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4.6.2.2 Dynamische Titration
Bei der dynamischen Titration werden die Titrierschritte der Veränderung der Messwerte/ml (Steigung,
Kurvensteigung) angepasst. Kleine Steigungswerte bedeuten große Schrittweiten und große
Steigungswerte bedeuten kleine Schrittweiten. Dadurch werden dort die meisten Messpunkte
aufgenommen, die später für die Auswertung des Äquivalenzpunktes (EQ) wichtig sind.
Die Dynamische Titration beginnt mit 3 gleichen kleinen Schrittweiten, z.B. 0,02 ml und wird dann
solange verdoppelt bis die maximale Schrittweite, z.B. 0,5 oder 1 ml erreicht ist. Wenn nun die
Steigungswerte während der Titration zunehmen, werden die Schrittweiten wieder kleiner bis zur
minimalen Schrittweite, z.B. 0,02 ml. In dem nachfolgenden Beispiel (Abb. 59) wurden zwischen 100
und 300 mV mit den kleinsten Schrittweiten (hier 0,02 ml) titriert. Bei einer linearen Titrationsregelung
mit 0,05 oder sogar 0,1 ml Schrittweiten, würden zwischen 100 und 300 mV nur 1-2 Messpunkte
aufgenommen. Die Folge ist eine ungenauere Berechnung des Äquivalenzpunktes.
Abb. 59
Die dynamische Titration ist bei mV und pH – Titrationen möglich.
4.6.2.3 Endpunkttitration
Bei einer Endpunkttitration wird möglichst genau auf einen oder zwei vorgegebenen Endpunkte in pH
oder mV titriert. Der Verbrauch am Endpunkt wird als Ergebnis verwendet.
Klassische Beispiele für pH-Endpunkttitrationen sind die Gesamtsäure in Wein oder Getränken und
der p+m-Wert (Säurekapazität).
Bei der Endpunkttitration wird in einer ersten Stufe kontinuierlich bis zu einem Deltawert vom
eingestellten Endpunkt dosiert. Die Dosiergeschwindigkeit ist einstellbar. Zwischen dem Deltawert und
dem Endpunkt wird dann mit einer linearen Schrittweite bis zum Endpunkt driftkontrolliert titriert.
Beispiel: Bestimmung der Säurekapazität Ks 4,3 (m-Wert)
pH Endpunkt:
delta pH-Wert:
lineare Schrittweite:
Dosiergeschwindigkeit:
Endpunktverzögerung:
Drift:
Die Titration wird bis zu einem pH-Wert von 5,30 mit der eingestellten Dosiergeschwindigkeit
durchgeführt. Dann wechselt die Methode auf eine lineare Schrittweite von 0,02 ml, bis der Endpunkt
von pH 4,30 erreicht oder unterschritten wurde. Falls der Wert innerhalb von 10 Sekunden wieder über
pH 4,30 ansteigen sollte, wird nochmals ein Titrierschritt von 0,02 ml zugegeben. Der Verbrauch in ml
wird bei genau pH 4,30 ermittelt:
4,30
1,00
0,02
15 %
10 s
normal (20 mV/min)