT> (p.ex. pour corriger une entrée erronée). La valeur de paramètre est alors ramenée à sa Q U IT valeur initiale, un signal sonore est émis et l'écran revient directement au sous-menu. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 89: Entrée De Texte
être validée par <Enter> ou être rejetée par Q UIT une nouvelle pression sur <QUIT>. Un exemple de saisie de texte se trouve au Chap. 3.6. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 90: Messages Affichés En Mode Initial
Temps écoulé depuis la dernière commutation de la valve d'injection A en position "INJECT" (sauf pour commande "INJECT A" à l'intérieur d'un programme). Avec lancement de programme Temps écoulé depuis le dernier lancement de programme Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 91: Messages De Statut
XX.X MPa La Pompe CI 709 fonctionne, la pression ac- tuelle P est affichée à droite. L'arrêt de actual la pompe s'effectue par la touche <PUMP R/S> (cf Chap. 4.6.6). Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 92 Le programme a été positionné sur inac- " , un nouveau démarrage n'est pas pos- " sible. pas suivant ∞ Le programme continue indéfiniment (pas de commande présente). " " Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 93: Réglages De Base
Setup Le menu "Setup" rassemble différents réglages de C O NF IG base du Détecteur CI 732, qui ne doivent être Mise en route + modifiés que rarement. Ils sont accessibles par pression sur la touche <CONFIG> à la mise en route de l'appareil.
Page 94 Attribution des lignes d'entrée remote >SETUP >SETUP/attr.des entrées Le Détecteur CI 732 possède 4 lignes d'entrée remote pro- grammables permettant de déclencher 15 fonctions de l'ap- pareil (voir Chap. 6.2.1 pour plus de détails). L'attribution standard des différentes fonctions vis-à-vis des 4 lignes d'entrée 2…5 (définie par le code décimal correspondant...
Page 95 La table traçante n'imprime que les axes x et y, mais pas de cadre. Largeur d'impression relative >SETUP/graphiques largeur La largeur d'impression doit être adaptée à l'imprimante raccordée. 0.4…1.0 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 96: Réglage Des Périphériques
Le Détecteur CI 732 est exploité sans la Pompe CI 709. Tous les paramètres concernant la Pompe CI 709 disparais- sent des interrogations. L'interface RS "709 IC Pump" peut alors être utilisée pour raccorder une imprimante externe. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 97: Configuration, Touche
25, 30, 35, 40, 45 °C, non A température environnante constante, le chauffage intégré au Détecteur CI 732 règle la température sélec- tionnée pour la cellule conductométrique avec une précision de ± 0.01 °C, permettant ainsi d'opérer des analyses ultra-précises. Il faut en règle générale de 30 à...
Page 98: Unité D'affichage De La Valeur D'autozero
Identifiant 1 pour la 1 ère ligne de l'en-tête >CONFIG/imprimante id.1 Chaîne de caractères ASCII quelconques pour la 1 ère ligne de l'en-tête (saisie de texte, voir Chap. 4.2.5). 18 caractères ASCII Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 99: Impression De L'en-Tête
Impression des valeurs de mesure à immed. chaque pression sur la touche immed., temps, non <PRINT>. Impression automatique des valeurs de temps mesure à intervalles réglables. Pas d'impression des valeurs de mesure. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 100: Réglages Divers
Etant donné que l'accès à la touche <PRO- GRAM> est verrouillé pendant le déroulement d'un programme, le nombre de cycles peut être modifié ici Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 101: Adresse De L'appareil
Signal sonore (triple) uniquement pour les messages d'erreur. Pas de signal sonore. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 102 Se reporter au Chap. 6.1.8 pour plus d'indications sur le handshake. Contrôle via l'interface RS232 >CONFIG/réglages RS contrôle par RS: Réception de données via l'interface RS232 activée. oui, non Réception de données via l'interface RS232 désactivée (commande externe Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 103: Bits D'arrêt
Handshake matériel simple. Handshake matériel complet. Handshake logiciel avec arrêt de SWchar caractère. Handshake logiciel avec arrêt de ligne. SWligne Pas de handshake. Pour plus de détails, voir au Chap. 6.1.8. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 104: Réglages Du Centre De Séparation Ci
>CONFIG/733/valve A déclencher: fill Après validation par <ENTER>, la valve est amenée dans la position sélectionnée: inject, fill Remplissage de la boucle fill d'échantillon. Injection du contenu de la boucle. inject Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 105: Transfert Du Module Suppresseur
Transfert du module suppresseur >CONFIG/733/suppresseur déclencher: Une fois l'entrée validée par <ENTER>, on ob- serve l'action suivante: ---, step Pas d'action. Commutation du module suppres- step seur dans la position suivante. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 106: Paramètres De Mesure
4.5.1 Touche <PARAM> La touche <PARAM> rassemble les réglages de paramètres les plus importants pour le Détecteur CI 732. Les valeurs entrées dans ce P AR AM menu sont appliquées aux mesures dès qu'elles sont validées. Elles peuvent être enregistrées au sein d'une méthode, avec le programme existant, pour être rechargées ultérieurement.
Page 107 -------- + 1.5 FS 1.1 R + FS 1 V / 10 mV – – FS 1 V / 10 mV – 1.5 FS Overload clignote – 1.8 FS Overload s’allume Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 108: Coefficient De Température
échantillons doivent alors être enregistrés tous les deux avec atténuation, ce dernier pouvant influer sur les hauteurs de pics. Atténuation désactivée (état normal, avec pompes sans pulsations et à flux cons- tant). Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 109: Réglages Du Tracé Graphique
Valeur limite à droite pour le tracé graphique de con- ductivité sur une imprimante externe. -2000…2000 μS/cm -2000…2000 mS/cm On sélectionne l'unité (μS/cm, mS/cm, S/cm) par la -2…2 S/cm touche <SELECT>. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 110: Réglages De La Pompe Ci
" marche avec 709 = oui Ces réglages ne deviennent effectifs que si la Pompe CI 709 est raccordée au Détecteur CI 732 et que la commande à distance a été activée par la touche <EXT.> (cf Chap. 2.6.1). Débit >PARAM/709 IC Pump...
Page 111: Touche
• Pressez la touche < >, pour augmenter graduel- lement la gamme full scale jusqu'à la valeur la plus élevée. • Validez la gamme full scale souhaitée avec la touche <ENTER> ou <FULL SCALE>. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 112: Déclenchement De Fonctions
" >CONFIG/733 IC Sep.Cent./contrôle seulement (cf Chap. 4.4.2). Il n'est alors plus possible de commuter la valve " d'injection que par le Détecteur CI 732 via une commande programmée "FILL" ou bien par " " >CONFIG/733 IC Sep.Cent./déclencher = fill Sur le Centre de séparation CI 733.0X30, la commutation de la valve...
Page 113: Touches
Sep.Cent./contrôle seulement (cf Chap. 4.4.2). Il n'est alors plus possible de commuter la valve " d'injection que par le Détecteur CI 732 via une commande programmée "INJECT" ou bien avec " >CONFIG/733 IC Sep.Cent./déclencher = in- . La commutation de la valve d'injection A en position "INJECT"...
Page 114: Touche
Si la valeur mesurée se situe au-delà de ±180% de la gamme full scale sélectionnée, le témoin Overload 8 se met à clignoter et l'affichage in- dique la conductivité absolue (voir également Chap. 4.5.1). Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 115: Touche
Pompe CI 709. Il est pour cela nécessaire que la Pompe CI 709 soit raccordée au Détecteur CI 732 et que la commande à distance ait été activée sur la pompe par la touche <EXT.> (cf Chap.
Page 116: Programmation
14 points de programme. On peut ainsi automati- ser à volonté le déroulement chronologique de multiples actions sur le Détecteur CI 732 et sur le Centre de séparation CI 733. Le programme chargé en mémoire centrale peut être enregistré sous une méthode avec les valeurs de paramètres actuelles accessibles...
Page 117: Nombre De Cycles
Dans cet état, la diode 5 de la touche <PROG R/S> reste éteinte. Le statut du programme est toujours placé sur " " inactif à la mise en marche de l'appareil. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 118: Editer Un Programme
Le temps entré avec les touches numériques doit être validé par <ENTER>; on peut ensuite entrer les diffé- rents points de programme à exécuter à ce moment. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 119: Placer Un Drapeau De Programme
Fin du programme Ce drapeau met fin à un programme; les pas de programme suivants ne sont pas exécu- tés. Les programmes sans doivent " " être arrêtés par <PROG R/S>. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 120: Activation/Désactivation De La Fonction Autozero
(0 – FS ; cf Chap. 4.5.1). Déclencher un signal de marquage >PROGRAM/edit. XXX.X min mark: Sortie d'un signal de marquage sur la sortie analogique (équivaut à la touche <MARK>, ---, oui cf Chap. 4.6.5). Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 121: Commuter La Valve D'injection A
Pompe CI 709 (équivaut à la touche <PUMP R/S>, cf Chap. 4.6.6). Stopper le mécanisme de refoulement de la Pompe CI 709 (équivaut à la touche <PUMP R/S>, cf Chap. 4.6.6). Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 122: Redéfinir Le Débit
>PROGRAM >PROGRAM/tout effacer Confirmer l'effacement de tous les pas de >PROGRAM/tout effacer tout effacer? programme Tous les pas du programme sont effacés. <ENTER>, <QUIT> <ENTER> Annulation de la procédure d'effacement. <QUIT> Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 123: Touche
Les pages suivantes exposent l'ensemble des dialogues pouvant appa- raître sous <EVENT>. Les valeurs affichées sur les écrans sont les va- leurs initiales, les valeurs indiquées sous les écrans sont les valeurs d'entrée ou les gammes de valeurs potentielles. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 124: Format De L'événement
(correspond à la touche ---, oui, non <PROG R/S>, voir Chap. 4.7.2). Stopper le programme chargé dans la mé- moire de travail (correspond à la touche <PROG R/S>, voir Chap. 4.7.2). Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 125: Editer Un Événement Existant
Effacer tous les événements >EVENT >EVENT/tout effacer Confirmer l'effacement de tous les événe- >EVENT/tout effacer tout effacer? ments Tous les événements sont effacés. <ENTER>, <QUIT> <ENTER> Annuler la procédure d'effacement. <QUIT> Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 126: Touche
Dès que le nom est confirmé par la touche <ENTER>, la méthode est chargée dans la mémoire centrale. Les paramètres en cours sous les touches <PARAM> et <PROGRAM> sont alors écrasés. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 127: Enregistrer Une Méthode
>METHOD/effacer nom: XXXXXXXX Sélectionner la méthode à effacer en utilisant la touche <SELECT>. Confirmer l'effacement >METHOD/effacer effacer XXXXXXXX? La méthode sélectionnée est effacée. <ENTER> <ENTER>, <QUIT> Annuler la procédure d'effacement. <QUIT> Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 128: Sortie De Données
Conductivité absolue en μS/cm ou mS/cm Valeur d'Autozero en μS/cm, Val. de mesure avec signe %fs ou mV Valeur de mesure >10 % en dehors "--------" de la gamme de mesure Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 129: Edition De Valeurs De Mesure Isolées
138.9 uS/cm ============== En-tête 732 IC Detector 01104 732.0012 Date et heure date 1995-10-09 heure 13:25:37 Valeur de ref. d’Autozero 139.1 uS/cm ZEROREF Temps ecoule, valeur 13.0 +0.0 uS/cm d’Autozero ============== Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 130: Edition Automatique Des Valeurs De Mesure
40.0 140.6 uS/cm Temps écoulé, 5 ème val. de mes. 50.0 141.0 uS/cm Temps écoulé, 6 ème val. de mes. 60.0 141.2 uS/cm Temps écoulé, 7 ème val. de mes. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 131: Touche
• Inscription de l’axe y Conductivité en μS/cm, mS/cm ou S/cm • Inscription de l’axe x Temps absolu ou relatif " " " " HH:MM:SS XXXmXXs • Valeur de conductivité mesurée Tracé Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 132 10 min -0.200 μS/cm à gauche: à droite: 1.800 μS/cm Impr.en-tête 732 IC Detector 01104 732.0012 Identifiant 1 id1 PRP-X100 Identifiant 2 id2 standard Date et heure date 1995-10-09 heure 16:03:08 ============== Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 133: Touche
Rapport de programmes (paramètres de program la touche <PROGRAM>) Rapport des paramètres de pompe pompe Exemple de rapport "config" Configuration pour le Détecteur CI 732 avec imprimante Seiko raccordée et Centre de séparation CI 733.0010 avec 1 valve d'injection CONFIG >CONFIG/divers/beep >CONFIG/détecteur état: thermostat: 35 °C...
Page 134 Exemple de rapport " "Liste -------------- des méthodes Liste des méth. nom de la méthode 'PRP-X100' type de prog. inject date: 1995-10-10 15:15:41 nombre de pas mémoire libre 8(9) -------------- Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 135: Exemples De Méthodes
9600 data bit: stop bit: parité: handshake: contrôle par RS: >CONFIG/réglages RS 709 baud rate: 9600 >CONFIG/733 IC Sep.Cent. valve A contrôle: sans restrict. >CONFIG/733/valve A état inject déclencher: inject -------------- Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 136 Le programme de type "inject" est lancé à chaque commutation de la valve d'injection A en position "INJECT". Au bout de 12.0 min, le sys- tème CI est prêt pour l'injection suivante. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 137 4215109.00 627987.062 3.624 5.000000 4517200.50 508054.437 4.566 10.000000 4022451.00 313609.843 6.937 10.000000 6971803.50 396256.875 9.982 10.000000 15063622.0 501869.562 Fig. 22: Chromatogramme ionique pour so- lution standard cationique avec Metrosep Cation 1-2 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 138: Analyse D'anions Avec Metrosep Anion Dual 2
Analyse d'anions avec Metrosep Anion Dual 2 Cet exemple montre une méthode d'analyse d'anions mono- et biva- lents avec la colonne pour anions CI 6.1006.100 Metrosep Anion Dual 2 et le module suppresseur Metrohm, qui peut être utilisé avec ou sans changeur d'échantillons. Conditions générales Colonne de séparation:...
Page 139 50 min qui suivent la dernière in- jection, la valve A passe automatiquement en position "FILL", le refou- lement de l'éluant par la Pompe CI 709 et la Pompe 752 sont stoppés et le programme est terminé. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 140 331573.781 11.505 Nitrate 2.010445 1906272.75 68276.7421 13.399 Phosphate 1.973833 1011560.75 30180.7343 16.617 Sulphate 19.895790 2717087.00 69003.4375 Fig. 23: Chromatogramme ionique pour so- lution standard anionique avec Me- trosep Anion Dual 2 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 141 4 Utilisation Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 142: Instructions - Entretien - Erreurs
5.1.1 Colonnes de séparation Capacité de séparation La qualité d'analyse permise par le système CI 732/733 dépend en grande partie de la capacité de séparation de la colonne utilisée. Avant d'acquérir une colonne de séparation CI, assurez-vous que sa capacité...
Page 143: Pompes
En cas de détérioration de la capacité de séparation de la colonne, celle-ci peut être régénérée conformément aux prescriptions du fabri- cant. Dans le cas des colonnes de séparation fournies par Metrohm (cf Chap. 7.3.2), les instructions de régénération se trouvent sur la fiche technique jointe avec chaque colonne.
Page 144: Eluants
Les solutions se succédant immédiatement doivent donc être miscibles. Si le système doit être rincé de façon organique, il faudra éventuellement utiliser plusieurs solvants de lipophilie croissante ou diminuante (p.ex. eau ↔ acétone ↔ chloroforme). Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 145: Module Suppresseur
5.2.1 Instructions générales Entretien Le Détecteur CI 732 et le Centre de séparation CI 733 doivent faire l'ob- jet d'un entretien adéquat. L'encrassement excessif des appareils peut entraîner des dysfonctionnements et abréger la durée de vie des élé- ments mécaniques et électroniques, en soi robustes.
Page 146: Passivation
5.2.4 Mise hors service prolongée En cas de mise hors service prolongée du système CI 732/733, il est nécessaire de rincer tout le système CI (sans colonne et sans sup- presseur) au mélange méthanol/eau (1:4) jusqu'à ce qu'il soit exempt de sel, afin d'éviter la cristallisation des sels d'éluant, avec toutes les...
Page 147: Remplacement Des Colonnes De Séparation
82 du bloc détecteur à l'aide d'une pièce de jonction 6.2620.060 (cf fig. 16). Rincer au HNO (passivation) • Rincer le système CI env. 10 min avec c(HNO ) = 0.2 mol/L (débit 1 mL/min). Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 148: Rincer À L'éluant
(débit 1 mL/min). Rincer à l'éluant • Rincer le système CI avec l'éluant utilisé pour la colonne mise en oeuvre ultérieurement, jusqu'à ce que le Détecteur CI 732 affiche une conductivité absolue stable. Enlever la pièce de jonction • Enlever la pièce de jonction 6.2620.060 entre le capillaire de sortie de colonne 67 et le capillaire d'entrée 82 (cf fig.
Page 149: Régénération Du Suppresseur
Régénération lors de contre pression élevée Si on observe sur une ou plusieurs unités suppresseur une contre pres- sion très élevée, il est alors nécessaire de traiter les unités suppresseur correspondantes de la façon suivante: Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 150: Nettoyage Du Suppresseur
Démonter le suppresseur du système CI • Séparer l’entrée du suppresseur de la colonne de séparation et la connexion au détecteur. Démonter le suppresseur • Dévisser la vis mère 97 du support du suppresseur 100. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 151: Nettoyer Les Liaisons D'entrée Et De Sortie
• Nettoyer la surface d’étanchéité de la pièce de racc. 98 à l’aide d’un chiffon imprégné d’éthanol ne s’effilochant pas. Fig. 24: Montage du suppresseur Vis mère Roteur du suppresseur 6.2832.000 Pièce de raccordement Support du suppresseur 6.2832.010 avec liaisons Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 152: Placer La Pièce De Raccordement
99 du support de suppresseur 100 (normalement la pièce de raccordement et le roteur adhèrent l’une à l’autre). • Séparer le pièce de raccordement 98 du roteur du suppres- seur 99. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 153: Installer Le Roteur Du Suppresseur
Connecter le suppresseur et conditionner • Réinstaller le suppresseur dans le système CI. • Avant toute commutation du suppresseur, rincer les trois unités du suppresseur pendant 5 minutes avec de la solution. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 154: Erreurs Et Anomalies De Fonctionnement
Messages d'erreur L'apparition éventuelle de défauts de toute nature lors de l'exploitation du Détecteur CI 732 est signalée par des messages d'erreur qui s'affi- chent sur la ligne supérieure de l'affichage LCD 1 et s'accompagnent d'un triple signal sonore (si ce réglage est activé sous <CONFIG>).
Page 155 RAM erreur Il manque une instruction " " Insérer une instruction " " dans le 'return' manque return return dans le programme en boucle actif: programme. le programme ne tourne qu'une fois. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 156 échouée échoué. Réenregistrer la méthode. Si l'erreur réapparaît, contacter le serv. Metrohm. Trop de données pour le tracé <QUIT> (le tracé graphique est trop de données de tracé graphique. annulé). Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 157: Anomalies Et Dépannage
En cas d'anomalies affectant les analyses du système CI, on en recher- chera la cause en respectant l'ordre colonne de séparation → pompe → éluant → système CI 732/733. Le tableau ci-dessous re- late quelques-unes des anomalies possibles en en indiquant les cau- ses possibles et les mesures correctives.
Page 158: Diagnostic
En cas d'appel, indiquez systématiquement le numéro de fabrication sur la plaque signalétique 10 du Détecteur CI 732 (cf fig. 3) ou sur la plaque signalétique 47 du Centre de séparation CI 733 (cf fig. 5), la version du programme utilisé...
Page 159: Préparer Les Appareils
5 Instructions – Entretien – Erreurs 5.4.2 Préparer les appareils • Couper le secteur. • Ôter tous les branchements externes du Détecteur CI 732 (sauf le câble secteur). • Rebrancher le secteur, presser immédiatement la touche <9> et la maintenir enfoncée jusqu'à...
Page 160: Contrôler La Mémoire De Travail (Ram)
(p.ex., l'affichage suivant doit apparaître si l'on presse la touche <CONFIG>). diag/keyboard test code: 2 • On quitte le test par double pression sur la touche <CLEAR>. diagnosis >diag/display test Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 161: Contrôler L'affichage
• Le déroulement du test peut être suspendu puis repris par action- nement d'une touche quelconque (à l'exception de la touche <9>). • On quitte le test par la touche <9>. diagnosis >diag/RS test Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 162: Contrôler Les Interfaces Rs232
éteindre l'appareil. • <ENTER> Le test se déroule automatiquement. En l'absence d'erreur, l'affichage indique: >diag/RS test/709 Pump RS test ok • Enlever la fiche de test et taper <ENTER>. diagnosis >diag/IO test Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 163: Contrôler Les Interfaces Remote
• <ENTER> Le test se déroule automatiquement. En l'absence d'erreur, l'écran affiche: >diag/IO test/733 Sep.C. IO test ok .. • Enlever la fiche de test et taper <ENTER>. diagnosis >diag/internal test Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 164: Test Matériel Interne
Cette étape de diagnostic permet de contrôler le fonctionnement du matériel informatique de mesure présent à l'intérieur du Détecteur CI 732. Le contrôle est divisé en différents tests successifs. Tous ces tests sont effectués avec les potentialités du Détecteur CI, c'est pourquoi il n'est pas nécessaire de recourir à...
Page 165: Contrôler La Sensibilité Sense
DAC coarse test ok • <ENTER> >diag/internal test >diag/int/DAC fine Contrôler l'erreur CompFine Cette étape de diagnostic permet de contrôler le fonctionnement du convertisseur N/A pour la comparaison fine. • <ENTER> Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 166: Initialiser La Mémoire De Données
(etc.) sont également effacées. • Préparer l'appareil en vue du diagnostic (cf Chap. 5.4.2). • Presser plusieurs fois la touche <9> si nécessaire, jusqu'à diagnosis >diag/EEPROM initial. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 167 • <ENTER> A l'issue de l'initialisation automatique, l'appareil quitte le menu de diagnostic et effec- tue un reset de mise en route. Attention: Cette variante d'initialisation est réservée au technicien de service! Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 168: Validation / Bpl
En tant que composants du système de chromatographie ionique glo- bal (comprenant encore la colonne de séparation, la pompe et le sys- tème d'analyse), le Détecteur CI 732 et le Centre de séparation CI 733 doivent être intégrés à sa validation.
Page 169 5 Instructions – Entretien – Erreurs Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 170: Interfaces
6.1 Interfaces RS232 Interfaces Interfaces RS232 Le Détecteur CI 732 possède deux interfaces RS232 15 et 16 (cf fig. 3), présentant des caractéristiques identiques (cf Chap. 6.1.7 – 6.1.9) mais pouvant être utilisées de façon différente. L'interface RS232 16 est réservée au branchement d'un PC ou d'une imprimante (cf Chap.
Page 171: Appel D'objets
à l'identifier formellement. Si l'appel est équivoque, &Config.Aux.Dialog c'est le premier objet apparaissant dans l'ordre qui sera reconnu &C.A.D On peut utiliser indifféremment des majuscules et des &C.A.D ou &c.a.d minuscules. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 172 &P 6.1.3 Triggers Les triggers déclenchent une action sur le Détecteur CI 732, telle que le démarrage d'un processus ou l'envoi de données. Les triggers sont identifiés par le caractère introductif Voici les différents triggers possibles: Lance des processus, p.ex.
Page 173: Messages D'état
Pour pouvoir contrôler le détecteur depuis un appareil de commande externe, il faut pouvoir également interroger les états renseignant sur le statut du Détecteur CI 732. La sortie d'un message d'état est déclen- chée avec le déclencheur . Les messages d'état se composent de '$D' l'état global...
Page 174: Messages D'erreur
E202 Entrée erronée par la commande à distance Entrer la valeur correcte, le trigger correct ou RS232. le nouveau chemin. E240 Erreur d'enregistrement des blocs EEPROM. <QUIT>, réentrer toutes les valeurs. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 175: Instructions De Commande À Distance
0.4…1.0…99999 s │ │ └ StopTime Temps d'arrêt (off = infini) 1…999 min, off │ └ DateTime Edition de la date et de l'heure pour la val. de mes. on, off │ Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 176 Commutation de la valve inject, fill └ Suppressor Module suppresseur ├ Autostep Déclenchement automatique de "step" fill, inject, off ├ Status Affichage de la position suppresseur: read only │ │ en position ou indéfini Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 177 Pompe CI 709 ├ Flow Débit 0.01…0.50…5.00 mL/min ├ Pmax Pression d'arrêt maximale 0.1…10.0…50 MPa ├ Pmin Pression d'arrêt minimale 0.0…50 MPa └ Flowcorr Facteur de correction pour le débit 0.90…1.00…1.10 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 178 Range Redéfinir la gamme de mesure 100, 200, 500 μS/cm, │ │ 1, 2, 5, 10 mS/cm │ ├ 0.05…100…999 μS/cm, FullScale Redéfinir la gamme full scale │ │ 1…10 mS/cm Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 179 9 22 10 23 11 24 12 21 9 22 10 23 11 24 12 │ │ │ │ ∑ ∑ │ │ − (seulement pour s = 1) Statut │ │ │ │ Exemple: │ │ Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 180 ├ Affichage sur la ligne LCD 2 read only └ Statut des affichages LED sous forme d'octet: 1=on, 0=off 0 ou 1 pour chaque position OVERLOAD THERMOSTAT PROG R/S ZERO Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 181 │ ├ ProgRS Verrouiller la touche <PROG R/S> on, off │ ├ Program Verrouiller la touche <PROGRAM> on, off │ ├ PumpRS Verrouiller la touche <PUMP R/S> on, off Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 182 FillA Commuter la valve d'injection A sur "FILL" 1…4…15 │ ├ InjectA Commuter la valve d'injection A sur "INJECT" 1…8…15 │ ├ FillB Commuter la valve d'injection B sur "FILL" 1…3…15 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 183 Signal de la ligne de sortie 12 (broche 3 – 733) active, inactive, pulse, off │ ├ Signal de la ligne de sortie 13 (broche17 – 733) active, inactive, pulse, off Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 184 OffsetTest Contrôler l'offset $G, $S │ ├ PolarTest Contrôler la polarité $G, $S │ ├ TCoeffTest Contrôler le coefficient de température $G, $S │ ├ FreqTest Contrôler la fréquence $G, $S Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 185 │ ├. Adjust Ajustage d’appareil │ (code secret nécessaire) │ ├. InstrNo N° de fabrication │ (via commande à distance, uniquement accessible sous &Setup.InstrNo) │ │ └. PowerOn Simulation "Secteur on" Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 186: Protocole De Transmission De Données
6.1 Interfaces RS232 6.1.7 Protocole de transmission de données Les deux interfaces RS232 du Détecteur CI 732 sont configurées comme TDS (terminal de saisie de données, en anglais DTE: Data Terminal Equipment) et présentent les caractéristiques techniques sui- vantes: • Norme Interface de données conformément au stan-...
Page 187: Handshake
6 Interfacees 6.1.8 Handshake Pas de handshake (none) Le Détecteur CI 732 ne contrôle pas d'entrées handshake (CTS, DSR, DCD) et ne définit pas de sorties handshake (DTR, RTS). Handshake matériel simple (HWs) Détecteur CI 732 récepteur: Appareil ext. Temps Détecteur CI 732 émetteur:...
Page 188: Handshake Logiciel Avec Arrêt De Caractère (Swchar)
(L compris). Si la transmission est interrompue pour la durée de 4 caractères après l'envoi de XOFF par le Détecteur CI 732, la chaîne de caractères pré- alablement envoyée est traitée, même si aucun L n'a été transmis.
Page 189: Handshake Logiciel Avec Arrêt De Ligne (Swligne)
Temps Handshake logiciel avec arrêt de ligne (SWligne) Les entrées de handshake sur le Détecteur CI 732 (CTS, DSR, DCD) ne sont pas contrôlées, les sorties handshake (DTR, RTS) sont position- nées. Le Détecteur CI 732 possède un tampon d'entrée pouvant accueillir une chaîne de 80 caractères max.
Page 190: Affectation Des Connecteurs
Pin 3 Received Data Enclencher le module d'émission (RTS) Pin 4 Etat ON: Détecteur CI 732 prêt à envoyer des données. Request to Send Disponibilité d'émission (CTS) Pin 5 Etat ON: le poste terminal est prêt à recevoir des données.
Page 191: Dépannage Rs232
Le câble utilisé est-il correctement câblé et fiché? L'imprimante est-elle allumée et sur ”on-line”? ⇒ RS erreur 43: sortie de données du Détecteur CI 732 bloquée pendant plus de 3 s par XOFF. ⇒ Les réglages bit de données et parité sont-ils identiques sur Les caractères reçus sont...
Page 192: Interfaces Remote
6.2 Interfaces remote Interfaces remote Le Détecteur CI 732 possède les deux interfaces remote 14 "733 IC Separation Center" et 17 "remote" (cf fig. 3), qui disposent chacune de 8 lignes d'entrée et 8 lignes de sortie. 6.2.1 Interface "Remote"...
Page 193 (mâle). Metrohm fournit des connecteurs plats mâles (K.210.9060) et des boîtiers (K.210.0002) en option pour réaliser la construction de ces câbles. La société décline toute responsabilité pour tous dommages résultant d'une connexion non convenable des appareils. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 194: Interface "733 Ic Separation Center
L'interface remote 14 "733 IC Separation Center" sert normalement à raccorder le Centre de séparation CI 733 (cf Chap. 2.3). Lorsque le Dé- tecteur CI 732 est exploité sans le Centre de séparation, cette interface remote peut être utilisée pour raccorder des appareils externes. L'inter- face remote "733 IC Separation Center"...
Page 195 (mâle). Metrohm fournit des connecteurs plats mâles (K.210.9060) et des boîtiers (K.210.0002) en option pour réaliser la construction de ces câbles. La société décline toute responsabilité pour tous dommages résultant d'une connexion non convenable des appareils. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 196: Sortie Analogique
Sortie analogique Pour raccorder des traceurs ou des systèmes d'intégration, le Détec- teur CI 732 dispose de deux sorties analogiques 11 (0…1 V) et 12 (0…10 mV) (cf fig. 3). Le raccordement de ces appareils est décrit au Chap. 2.9. La polarité du signal de sortie sur les douilles de sortie analogique peut être modifiée à...
Page 197: Interfaces De Valves
Une impulsion est sortie lorsque la valve est commutée en position "INJECT" . ≅ 250 ms La société décline toute responsabilité pour tous dommages résultant d’une connexion non convenable des appareils. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 198: Annexe
± 0.6 % de la gamme full scale Gamme linéaire ± 150 % de la gamme full scale Marqueur Signal env. 10 % de la gamme full scale Déclenchement manuel ou externe (RS232, remote) Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 199: Détecteur De Conductivité
(cf Chap. 2.4.1) Fréquence 50...60 Hz Puissance absorbée 70 VA Fusible Ø 5 mm, longueur 20 mm 100…120 V: 0.63 A (à action retardée) 220…240 V: 0.315 A (à action retardée) Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 200 UL94VO, sans CFC Matériau socle acier laqué Largeur 255 mm Hauteur 130 mm Profondeur 343 mm Poids 8.2 kg (avec bloc détecteur, sans accessoires) Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 201: Centre De Séparation Ci 733
Voyants diodes LED d'affichage de la position de valves Alimentation Interne alimentation interne par le Détecteur CI 732 via un câble de connexion Externe alimentation externe par connecteur DIN: 5 V / 0.5 A 24 V / 2 A (momentanément, 200…300 ms)
Page 202: Matériel Livré
Type CEE (22), V Type NEMA 5-15 (USA…)...... 6.2122.070 8.732.1032 Mode d'emploi (français) Pour le Détecteur CI 732 et le Centre de séparation CI 733 8.732.1042 Aperçu rapide (français) Pour le Détecteur CI 732 et le Centre de séparation CI 733...
Page 203 ⁄ " " ⁄ ⁄ 6.2620.06 Pièce de jonction – " ⁄ Pour relier les capillaires acier ou PEEK; livré avec 2 vis de pression 6.2620.000 et 2 clavettes annulaires 6.2620.010 Détecteur CI 732 / Centre de Séparation CI 733...
Page 204 PP, volume = 10 mL; pour remplir la boucle d'échan- tillon manuellement Untite de filtrage PEEK 2 μm 6.2821.10 Pour éviter l'encrassement du module de suppresseur Roue de rechange: Filtre 25.5 6.2821.110 Détecteur CI 732 / Centre de Séparation CI 733...
Page 205: Accessoires En Option
6.2620.120: Volume = 100 μL 6.2620.150 Amortisseur de pulsations SPM Amortisseur de pulsations sans partie métallique pour réduire les pulsations et protéger les colonnes. 6.2621.040 Pince coupante pour capillaires en acier Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 206 Pièce de rechange pour la tête de cartouche 6.2821.040. ∅0.25 ≈8.5 6.2821.090 Filtre d'aspiration PE 20 μm ∅9 Pour tuyau d'aspiration 6.1834.000 (livré avec la pompe CI 709) set de 5. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 207: Colonnes De Séparation Et Précolonnes
Cartouche de précolonne CI PRP-X300 ∅6.4 Pour préserver la colonne d'exclusion PRP-X300 6.1005.030. Dimensions de colonne: 20 x 4.0 mm Montage par tête de cartouche 6.2821.040 ou support double de cartouche 6.2821.050. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 208 Précolonne: 6.1005.050 (montage avec support double de cartouche 6.2821.050) 6.1006.20 Cartouche de préconcentration METROSEP Anion Pour la préconcentration d’anions. Dimensions de colonne: 30 × 3.0 mm Installation à l’aide du support de cartouche Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 209 Cartouche de prép. des éch. IC-RP Pour l'extraction en phase solide non polaire. 15.5 Elimine les substances organiques; pour l'enrichissement des métaux lourds. Avec raccord Luer. 6.1012.000: 50 unités 6.1012.100: 10 unités Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 210 Pour fixer la cartouche de colonne 6.1006.0040 METROSEP Anion Dual 1 6.2832.000 Roteur du suppresseur Cartouche de remplacement pour module suppresseur Metrohm 6.2832.010 Pièce de raccordement pour roteur suppresseur avec liaisons d’entrée et de sortie Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 211: Appareils Et Câbles Supplémentaires
Versions d'app.: 2.714.0310 Pour 1 système de chrom. avec 2 canaux 2.714.0320 Pour 2 systèmes de chrom. avec chacun 2 canaux Accessoires: 6.2115.060 Câble de connexion PC – 732 (25 pôles - 25 pôles) 6.2115.110 Câble de connexion PC – 733 (25 pôles - 25 pôles) 2.750.0010 Autosampler 750 Injecteur destiné...
Page 212 25 pol. neg. 6.2125.130 Câble Câble de liaison Détecteur CI 732 (interface RS232) – imprimante Seiko DPU-414 9 pol. Câble intermédiaire 25 pôles - 9 pôles. 25 pol. neg. 1.8 m Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 213: Garantie Et Conformité
être conditionnés dans un emballage de protection conducteur). La société Metrohm rejette toute responsabilité pour les dommages ré- sultant du non-respect de ces consignes. Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 214: Attestation De Conformité Ue
7.4 Garantie et conformité 7.4.2 Attestation de conformité UE Attestation de conformité UE La société Metrohm SA, Herisau, Suisse, atteste par la présente que l'appareil 732 IC Detector répond aux spécifications des directives 89/336/CEE et 73/23/CEE de l’UE. Sources des spécifications: EN 50081-1/2 Compatibilité...
Page 215 7 Annexe Attestation de conformité UE La société Metrohm SA, Herisau, Suisse, atteste par la présente que l'appareil 733 IC Separation Center répond aux spécifications des directives 89/336/CEE et 73/23/CEE de l’UE. Sources des spécifications: EN 50081-1/2 Compatibilité électromagnétique, norme générique...
Page 216: Certificat De Conformité Et De Validation Du Système
à sa fonctionnalité et à ses performances, à l'aide d'instructions de travail standard (SOP). Les caractéristiques du logiciel système sont spécifiées dans la présente notice. La société Metrohm AG est détentrice du certificat SQS ISO 9001 pour l'assu- rance qualité dans les domaines de la planification/développement, production, installation et entretien.
Page 217 (IEC). Les spécifications techniques sont documentées dans le présent mode d'emploi. La société Metrohm AG est détentrice du certificat SQS ISO 9001 pour l'assu- rance qualité dans les domaines de la planification/développement, production, installation et entretien.
Page 218: Index
Montage ..........35 Remplir ....... 60,62,95,96,103 Anomalies........148,149 Passivation .........27,138 BPL ............159 Anomalies de fonctionnement ... 145 Capillaire d'entrée 87 Bruit .............189 Aperçu rapide 8.732.1042....8,193 Figure ...........34,36 Bulletins d'application ......8,133 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 219 Certificat de conformité et de la Pompe CI 709......48 Curseur ..........80 de validation du système....207 Commande à distance via RS232..161 ..........83,107 cycle Changement du signe ......75 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 220 Double-pics ......... 134,148 Epson ............90 Handshake........93,94,178 Drapeau de programme ....110 Erreurs ........133,145,149 ........93,94 handshake Durée d'exécution....... 119 Etapes de diagnostic ......149 Handshake logiciel avec ........92,95,96,108 état arrêt de caractère......179 Evaporation ........135,148 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 221 Langage de commande Mise en service........ 48,69 Figure ..........29 à distance ........161 Montage ..........30 Mise en/hors circuit des appareils ..18 Langue de dialogue......53,92 Interface Remote 14 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 222 Numéro de programme ..90,119,122 Entretien .......... 134 Paramètres pour Pompe CI 709 ...56 Exemple .......... 131 Paramètres pour sortie analogique ..55 Instructions pratiques ..... 134 Parité ..........93,94 Messages de statut ......82 ..........93,94 parité Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 223 à distance ....162 Programme remote......108 Montage..........22 Réinitialisation des paramètres ..110 Programme temporisé......107 Raccord en acier 79 Remarque ..........9 Programme tourne......114 Figure..........29 ........83,108,112 remote Montage..........30 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 224 ........84 SETUP/sorties Figure ..........29 Traceur ..........41 Montage ........28,30 Signal de marquage..... 106,111,170 Traitement d'éluants......135 Température ambiante..89,99,191,192 Signal d'erreur........184 Température de référence .....99,189 Signal Ready ........184 Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...
Page 225 Valider les messages d'erreur ....76 ..........120 ZEROREF Valve......voir Valve d'injection ..........95,112 valve A ......95 valve A + suppresseur ........95 valve A + valve B ..........112 valve B Détecteur CI 732 / Centre de séparation CI 733...

Ce manuel est également adapté pour:

733

Metrohm 732 Mode D'emploi

Table des Matières

Informations Sur le Mode D'emploi

2 Installation

3 Guide D'utilisation

4 Utilisation

5 Instructions - Entretien - Erreurs

6 Interfaces

Annexe

Liens rapides

Chapitres

Dépannage

Manuels Connexes pour Metrohm 732

Sommaire des Matières pour Metrohm 732