Agilent 5977C GC/MSD Serie Manuel D'utilisation

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Agilent série 5977C GC/MSD

Manuel d'utilisation

Sommaire des Matières pour Agilent 5977C GC/MSD Serie

Page 1 Agilent série 5977C GC/MSD Manuel d’utilisation...
Page 2 à des lésions graves. Référence du manuel chande et d’adéquation à un but particu- En présence d'une mention lier. En aucun cas, Agilent ne peut être G7077-93039 AVERTISSEMENT, vous devez tenu pour responsable des éventuelles continuer votre opération erreurs contenues dans ce document, ni Édition...
Page 3 À propos de ce manuel Ce manuel contient des informations permettant de faire fonctionner, d’exploiter et de maintenir les détecteurs de masse (MSD) Agilent série 5977C. « Introduction » Le chapitre 1 fournit des informations générales sur les MSD de la série 5977C, dont une présentation de l’instrument, des avertissements généraux relatifs à...
Page 4 à les copier sur l’ordinateur concerné. Pour plus d’informations sur la recherche et l’installation de la documentation présente sur ces clés USB, consulter le guide de démarrage rapide du GC/MS Agilent 5977C avec MassHunter. Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 5 Sommaire À propos de ce manuel Où trouver plus d’informations Introduction Version des MSD série 5977C Abréviations utilisées Le MSD série 5977C Description physique Dépressiomètre Description du matériel MSD Avertissements importants relatifs à la sécurité Des tensions dangereuses sont présentes sur de nombreuses pièces internes du MSD Les décharges électrostatiques constituent une menace pour les circuits électroniques du MSD...
Page 6 Utilisation prévue Nettoyage et recyclage du produit Déversements de liquide accidentels Déplacement et entreposage du MSD Remplacement des fusibles primaires Installation de colonnes sur le GC 8890 Colonnes Conditionnement des colonnes Conditionnement des ferrules Conseils et astuces Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) Conditionnement d’une colonne capillaire Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à...
Page 7 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 Pour préparer une colonne capillaire Intuvo Installation du cône d'étanchéité de l'interface GC/MSD Interface GC/MSD pour un GC série 9000 Utilisation en mode EI Exploitation du MSD depuis le DS Configuration du MSD via l'interface utilisateur Web (WUI) Modification des paramètres réseau du MSD Lecture du mini-affichage de l'eModule DEL d'état de l'instrument du panneau avant...
Page 8 Configuration du mode de fonctionnement du système JetClean (en option) Configuration des paramètres du système JetClean pour le mode nettoyage uniquement Vérification de la performance du système EI Test des masses élevées Ouverture des couvercles du MSD Mise à pression atmosphérique du MSD Mise du MSD sous vide Utilisation en mode CI Recommandations générales...
Page 9 Maintenance générale Avant de commencer Maintenance du système de vide Maintenance de l’analyseur Ouverture de la chambre de l'analyseur Dépose de la source EI HES Branchement/débranchement des fils de la source EI Démontage de la source EI HES Nettoyage de la source EI HES Montage de la source EI HES Dépose des filaments de la source EI HES Installation du filament EI HES...
Page 10 Montage de la source EI Hydro nert  Remplacement d’un filament dans une source EI XTR, SS, Inert ou Hydro nert  Installation de la source EI XTR, SS, Inert ou Hydro nert  Remplacement du multiplicateur d'électrons Fermeture de la chambre de l'analyseur Maintenance en mode CI Informations générales Configuration du MSD pour un fonctionnement en mode...
Page 11 Nettoyage de la source CI Montage de la source CI Dépose du filament de la source CI Installation du filament de la source CI Installation de la source CI Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 12 Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 13 à la sécurité et les consignes de sécurité spécifiques à l'utilisation de l'hydrogène. Si vous utilisez le chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 avec votre MSD, le fonctionnement en mode ionisation chimique (CI) n’est actuellement pas pris en charge.
Page 14 Version des MSD série 5977C Les MSD série 5977C sont équipés d’une pompe turbomoléculaire (turbo) et d’un choix de trois pompes primaires (Pfeiffer Duo, Pfeiffer MVP-070-3x ou Agilent IDP-3 24V) ou d’une pompe à diffusion appariée avec une pompe primaire Pfeiffer Duo.
Page 15 Introduction Abréviations utilisées Abréviations utilisées Les abréviations figurant dans le Tableau 2 sont utilisées dans le présent manuel. Elles sont répertoriées ici pour être consultées facilement. Tableau 2 Abréviations Abréviation Définition Courant alternatif Injecteur automatique d’échantillons liquides Bromofluorobenzène (étalon) Ionisation chimique Traitement des données (Data analysis) Courant continu DFTPP...
Page 16 Introduction Abréviations utilisées Tableau 2 Abréviations (suite) Abréviation Définition LVDS Signalisation différentielle à basse tension (Low-voltage differential signaling) Rapport masse/charge Débitmètre Débitmètre massique massique Détecteur de masse Négative, CI Octafluoronaphthalène (composé de référence) Ionisation chimique positive (Positive CI) PFDTD Perfluoro-5, 8-diméthyl-3, 6, 9-trioxydodécane (composé de référence) PFHT 2, 4, 6-tris(perfluoroheptyl)-1, 3, 5-triazine (composé...
Page 17 MSD • Une pompe à vide turbo avec l'une des trois pompes primaires différentes (Pfeiffer Duo, Pfeiffer MVP-070-3x ou Agilent IDP-3 24V) ou une pompe à vide à diffusion couplée à une pompe primaire Pfeiffer Duo •...
Page 18 Introduction Description physique Description physique Le boîtier du MSD série 5977C mesure environ 41 cm de hauteur, 30 cm de largeur et 54 cm de profondeur. Il pèse 39 kg en version pompe à diffusion, 44 kg en version pompe turbomoléculaire EI standard et 46 kg en version pompe turbomoléculaire EI/CI.
Page 19 Dépressiomètre Le MSD peut être équipé (ou commandé) avec un dépressiomètre d'ions. Le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter peut être utilisé pour lire la pression (vide poussé) dans le module d'extraction sous vide. Le fonctionnement du contrôleur de jauge est décrit dans ce manuel. La jauge est indispensable pour le fonctionnement en mode CI.
Page 20 Introduction Description du matériel MSD Description du matériel MSD Le MSD Agilent 5977C peut être couplé à l’un des nombreux GC Agilent compatibles (voir Figure Écran tactile GC 8890 série 5977C Interrupteur secteur du MSD Voyant d’état du système Interrupteur secteur du chromatographe en phase gazeuse Figure1.
Page 21 Introduction Description du matériel MSD La mise à niveau du matériel CI est conçue pour que le MSD fournisse des spectres de CI classiques de haute qualité comportant des ions adduits moléculaires. Plusieurs gaz réactifs peuvent être utilisés. (Voir Chapitre «Utilisation en mode CI»...
Page 22 à moins que le détecteur, l'injecteur et le four ne soient hors tension. Si l'isolant du câble d'alimentation présente des signes de faiblesse ou AVERTISSEMENT d'usure, il faut le remplacer. Contactez un représentant du service après-vente Agilent. Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 23 Introduction Les décharges électrostatiques constituent une menace pour les circuits électroniques du MSD Si l'un des fusibles primaires est en panne, le MSD sera déjà éteint, mais pour des raisons de sécurité, il est nécessaire d'éteindre le MSD et de débrancher le câble d'alimentation.
Page 24 Introduction Le bac d’écoulement d’huile située sous la pompe primaire peut représenter un risque d'incendie Il faut toujours laisser refroidir ces zones du système jusqu’à ce qu’elles soient à température ambiante avant de travailler dessus. Elles se refroidiront plus vite si la température de la zone chauffée est déjà...
Page 25 Introduction Précautions relatives à l'hydrogène Précautions relatives à l'hydrogène L'utilisation d'hydrogène (H ) comme gaz vecteur de GC, gaz combustible AVERTISSEMENT dans le détecteur ou dans le système JetClean optionnel est potentiellement dangereuse. Noter que l'utilisation d'hydrogène (H ) comme gaz vecteur ou combustible AVERTISSEMENT engendre un risque d'explosion en cas de fuite dans le four du GC.
Page 26 Introduction Précautions d’utilisation du GC Précautions d’utilisation du GC Lorsque le gaz vecteur utilisé est l’hydrogène, enlever le grand couvercle en plastique de l’interface GC/MSD situé sur le panneau gauche du GC. Dans l'éventualité peu probable d'une explosion, ce couvercle risquerait de se déplacer. Risques spécifiques à...
Page 27 Introduction Accumulation d'hydrogène dans un MSD Tableau 4 Circonstances permettant l'accumulation de l'hydrogène Circonstances Résultats Arrêt du Il est possible d'arrêter volontairement un spectromètre de masse. Celui-ci peut aussi s'arrêter fortuitement spectromètre de en raison d'une défaillance interne ou externe. Il existe une fonctionnalité de sécurité qui arrête le débit de masse gaz vecteur en cas d'arrêt de la pompe primaire.
Page 28 Introduction Précautions Après une panne secteur, un spectromètre de masse peut redémarrer et AVERTISSEMENT commencer la procédure d'évacuation de façon automatique. Cela ne garantit pas que tout l'hydrogène présent dans le système a été éliminé ou que tout risque d'explosion est écarté. Précautions Prendre les précautions suivantes lors de l'utilisation d'un système GC/MSD avec de l'hydrogène comme gaz vecteur ou lors de l'utilisation d'un MSD avec l'option...
Page 29 Introduction Précautions Si l’hydrogène est raccordé à une connexion quelconque sur le GC ou le MS : AVERTISSEMENT • L’alimentation en hydrogène de la ou des connections d’entrée du système, par exemple depuis la bouteille d’hydrogène, le générateur d’hydrogène ou toute autre source d’hydrogène, doit être coupée lorsque le système est coupé/mis à...
Page 30 Vacuum d’Agilent ou d’un autre fournisseur peuvent ne pas avoir la bonne injection d’air installée. • Les pompes Agilent IDP doivent être équipées de la vanne d’entrée fournie qui se fermera en cas de coupure de courant. •...
Page 31 Introduction Précautions • Éliminer autant que possible les sources d'inflammation dans le laboratoire (flammes nues, appareils susceptibles de produire des étincelles, sources d'électricité statique, etc.). • Ne laissez jamais l'hydrogène provenant d'une bouteille à haute pression s'échapper à l'air libre (risque d'inflammation spontanée). •...
Page 32 Introduction Attestations réglementaires et relatives à la sécurité Attestations réglementaires et relatives à la sécurité Le MSD série 5977C respecte les normes de sécurité suivantes : • Association canadienne de normalisation (CSA) : CAN/CSA-C222 n° 61010-1-04 • CSA/NRTL (Nationally Recognized Test Laboratory, Laboratoire d'essai certifié...
Page 33 Introduction Informations Informations Le MSD série 5977C d’Agilent Technologies est conforme aux classifications CEI suivantes : équipement de classe I, équipement de laboratoire, catégorie d'installation II, degré de pollution 2. Cet appareil a été conçu et testé selon des normes de sécurité reconnues. Il est conçu pour un usage en intérieur.
Page 34 4 S’assurer que tous les périphériques sont également homologués. 5 S’assurer que les câbles servant à raccorder l’appareil aux périphériques sont appropriés. 6 Pour obtenir de l’aide, consulter le fournisseur du matériel, Agilent Technologies, ou un technicien expérimenté. Toutes transformations ou modifications non expressément autorisées par Agilent Technologies sont susceptibles d’entraîner la révocation de l’autorisation...
Page 35 Introduction Utilisation prévue Utilisation prévue Les produits Agilent doivent être utilisés uniquement de la manière indiquée dans les modes d’emploi des produits Agilent. Toute autre utilisation risque d’endommager l’appareil ou d’entraîner des blessures. Agilent n’est pas responsable de tout dommage causé, en tout ou partie, par une utilisation inadaptée des produits, des altérations non autorisées, des ajustements ou...
Page 36 Introduction Remplacement des fusibles primaires Remplacement des fusibles primaires Matériel nécessaire • Fusible, T12,5 A, 250 V (2110-1398) – 2 requis • Tournevis, à lame plate (8730-0002) La cause la plus probable de panne des fusibles primaires est un problème au niveau de la pompe primaire.
Page 37 Introduction Remplacement des fusibles primaires Fusibles primaires dans les porte-fusibles Figure2. Fusibles primaires 6 Répéter les étapes à pour l'autre fusible. Toujours remplacer les deux fusibles. 7 Rebrancher le câble d'alimentation du MSD à la prise électrique. 8 Mettre le MSD sous vide. Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 38 Introduction Remplacement des fusibles primaires Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 39 Installation de colonnes sur le GC 8890 Colonnes 40 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) 43 Conditionnement d’une colonne capillaire 46 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne 47 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à...
Page 40 Installation de colonnes sur le GC 8890 Colonnes Colonnes On peut utiliser de nombreux types de colonnes GC sur le MSD, avec toutefois quelques restrictions. Au cours du réglage ou de l’acquisition des données, le débit de la colonne dans le MSD ne doit pas excéder le débit maximum recommandé.
Page 41 Installation de colonnes sur le GC 8890 Conditionnement des colonnes Conditionnement des colonnes Il est très important de conditionner une colonne avant de la connecter à l'interface GC/MSD. (Voir «Conditionnement d’une colonne capillaire» page 46.) Une petite portion de la phase stationnaire de la colonne capillaire est souvent emportée par le gaz vecteur.
Page 42 Installation de colonnes sur le GC 8890 Conseils et astuces Si de l'hydrogène est utilisé comme gaz vecteur, le débit d’hydrogène doit être AVERTISSEMENT arrêté avant d’éteindre l'alimentation du MSD. Si la pompe primaire est arrêtée, l'hydrogène s'accumule dans le MSD et fait naître un risque d'explosion. Lire la section «Précautions relatives à...
Page 43 0,5 mm de d.i., pour colonnes de 0,32 mm de d.i. (5062-3514) • 0,8 mm de d.i., pour colonnes de 0,53 mm de d.i. (5062-3512) • Écrou de colonne côté injecteur (5181-8830 pour GC Agilent 9000 ou 8890) • Loupe •...
Page 44 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) Porter toujours des gants propres durant la manipulation des pièces qui se AT T E NT I ON logent dans le chromatographe en phase gazeuse ou dans les chambres de l’analyseur.
Page 45 Voir aussi Pour en savoir plus sur l’installation d’une colonne capillaire, reportez-vous au document Optimisation des injections sans division sur le GC pour des analyses par MS de hautes performances, numéro de publication Agilent Technologies 5988-9944EN. Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 46 Installation de colonnes sur le GC 8890 Conditionnement d’une colonne capillaire Conditionnement d’une colonne capillaire Matériel nécessaire • Gaz vecteur (pur à 99,9995 % ou plus) • Clé plate, 1/4 et 5/16 de pouce (8710-0510) Ne pas conditionner la colonne capillaire sous hydrogène. L'accumulation AVERTISSEMENT d'hydrogène dans le four du GC entraîne un risque d'explosion.
Page 47 GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne Cette procédure est destinée à l’installation d’une colonne capillaire directement dans l’analyseur à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne recommandé par Agilent. Matériel nécessaire • Cône d’étanchéité de l’interface (G3870-20542) (Voir Figure 6 page 50.) (Non...
Page 48 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne  Procédure Porter toujours des gants propres durant la manipulation des pièces qui se AT T E NT I ON logent dans le chromatographe en phase gazeuse ou dans les chambres de l’analyseur.
Page 49 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne 6 Utiliser le coupe-colonne pour entailler la colonne à 2 cm de son extrémité. 7 Tout en maintenant la colonne contre le coupe-colonne avec le pouce, couper la colonne avec la lame du coupe-colonne.
Page 50 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne Figure 6. Installation d'une colonne capillaire dans l'interface GC/MSD pour une source EI HES. 11 Serrer l’écrou à la main. (Voir Figure 7.) S'assurer que la position de la colonne ne change pas lors du serrage de l’écrou.
Page 51 En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. 17 Refermer la porte de la chambre de l'analyseur. (Voir «Fermeture de la chambre de l'analyseur»...
Page 52 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide d'un écrou de colonne standard Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide d'un écrou de colonne standard Cette procédure est destinée à l’installation d’une colonne capillaire directement dans l’analyseur.
Page 53 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide d'un écrou de colonne standard  Procédure Porter toujours des gants propres durant la manipulation des pièces qui se AT T E NT I ON logent dans le chromatographe en phase gazeuse ou dans les chambres de l’analyseur.
Page 54 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide d'un écrou de colonne standard 7 Tout en maintenant la colonne contre le coupe-colonne avec le pouce, couper la colonne avec la lame du coupe-colonne. 8 Examiner l’extrémité...
Page 55 En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. 18 Refermer la porte de la chambre de l'analyseur. (Voir «Fermeture de la chambre de l'analyseur»...
Page 56 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation du cône d'étanchéité de l'interface GC/MSD Installation du cône d'étanchéité de l'interface GC/MSD Matériel nécessaire • Cône d'étanchéité de l'interface (G3870-20542) • Ressort du cône d'étanchéité (G7005-20024) • Pièce de retenue du cône d’étanchéité à tête moletée (G3870-20547) Le cône d'étanchéité...
Page 57 5 Il est possible d'aligner l'analyseur et l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement l'analyseur, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 58 Installation de colonnes sur le GC 8890 Interface GC/MSD pour un GC série 8890 Interface GC/MSD pour un GC série 8890 L'interface GC/MSD est un conduit chauffé entre la colonne capillaire et le MSD. (Voir Figure 9.) Elle est boulonnée sur le côté droit de la chambre de l'analyseur, un joint torique assure l'étanchéité.
Page 59 GC/MSD est alimenté et régulé par la zone chauffée Aux. 2 du GC. La température de l'interface est réglable depuis le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter ou depuis le GC. Un capteur de thermocouple situé dans l’interface surveille la température.
Page 60 Installation de colonnes sur le GC 8890 Interface GC/MSD pour un GC série 8890 Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 61 MS et comment entretenir la puce de protection de la colonne Guard Chip. Si vous utilisez le chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 avec votre MSD, le fonctionnement en mode ionisation chimique (CI) n’est actuellement pas pris en charge.
Page 62 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Colonnes Colonnes De nombreux types de colonnes GC Intuvo 9000 peuvent être utilisés avec le MSD, mais il existe quelques restrictions. Au cours du réglage ou de l’acquisition des données, le débit de la colonne dans le MSD ne doit pas excéder le débit maximum recommandé.
Page 63 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Conditionnement des colonnes Conditionnement des colonnes Il est très important de conditionner une colonne avant de la connecter à l'interface GC/MSD. Une petite portion de la phase stationnaire de la colonne capillaire est souvent emportée par le gaz vecteur.
Page 64 Manipulation de la colonne de GC Intuvo 9000 et des composants du bus Le Chromatographe de phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 (GC Intuvo 9000) n'utilise pas de ferrules et de boulons traditionnels pour la plupart des joints de colonne et de circuit. Dans une connexion de chromatographie en phase gazeuse traditionnelle, le joint se fait en déformant une ferrule souple autour...
Page 65 Remplacement d’une colonne de GC Intuvo Cette procédure s'applique aux systèmes de GC à une seule colonne. Pour le replacement de 2 colonnes, voir le manuel Agilent Intuvo 9000 Gas Chromatograph Maintaining Your GC (Maintenance du chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000).
Page 66 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Remplacement d’une colonne de GC Intuvo 3 Si de l'hydrogène ou un autre gaz inflammable est utilisé comme gaz vecteur, fermer la valve manuelle d'alimentation en gaz de l'instrument avant de mettre le MSD hors tension. 4 Ouvrir la porte avant du GC.
Page 67 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Remplacement d’une colonne de GC Intuvo Porte du Porte du four Générateur de couple Intuvo Porte avant Figure 10. Porte-avant, porte du bus, porte du four et générateur de couple Intuvo du GC 9000 Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 68 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Remplacement d’une colonne de GC Intuvo 7 À l'aide du générateur de couple Intuvo, faire tourner les quatre brides pour colonne pour les retirer de la pièce de retenue. (Voir Figure 11.) Raccords autobloquants Boulons de compression Brides pour...
Page 69 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Remplacement d’une colonne de GC Intuvo 10 Retirer et conserver la colonne pour une utilisation ultérieure conformément aux recommandations du fabricant. 11 Remplacer le joint par un nouveau joint d'étanchéité compatible avec la température de colonne maximale prévue dans votre méthode. (Voir «Remplacement d’un joint d'étanchéité...
Page 70 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Remplacement d’un joint d'étanchéité du GC Intuvo 9000 Remplacement d’un joint d'étanchéité du GC Intuvo 9000 Cette procédure présuppose que vous avez déjà retiré la colonne, l'extrémité du GC/MS 9000 ou une autre pièce située sur la partie supérieure du joint d'étanchéité...
Page 71 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Remplacement d’un joint d'étanchéité du GC Intuvo 9000 4 Insérer avec précaution les lobes ronds du joint d'étanchéité dans le raccord autobloquant du bus. Il est à noter que le joint d'étanchéité a deux faces. 5 Placer le trou du joint d'étanchéité...
Page 72 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne La puce de protection de colonne et la puce Jumper sont toutes deux des consommables à usage unique. L'installation déforme une partie de la puce pour obtenir une bonne étanchéité, ce qui implique qu'une puce mal installée ne peut pas être réutilisée.
Page 73 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne 1 Préparation du système de GC pour la maintenance. À partir du panneau de GC, sélectionner Maintenance > Inlets > Guard Chip > Prepare for Maintenance >...
Page 74 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne 8 Ouvrir la porte du bus et la retirer en soulevant la porte verticalement hors de ses gonds. 9 Sortir la plaque d'accès du boulon de compression pour permettre au générateur de couple d'avoir accès au boulon de compression de la puce de protection.
Page 75 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne 17 Soulever le chauffage de la puce Guard Chip. 18 Serrer la vis de la puce Guard Chip avec les doigts à la base de l'injecteur. 19 Serrer la vis de la puce Guard Chip à...
Page 76 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 Cette procédure est nécessaire si vous optez pour une source qui requiert une extrémité de GC/MS 9000 différente, si vous remplacez un joint d'étanchéité qui fuit ou une extrémité...
Page 77 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 2 Si de l'hydrogène ou un autre gaz inflammable est utilisé comme gaz vecteur, fermer la valve manuelle d'alimentation en gaz de l'instrument avant de mettre le MSD hors tension. 3 Attendez que le système de GC soit prêt, indiquant que les composants sont revenus à...
Page 78 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 Vis moletée Pince du module de chauffage de l’extrémité du MS Boulons de compression Figure 14. Pince du module de chauffage de l’extrémité du MS fermée 10 Ouvrir le module de chauffage de l’extrémité du MS en desserrant la vis moletée en haut de la pince et en faisant tourner la pince vers le bas.
Page 79 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 12 Retirer l’extrémité du GC/MS 9000 de la ligne de transfert et du bus (voir Figure 15 Figure 16). Si la ferrule est coincée, appuyer avec un objet pointu, comme un trombone dans le trou de dépose de la ferrule à...
Page 80 26 Il est possible d'aligner la source d'ions et le ressort de cône d'étanchéité de l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. 27 Refermer la chambre de l'analyseur. (Voir «Fermeture de la chambre de l'analyseur»...
Page 81 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Pour préparer une colonne capillaire Intuvo Pour préparer une colonne capillaire Intuvo Matériel nécessaire • Gaz vecteur (pur à 99,9995 % ou plus) • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) •...
Page 82 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Pour préparer une colonne capillaire Intuvo 6 Programmer la température de la colonne pour qu'elle augmente de 120 °C à la température maximale pour la colonne à raison de 10 à 15 °C/min. Ne jamais dépasser la température de colonne maximale dans l’interface AT T E NT I ON GC/MSD, le four du GC ou l’injecteur.
Page 83 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Installation du cône d'étanchéité de l'interface GC/MSD Installation du cône d'étanchéité de l'interface GC/MSD Matériel nécessaire • Cône d'étanchéité de l'interface (G3870-20542) • Ressort du cône d'étanchéité (G7005-20024) • Pièce de retenue du cône d’étanchéité à tête moletée (G3870-20547) Le cône d'étanchéité...
Page 84 5 Il est possible d'aligner l'analyseur et l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement l'analyseur, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 85 GC 9000. La température de l'extrémité du GC/MS 9000 est réglable depuis le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter ou depuis le GC. Un capteur (thermocouple) situé dans l’interface surveille la température.
Page 86 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Interface GC/MSD pour un GC série 9000 L’extrémité du GC/MS 9000 fonctionne dans une gamme de température comprise entre 250 C et 350 C. Suite à cette restriction, la température de l’interface GC/MSD doit être légèrement supérieure à la température de la colonne, mais jamais supérieure à...
Page 87 Utilisation en mode EI Exploitation du MSD depuis le DS 89 Configuration du MSD via l'interface utilisateur Web (WUI) 90 Lecture du mini-affichage de l'eModule 94 DEL d'état de l'instrument du panneau avant 95 Avant de mettre le MSD en marche 96 Mise sous vide 98 Contrôle des températures 98 Contrôle du débit de la colonne 99...
Page 88 Ce chapitre présente quelques-unes des procédures d’exploitation de base du système GC/MSD Agilent série 5977C utilisant l’EI. Si vous utilisez le chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 avec votre MSD, le fonctionnement en mode ionisation chimique (CI) n’est actuellement pas pris en charge.
Page 89 Le logiciel et le programme sont révisés périodiquement. Si les étapes décrites AT T E NT I ON dans ces procédures ne correspondent pas à votre logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter, voir les manuels et l’aide en ligne fournis avec le logiciel pour plus d’informations. Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 90 Configuration du MSD via l'interface utilisateur Web (WUI) Si le GC ne prend pas en charge les communications LVDS avec un GC Agilent, il est possible d'utiliser le WUI pour configurer les paramètres réseau du MSD. Les raisons pour lesquelles un GC ne prend pas en charge la configuration des paramètres réseau d’un MSD 5977C à...
Page 91 Utilisation en mode EI Modification des paramètres réseau du MSD 4 Saisir l'adresse IP dans l'URL du navigateur Web d'un PC pour afficher la page WUI. (Voir Figure 19.) Figure 19. Menu principal de la WUI 5 Cliquer sur Set Real-Time Clock or Edit NetConfig (Définir l'heure réelle ou modifier NetConfig) et aller à...
Page 92 Utilisation en mode EI Modification des paramètres réseau du MSD 6 Confirmer que BootP est défini sur OFF (Désactivé). Si le réseau local assigne des adresses IP en utilisant un serveur BootP, cliquer sur ON (Activer) et ignorer l'étape suivante. 7 Pour mettre à...
Page 93 Utilisation en mode EI Modification des paramètres réseau du MSD 9 Cliquer sur OK pour fermer la boîte de dialogue et attendre l'invite demandant de Manually reboot of the MSD/SmartCard to activate the new Settings (Redémarrer manuellement le MSD / la SmartCard pour activer les nouveaux paramètres).
Page 94 Utilisation en mode EI Lecture du mini-affichage de l'eModule Lecture du mini-affichage de l'eModule Le mini-affichage de l'eModule, accessible lorsque le couvercle de la porte de l'analyseur est ouvert, permet à l'opérateur de visualiser la configuration du réseau local de l'instrument, y compris son adresse IP, le masque de sous-réseau, la passerelle par défaut et l'adresse MAC.
Page 95 Utilisation en mode EI DEL d'état de l'instrument du panneau avant DEL d'état de l'instrument du panneau avant Par le biais de la DEL d'état de l'instrument du panneau avant, l'opérateur peut visualiser l'état actuel de l'instrument à l'aide de codes de couleurs et en regardant si la DEL est allumée/éteinte.
Page 96 Utilisation en mode EI Avant de mettre le MSD en marche Avant de mettre le MSD en marche Vérifier les points ci-dessous avant de mettre le MSD en marche et d'essayer de l'utiliser. • La vanne de mise à pression atmosphérique doit être légèrement ouverte (bouton tourné...
Page 97 Utilisation en mode EI Avant de mettre le MSD en marche Si de l'hydrogène est utilisé comme gaz vecteur ou pour l'alimentation du AVERTISSEMENT système JetClean, les vannes d'arrêt du gaz vecteur ou de l'alimentation du système JetClean doivent être fermées avant de couper l'alimentation du MSD.
Page 98 (tout en pressant la plaque latérale). Le MSD se met sous vide de façon autonome. Le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter surveille et affiche l’état du système au cours de la mise sous vide. Une fois la pression suffisamment basse, le programme met les chauffages de la source et du filtre de masse en marche et invite l'utilisateur à...
Page 99 Utilisation en mode EI Contrôle du débit de la colonne Contrôle du débit de la colonne Le flux de gaz vecteur est contrôlé par la pression de l’injecteur dans le GC. Régler le mode colonne sur Constant Pressure (Pression constante) pour maintenir la pression de l’injecteur constante, et le débit de la colonne diminuera au fur et à...
Page 100 Utilisation en mode EI Mise à pression atmosphérique du MSD Mise à pression atmosphérique du MSD Le DS guide l'utilisateur pendant la séquence de mise à pression atmosphérique. Il coupe les chauffages du GC et du MSD ainsi que le chauffage de la pompe à diffusion ou la pompe turbo au moment voulu.
Page 101 Utilisation en mode EI Mise à pression atmosphérique du MSD Ne jamais mettre le MSD à pression atmosphérique en laissant entrer de l'air AT T E NT I ON par l'une des extrémités du tuyau de pompe primaire. Utiliser la vanne de mise à...
Page 102 Utilisation en mode EI Affichage de la température et du vide du MSD en réglage manuel Affichage de la température et du vide du MSD en réglage manuel Il est également possible d’utiliser l’écran tactile du GC pour réaliser cette tâche. Procédure 1 Dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), sélectionner Edit Tune Parameters (Modifier les paramètres de réglage) dans le menu...
Page 103 Utilisation en mode EI Affichage de la température et du vide du MSD en réglage manuel Figure 24. Onglet des valeurs du réglage manuel HES 3 Pour modifier une Setpoint (Consigne) ou Limit (Limite) de température, saisir les nouveaux paramètres, puis cliquer sur Apply (Appliquer). Il n'est pas possible de modifier les consignes ou limites de température tant que la pression primaire n'est pas inférieure à...
Page 104 Utilisation en mode EI Réglage des moniteurs du MSD pour qu’ils affichent l’état du vide et la température Réglage des moniteurs du MSD pour qu’ils affichent l’état du vide et la température Une fenêtre de surveillance affiche la valeur en cours d'un paramètre donné de l'instrument.
Page 105 Utilisation en mode EI Réglage des moniteurs du MSD pour qu’ils affichent l’état du vide et la température 2 Dans la colonne Available Monitors (Moniteurs disponibles), choisir un moniteur et cliquer sur Add (Ajouter) pour déplacer le moniteur sélectionné dans la colonne Selected Monitors (Moniteurs sélectionnés). Répéter l'opération pour les autres moniteurs.
Page 106 Utilisation en mode EI Réglage des moniteurs du MSD pour qu’ils affichent l’état du vide et la température 5 Pour régler l'alarme d'un moniteur, double-cliquer sur un moniteur affiché dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument) pour ouvrir la boîte de dialogue de ce moniteur pour le réglage des alarmes.
Page 107 Utilisation en mode EI Réglage des températures de l'analyseur à partir de la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument) Réglage des températures de l'analyseur à partir de la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument) Les températures de la source d'ions et du Quad sont enregistrées dans le fichier de réglage en cours (*.u).
Page 108 Utilisation en mode EI Réglage des températures de l'analyseur à partir de la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument) Les températures des zones de chauffage de l'interface GC/MSD, de la source et du quadripôle influent les unes sur les autres. La régulation des températures de l'analyseur peut manquer de précision si la consigne d'une zone est très différente de celle de la zone voisine.
Page 109 Utilisation en mode EI Réglage des températures de l’interface GC/MSD à partir de MassHunter Réglage des températures de l’interface GC/MSD à partir de MassHunter Procédure 1 À partir de la vue Instrument Control (Pilotage de l’instrument), sélectionner Instrument > GC Parameters (Instrument > Paramètres du GC). 2 Cliquer sur Aux Heaters (Chauffages aux) pour modifier la température de l’interface.
Page 110 Utilisation en mode EI Réglage des températures de l’interface GC/MSD à partir de MassHunter Vérifier que le gaz vecteur est activé et que la colonne a été purgée pour AT T E NT I ON éliminer l’air, avant de chauffer l’interface GC/MSD ou le four du GC. Lors du réglage de la température de l’interface GC/MSD, ne jamais dépasser la valeur maximale attribuée à...
Page 111 Utilisation en mode EI Surveillance de la pression du vide poussé Surveillance de la pression du vide poussé La surveillance de la pression nécessite une micro-jauge à vide à ionisation G3397B (en option). Si de l'hydrogène est utilisé comme gaz vecteur, le débit d’hydrogène doit être AVERTISSEMENT arrêté...
Page 112 3,75E–05 Si la pression est constamment supérieure aux valeurs listées, voir l’aide en ligne du logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter pour savoir comment résoudre les problèmes de fuite d’air et autres problèmes liés au vide. La vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument) permet d'installer un écran de MSD pour afficher cette mesure de vide.
Page 113 Utilisation en mode EI Réglage du MSD en mode EI Réglage du MSD en mode EI Procédure 1 Charger la méthode qui sera utilisée pour l'acquisition des données. 2 Dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), vérifier si le bon fichier de réglage s'affiche dans la barre de titre.
Page 114 View (Afficher), sélectionner la vue Tune and Vacuum Control (Réglage et contrôle du vide). Consulter les manuels et l’aide en ligne fournis avec le logiciel d’acquisition GC/MS Agilent MassHunter pour plus d’informations sur le réglage. Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 115 Utilisation en mode EI Configuration du mode de fonctionnement du système JetClean (en option) Configuration du mode de fonctionnement du système JetClean (en option) Procédure : 1 Dans la vue Instrument Control (Pilotage de l’instrument), cliquer sur l’icône MS Parameters (Paramètres de MS). 2 Dans le panneau de navigation Single Quadrupole MS Method Editor (Modification de la méthode MS simple quadripôle), sélectionner l'onglet JetClean.
Page 116 Utilisation en mode EI Configuration des paramètres du système JetClean pour le mode nettoyage uniquement Configuration des paramètres du système JetClean pour le mode nettoyage uniquement Procédure : 1 Dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), cliquer sur l'icône MS Parameters (Paramètres de MS).
Page 117 Utilisation en mode EI Vérification de la performance du système EI Vérification de la performance du système EI Matériel nécessaire pour une source EI HES • Étalon de vérification OFN 10 fg/µL 3 × 1 mL (5190-0585) Matériel nécessaire pour une source EI XTR, SS ou Inert •...
Page 118 Une fois la méthode exécutée, un rapport d'évaluation est imprimé. Contrôler que la valeur efficace du rapport signal sur bruit est conforme aux spécifications publiées. Les spécifications sont disponibles sur le site Web Agilent à l'adresse www.agilent.com/chem. Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 119 Utilisation en mode EI Test des masses élevées Test des masses élevées Matériel nécessaire • Échantillon de contrôle de masse élevée PFHT 3 × 1 mL (5188-5357) Procédure 1 Charger le fichier de réglage autotune (atune.u, HES_atune.u, etune.u) puis procéder à l'autoréglage du MSD. (Voir «Réglage du MSD en mode EI»...
Page 120 Utilisation en mode EI Test des masses élevées Figure 34. Rapport masses élevées du PFHT Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 121 Utilisation en mode EI Test des masses élevées Résultats Les résultats indiquent la quantité recommandée pour régler AMU offset (Décalage de l'unité de masse atomique) pour une masse élevée. Si les résultats se trouvent dans 5 unités de la quantité ciblée, il n'y a aucun besoin de faire des réglages.
Page 122 Utilisation en mode EI Ouverture des couvercles du MSD Ouverture des couvercles du MSD S'il est nécessaire d'ouvrir l'un des couvercles du MSD, suivre ces procédures.  Dépose du capot à hublot de l'analyseur Appuyer sur la zone arrondie en haut de la fenêtre, incliner légèrement la fenêtre vers l'avant et la soulever pour la sortir du MSD.
Page 123 GC/MS Agilent Masshunter.  Procédure Agilent recommande de créer et d'enregistrer une méthode de mise à pression atmosphérique pour garantir que des températures sûres sont appliquées à l’interface GC/MSD et au MSD. 1 Si la communication LVDS ou DCOMM est inexistante entre le GC et le MSD, dans la vue Instrument Control (Pilotage de l’instrument), sélectionner GC...
Page 124 Utilisation en mode EI Mise à pression atmosphérique du MSD 2 Dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), Instrument menu (menu Instrument), sélectionner MS Vacuum Control (Contrôle du vide du MS) pour afficher la boîte de dialogue Vacuum Control (Contrôle du vide). (Voir Figure 36 page 124.)
Page 125 Lorsque le MSD est à pression atmosphérique, ne plus aller à la vue Instrument AVERTISSEMENT Control (Pilotage de l’instrument) du logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter. Cela mettrait le chauffage de l'interface en marche. Ne jamais ouvrir la vanne de mise à la pression atmosphérique sans fermer au AVERTISSEMENT préalable la ligne d' a limentation en hydrogène de toutes les sources possibles...
Page 126 Utilisation en mode EI Mise du MSD sous vide Mise du MSD sous vide Il est également possible d’utiliser l’écran tactile du GC 8890 ou 9000 pour réaliser cette tâche. S'assurer que toutes les conditions indiquées dans l'introduction du présent AVERTISSEMENT chapitre sont vérifiées avant de commencer la procédure d'évacuation du MSD.
Page 127 Si ce bruit persiste, il y a une fuite d'air importante dans le système probablement au niveau de la plaque latérale, de l'écrou de colonne de l'interface ou de la vanne de mise à la pression atmosphérique. 9 Démarrer le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter. Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 128 Utilisation en mode EI Mise du MSD sous vide 10 Dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), à partir du menu Instrument, sélectionner MS Vacuum Control (Contrôle du vide du spectromètre de masse) pour afficher la boîte de dialogue Vacuum Control (Contrôle du vide).
Page 129 Autotune CI. Les réglages autotune s’appliquent à la PCI, avec le gaz réactif méthane, et à la NCI avec tout autre gaz réactif. Si vous utilisez le chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 avec votre MSD, le fonctionnement en mode ionisation chimique (CI) n’est actuellement pas pris en charge.
Page 130 Utilisation en mode CI Recommandations générales Recommandations générales • Toujours utiliser du méthane de la plus haute pureté (et pour d’autres gaz réactifs, s’il y a lieu). La pureté du méthane doit être d’au moins 99,9995 %. • Avant de mettre le système GC/MSD en configuration CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement en EI.
Page 131 Utilisation en mode CI Réglage Autotune en mode CI Réglage Autotune en mode CI Après avoir réglé le flux de gaz réactif, il faut régler les lentilles et les appareils électroniques du MSD. (Voir Tableau 10 page 132.) Le perfluoro-5,8-diméthyl-3,6,9-trioxydodécane (PFDTD) est utilisé comme composé...
Page 132 Utilisation en mode CI Réglage Autotune en mode CI Tableau 10 Réglages du gaz réactif Gaz réactif Méthane Isobutane Ammoniac Polarité ionique Positive Négative Positive Négative Positive Négative Émission 150 A 50 A 150 A 50 A 150 A 50 A 35 A Énergie des électrons 150 eV...
Page 133 Utilisation en mode CI Fonctionnement du MSD CI Fonctionnement du MSD CI Il est un peu plus compliqué de faire fonctionner le MSD en mode CI qu'en mode EI. Après le réglage, le flux gazeux, la température de la source et l'énergie des électrons peuvent nécessiter une optimisation en fonction de l'analyte.
Page 134 Utilisation en mode CI Mise sous vide du MSD en mode CI Mise sous vide du MSD en mode CI Cette procédure suppose que l'instrument sera finalement l'ionisation chimique positive réglée en utilisant le méthane après que le système soit stable. Procédure voir 1 Suivre les instructions du MSD EI (...
Page 135 Utilisation en mode CI Configuration du logiciel pour un fonctionnement en mode CI Configuration du logiciel pour un fonctionnement en mode CI Toujours vérifier les performances du GC/MSD en mode EI avant de passer au AT T E NT I ON mode CI.
Page 136 Utilisation en mode CI Configuration du logiciel pour un fonctionnement en mode CI Remarques pour le Tableau 12 • S/O : sans objet. En PCI, il ne se forme pas d'ions du PFDTD avec les gaz réactifs, sauf avec le méthane ; c'est pourquoi l'autotune CI n'est pas applicable à...
Page 137 Utilisation en mode CI Utilisation du module de régulation du débit de gaz réactif Utilisation du module de régulation du débit de gaz réactif Lorsque la source EI est remplacée par la source CI ou que le système est mis AT T E NT I ON à...
Page 138 Utilisation en mode CI Utilisation du module de régulation du débit de gaz réactif 2 Dans la zone Operations (Fonctionnement), sélectionner Admit a reagent gas (autoriser un gaz réactif) pour le fichier de réglage actuel. Le système évacue les lignes de gaz pendant six minutes puis ouvre le gaz sélectionné...
Page 139 Utilisation en mode CI Utilisation du module de régulation du débit de gaz réactif Source Alimentati on gaz A (méthane) Vanne Gaz A d’arrêt du gaz B Débitmètre massique Gaz B du gaz B Interface Vanne Source de GC/MSD d’étalonnage Gaz B (autre) Restricteur...
Page 140 Utilisation en mode CI Configuration d’un flux de gaz réactif de méthane Configuration d’un flux de gaz réactif de méthane Le flux de gaz réactif doit être réglé pour obtenir une stabilité maximale avant de commencer le réglage du système CI. Effectuer la configuration initiale avec le méthane en mode PCI.
Page 141 7 Sélectionner Methane Pretune (Préréglage du méthane) dans le menu Setup (Configuration), puis suivre les invites du système. Pour plus d'informations, consulter l'aide en ligne du logiciel d'acquisition GC/MS Agilent Masshunter. Le préréglage méthane règle l'instrument pour obtenir un rapport optimal des ions réactifs m/z 28/27 provenant du méthane.
Page 142 Utilisation en mode CI Configuration d’un flux de gaz réactif de méthane Figure 42 L'ion réactif se balaye après un très long étuvage. Préréglage de méthane après plus d'un jour d'étuvage Noter la faible abondance du rapport m/z de 19 et l'absence de tout pic visible à un rapport m/z de 32.
Page 143 Utilisation en mode CI Utilisation d'autres gaz réactifs Utilisation d'autres gaz réactifs Cette section décrit l’utilisation de l’isobutane ou de l’ammoniac comme gaz réactif. Il faut être familiarisé avec le fonctionnement des MSD série 5977C équipés de la CI avec le méthane avant de tenter d’utiliser d’autres gaz réactifs. Ne pas utiliser de protoxyde d’azote comme gaz réactif.
Page 144 Utilisation en mode CI Utilisation d'autres gaz réactifs CI avec l'isobutane L’isobutane (C ) est couramment utilisé en CI lorsqu’une moindre fragmentation est souhaitée dans le spectre de CI. En effet, l’isobutane a une affinité pour les protons supérieure à celle du méthane, ce qui réduit la quantité d’énergie transférée au cours de la réaction d’ionisation.
Page 145 Avec l’ammoniac en CI, il est nécessaire d’augmenter la fréquence de la maintenance du système de vide. Consulter le manuel de maintenance et de résolution des problèmes du MSD Agilent série 5977C intitulé Agilent 5977C Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual.
Page 146 Utilisation en mode CI Réalisation d'un autotune PCI (méthane uniquement) Réalisation d'un autotune PCI (méthane uniquement) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne AT T E NT I ON correctement en EI. Commencer par régler la CI du MSD en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite.
Page 147 Utilisation en mode CI Réalisation d'un autotune PCI (méthane uniquement) Figure 43 Rapport d'autotune PCI Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 148 Utilisation en mode CI Réalisation d'un autotune NCI (gaz réactif de méthane) Réalisation d'un autotune NCI (gaz réactif de méthane) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne AT T E NT I ON correctement en EI. (Voir «Vérification de la performance du système EI»...
Page 149 Utilisation en mode CI Réalisation d'un autotune NCI (gaz réactif de méthane) Figure 44 Autotune NCI Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 150 6 Exécuter la méthode de mesure de la sensibilité BENZ_PCI.M avec 1 µL de benzophénone à 100 pg/µL. 7 Vérifier que le système est conforme aux spécifications de sensibilité publiées. Les spécifications sont disponibles sur le site Web Agilent à l'adresse www.agilent.com/chem. Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 151 5 Exécuter la méthode de mesure de la sensibilité NCI : OFN_NCI.M avec 2 µL d'OFN à 100 fg/µL. 6 Vérifier que le système est conforme aux spécifications de sensibilité publiées. Les spécifications sont disponibles sur le site Web Agilent à l'adresse www.agilent.com/chem. Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 152 Utilisation en mode CI Surveillance de la pression du vide poussé du mode ionisation chimique Surveillance de la pression du vide poussé du mode ionisation chimique Si de l'hydrogène est utilisé comme gaz vecteur ou pour l'alimentation du AVERTISSEMENT système JetClean, les vannes d'arrêt du gaz vecteur ou de l'alimentation du système JetClean doivent être fermées avant de couper l'alimentation du MSD.
Page 153 Utilisation en mode CI Surveillance de la pression du vide poussé du mode ionisation chimique Mesures de pression typiques Utilisation du dépressiomètre à micro-ions G3397B. Remarquer que le MFC est étalonné pour le méthane et que le dépressiomètre est étalonné pour l'azote, ces mesures ne sont donc pas précises, mais sont une indication utile pour apprécier les mesures de pression types observées.
Page 154 Utilisation en mode CI Surveillance de la pression du vide poussé du mode ionisation chimique Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 155 Maintenance générale Avant de commencer 157 Maintenance du système de vide 162 Maintenance de l’analyseur 163 Ouverture de la chambre de l'analyseur 165 Dépose de la source EI HES 167 Branchement/débranchement des fils de la source EI HES 169 Démontage de la source EI HES 170 Nettoyage de la source EI HES 173 Montage de la source EI HES 176 Dépose des filaments de la source EI HES 181...
Page 156 Remplacement du multiplicateur d'électrons 217 Fermeture de la chambre de l'analyseur 219 Si vous utilisez le Chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 avec votre MSD, le fonctionnement en mode ionisation chimique (CI) et le système JetClean ne sont pas actuellement compatibles.
Page 157 Maintenance générale Avant de commencer Avant de commencer L'utilisateur peut effectuer lui-même une grande partie de la maintenance du MSD. Pour la sécurité, lire toutes les informations présentées dans cette introduction avant de commencer toute opération de maintenance. Maintenance programmée L’exécution des tâches de maintenance de routine au moment prévu peut réduire les problèmes de fonctionnement, prolonger la longévité...
Page 158 Maintenance générale Avant de commencer Tenir un historique de la performance du système (rapports de réglage) et des opérations de maintenance effectuées. Cela permet d’identifier plus facilement un fonctionnement qui s’écarte de la normale pour prendre des mesures correctives appropriées. Outils, pièces de rechange et consommables Certains des outils, des pièces détachées et des consommables nécessaires sont inclus dans les kits d'entretien livrés avec le GC, le MSD ou le kit d’outils du...
Page 159 Maintenance générale Avant de commencer Certaines des procédures décrites ici nécessitent d'accéder à l'intérieur du MSD avec l'interrupteur en position marche. Ne retirer aucun des capots protecteurs des circuits électroniques durant ces procédures. Pour réduire les risques d'électrocution, suivre les procédures scrupuleusement. Températures dangereuses De nombreuses parties du MSD fonctionnent ou sont portées à...
Page 160 Maintenance générale Avant de commencer Résidu chimique Seule une petite portion de l’échantillon est ionisée par la source. La majorité d’un échantillon passe dans la source sans être ionisée. Elle est éliminée par le système de vide. En conséquence, les émissions de la pompe primaire contiennent des traces du gaz vecteur et des échantillons.
Page 161 Maintenance générale Avant de commencer Toujours effectuer les procédures de maintenance nécessitant des solvants AVERTISSEMENT dangereux sous une hotte à fumée. Veiller à utiliser le MSD dans une pièce bien ventilée. Décharges électrostatiques Toutes les cartes électroniques du MSD contiennent des composants qui peuvent être endommagés par suite de décharges électrostatiques (ESD).
Page 162 Les tâches de maintenance comme le remplacement d'une jauge à vide primaire ou de la micro-jauge à ionisation sont effectuées uniquement en cas de besoin. Consulter le manuel de maintenance et de résolution des problèmes du MSD Agilent série 5977C intitulé Agilent 5977C Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual et l’aide en ligne dans le logiciel d’acquisition GC/MS Agilent MassHunter...
Page 163 Remplacement des filaments • Remplacement du multiplicateur d'électrons Le manuel de maintenance et de résolution des problèmes du MSD Agilent série 5977C présente les symptômes indiquant le besoin de maintenance de l’analyseur. La documentation sur la résolution des problèmes contenue dans l’aide en ligne du logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter fournit des...
Page 164 Le filtre de masse (quadripôle) ne nécessite pas une maintenance périodique. En général, le filtre de masse ne doit jamais être dérangé. En cas de contamination extrême, il peut être nettoyé mais uniquement par un technicien Agilent qualifié. Il ne faut jamais toucher l’isolant en céramique de la dynode haute énergie.
Page 165 Maintenance générale Ouverture de la chambre de l'analyseur Ouverture de la chambre de l'analyseur La chambre de l'analyseur doit uniquement être ouverte pour nettoyer ou remplacer la source d'ions, changer le multiplicateur d'électrons du détecteur ou un filament. Matériel nécessaire •...
Page 166 Maintenance générale Ouverture de la chambre de l'analyseur 3 Desserrer les vis moletées du plateau latéral de l'analyseur si elles sont serrées. (Voir Figure 45 page 166.) La vis moletée inférieure du plateau latéral de l'analyseur doit être desserrée lors de l'utilisation normale. Cette vis est serrée uniquement pour le transport.
Page 167 Maintenance générale Dépose de la source EI HES Dépose de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Brucelles (8710-2460)  Procédure 1 Mettre le MSD à pression atmosphérique. (Voir «Mise à...
Page 168 Maintenance générale Dépose de la source EI HES 5 En utilisant l'embout de préhension de la source, sortir la source d'ions du radiateur de la source. Les contacts de la source possèdent des broches à ressort précontraint, donc il faut appliquer une certaine force pour sortir la source. Source d’ionisation Vis de serrage Carte de source en céramique...
Page 169 Maintenance générale Branchement/débranchement des fils de la source EI HES Branchement/débranchement des fils de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) • Brucelles (8710-2460) ...
Page 170 Maintenance générale Démontage de la source EI HES Démontage de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Chiffons propres (05980-60051) • Tournevis Torx T6 (8710-2548) • Brucelles (8710-2460) ...
Page 171 Maintenance générale Démontage de la source EI HES 8 Utiliser un tournevis Torx T6 pour déposer la vis et l' a nneau de verrouillage de l'isolant de lentille qui fixe l'ensemble lentilles dans la source, puis déposer l'ensemble lentilles. 9 Si nécessaire, utiliser la gravité pour déposer l'isolant en céramique de l'ensemble lentilles de la source.
Page 172 Maintenance générale Démontage de la source EI HES Tableau 17 Liste des pièces de la source EI HES (Figure Référence de Description de l'article Référence (XTR) l'article Embout de préhension de la source G7002-20008 Bloc filament G7002-20019 Lentille d'extracteur (5)*, avec ouverture de 3 mm G7004-20061 Isolant en céramique pour extracteur G7002-20064...
Page 173 Maintenance générale Nettoyage de la source EI HES Nettoyage de la source EI HES Matériel nécessaire • Papier abrasif (5061-5896) • Poudre abrasive d’alumine (393706201) • Papier aluminium propre • Chiffons propres (05980-60051) • Cotons-tiges, (5080-5400) • Béchers en verre, 500 ml •...
Page 174 Maintenance générale Nettoyage de la source EI HES Il s'agit des pièces en contact avec l'échantillon ou le faisceau d'ions. En principe, les autres pièces ne requièrent pas de nettoyage. Si les isolants sont sales, les nettoyer avec un coton-tige imbibé de méthanol AT T E NT I ON de qualité...
Page 175 Maintenance générale Nettoyage de la source EI HES 4 Nettoyer à l’abrasif les surfaces en contact avec l’échantillon ou le faisceau d’ions. Utiliser une suspension abrasive de poudre d’alumine et de méthanol de qualité réactive sur un coton-tige. Appliquer une force suffisante pour éliminer toutes les décolorations.
Page 176 Maintenance générale Montage de la source EI HES Montage de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis Torx T6 (8710-2548) • Brucelles (8710-2460)  Procédure Toujours porter des gants propres lors d’un travail dans la chambre de AT T E NT I ON l’analyseur afin d’éviter toute contamination.
Page 177 Maintenance générale Montage de la source EI HES Gorges alignées Figure 50. Ensemble lentilles de source EI HES assemblé 2 Insérer l'isolant en céramique de l'extracteur dans la source. L'isolant en céramique doit être positionné à plat contre la source lors de AT T E NT I ON l'insertion de l'ensemble lentilles lors de la prochaine étape.
Page 178 Maintenance générale Montage de la source EI HES Figure 51. Fixer la vis de la lentille et l'isolant de l'anneau de verrouillage. 5 Placer l'ensemble chauffage/capteur sur les broches de guidage situées sur la source avec les quatre broches électriques orientées vers le bas sur le côté plat de la source.
Page 179 Maintenance générale Montage de la source EI HES Figure 52. Montage de la source EI HES Tableau 18 Liste des pièces de la source EI HES (Figure Référence de Description de l'article Référence (XTR) l'article Embout de préhension de la source G7002-20008 Bloc filament G7002-20019...
Page 180 Maintenance générale Montage de la source EI HES Tableau 18 Liste des pièces de la source EI HES (Figure 52) (suite) Référence de Description de l'article Référence (XTR) l'article Source G7002-20084 Post-lentille d'extracteur 2 (3)* G7004-20090 Post-lentille d'extracteur 1 (4)* G7004-20004 Vis plaquée or M2 x 6 mm G7002-20109...
Page 181 Maintenance générale Dépose des filaments de la source EI HES Dépose des filaments de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Chiffons propres (05980-60051) • Tournevis Torx T6 (8710-2548) ...
Page 182 Maintenance générale Dépose des filaments de la source EI HES 5 Utiliser la poignée sur le bloc filament pour déposer le bloc filament de la source. Prendre des précautions supplémentaires pour déposer les deux filaments, car AT T E NT I ON ils sont extrêmement cassants.
Page 183 Maintenance générale Installation du filament EI HES Installation du filament EI HES Matériel nécessaire • Ensemble filament, deux filaments à efficacité élevée (G7001-60001) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) •...
Page 184 Maintenance générale Installation de la source EI HES Installation de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Brucelles (8710-2460)  Procédure Toujours porter des gants propres lors d’un travail dans la chambre de AT T E NT I ON l’analyseur afin d’éviter toute contamination.
Page 185 Maintenance générale Dépose de la source EI XTR, SS, Inert ou Hydronert Dépose de la source EI XTR, SS, Inert ou Hydronert Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) ...
Page 186 Maintenance générale Branchement/débranchement du câblage des sources EI XTR, SS et Inert Branchement/débranchement du câblage des sources EI XTR, SS et Inert Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) •...
Page 187 Maintenance générale Branchement/débranchement du câblage de la source EI Hydronert Branchement/débranchement du câblage de la source EI Hydronert Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) • Brucelles (8710-2460) ...
Page 188 Maintenance générale Démontage de la source EI SS ou EI Inert Démontage de la source EI SS ou EI Inert Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) •...
Page 189 Maintenance générale Démontage de la source EI SS ou EI Inert 14 14 15 15 16 16 Figure 56. Démontage de la source EI SS ou Inert Tableau 19 Liste des pièces de la source EI SS ou Inert (Figure Référence de Description de l'article Référence (SS)
Page 190 Maintenance générale Démontage de la source EI SS ou EI Inert Tableau 19 Liste des pièces de la source EI SS ou Inert (Figure 56) (suite) Référence de Description de l'article Référence (SS) Référence (Inert) l'article Rondelle plate 3050-0982 3050-0982 Isolant de lentille G3170-20530 G3170-20530...
Page 191 Maintenance générale Démontage de la source EI XTR Démontage de la source EI XTR Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) •...
Page 192 Maintenance générale Démontage de la source EI XTR Figure 57. Démontage de la source EI XTR Tableau 20 Liste des pièces de la source EI XTR (Figure Élément Description Référence Filets de la vis G3870-20446 G3870-20021 Source G3870-20440 Lentille d’extracteur G3870-20444 Isolant de lentille d’extracteur G3870-20445...
Page 193 Maintenance générale Démontage de la source EI XTR Tableau 20 Liste des pièces de la source EI XTR (Figure 57) (suite) Élément Description Référence Isolant de lentille G3870-20530 Ensemble de lentille d'entrée, étendu G7000-20026 Lentille de focalisation d’ions 05971-20143 Isolant de repousseur G1099-20113 Repousseur G3870-60171...
Page 194 Maintenance générale Démontage de la source EI Hydronert Démontage de la source EI Hydronert Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) •...
Page 195 Maintenance générale Démontage de la source EI Hydronert Figure 58. Démontage de la source EI Hydronert Tableau 21 Liste des pièces de la source EI Hydronert (Figure Élément Description Référence Filets de la vis G3870-20446 G3870-20021 Source G7078-20903 Lentille d’extracteur, 9 mm G7078-20909 Isolant de lentille d’extracteur G3870-20445...
Page 196 Maintenance générale Démontage de la source EI Hydronert Tableau 21 Liste des pièces de la source EI Hydronert (Figure 58) (suite) Élément Description Référence Isolant de lentille G3870-20530 Ensemble lentille d’entrée G7078-20904 Lentille de focalisation d’ions G7078-20905 Isolant de repousseur G1099-20133 Repousseur G7078-20902...
Page 197 Maintenance générale Nettoyage d'une source EI XTR, SS ou Inert Nettoyage d'une source EI XTR, SS ou Inert Matériel nécessaire • Papier abrasif (5061-5896) • Poudre abrasive d’alumine (8660-0791) • Papier aluminium propre • Chiffons propres (05980-60051) • Cotons-tiges, (5080-5400) •...
Page 198 Maintenance générale Nettoyage d'une source EI XTR, SS ou Inert 3 Récupérer les pièces suivantes pour les nettoyer, dans le cas d'une source EI XTR : (Voir Figure 59 page 199.) • Repousseur • Cartouche du bloc repousseur • Source •...
Page 199 Maintenance générale Nettoyage d'une source EI XTR, SS ou Inert Pièces de la source EI SS ou EI Inert à nettoyer Prise Disque Repousseur Cartouche Lentille Lentille de Cylindre Source d'inter- d’extrac- du bloc d'entrée focalisation d’extraction face tion repousseur d’ions Pièces de la source EI XTR à...
Page 200 Maintenance générale Nettoyage d'une source EI XTR, SS ou Inert  Procédure Les filaments, l’ensemble de chauffage de la source et les isolants ne peuvent AT T E NT I ON pas être nettoyés par ultrasons. Remplacer ces composants en cas de contamination majeure.
Page 201 Maintenance générale Nettoyage d'une source EI XTR, SS ou Inert 7 Sécher les pièces nettoyées dans un four à 100 °C pendant 5 à 6 minutes. Laisser les pièces détachées refroidir avant de les manipuler. AVERTISSEMENT S'assurer d'éviter de recontaminer les pièces détachées nettoyées et REMARQUE sèches.
Page 202 Maintenance générale Nettoyage de la source EI Hydronert Nettoyage de la source EI Hydronert Ne pas nettoyer à l’abrasif les parties avec revêtement de la source. Les AT T E NT I ON abrasifs endommagent le revêtement et une nouvelle pièce devra être achetée. Il est recommandé...
Page 203 Maintenance générale Nettoyage de la source EI Hydronert Figure 60. Nettoyage de la source EI Hydro  nert Tableau 22 Liste des pièces de la source EI Hydronert (Figure Élément Description Référence Filets de la vis G3870-20446 G3870-20021 Source G7078-20903 Lentille d’extracteur, 9 mm G7078-20909 Isolant de lentille d’extracteur...
Page 204 Maintenance générale Nettoyage de la source EI Hydronert Tableau 22 Liste des pièces de la source EI Hydronert (Figure 58) (suite) Élément Description Référence Rondelle plate 3050-0982 Isolant de lentille G3870-20530 Ensemble lentille d’entrée G7078-20904 Lentille de focalisation d’ions G7078-20905 Isolant de repousseur G1099-20133 Repousseur...
Page 205 Maintenance générale Montage d'une source EI SS ou Inert Montage d'une source EI SS ou Inert Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) •...
Page 206 Maintenance générale Montage d'une source EI SS ou Inert 7 Fixer le bloc repousseur au corps de la source à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. 8 Fixer les filaments à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. Ne pas serrer excessivement le cône d'interface.
Page 207 Maintenance générale Montage d'une source EI SS ou Inert Tableau 23 Liste des pièces de la source EI standard ou EI Inert (Figure Référence de Description de l'article Référence (SSL) Référence (Inert) l'article Prise d'interface G1099-20136 G1099-20136 Source G1099-20130 G2589-20043 Cylindre d’extraction G1072-20008 G1072-20008...
Page 208 Maintenance générale Montage de la source EI XTR Montage de la source EI XTR Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) •...
Page 209 Maintenance générale Montage de la source EI XTR 7 Fixer le bloc repousseur au corps de la source à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. 8 Fixer les filaments à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. Figure 62.
Page 210 Maintenance générale Montage de la source EI XTR Tableau 24 Liste des pièces de la source EI XTR (Figure 62) (suite) Élément Description Référence Filaments G7005-60061 Rondelle ressort 3050-1301 Rondelle plate 3050-0982 Isolant de lentille G3870-20530 Ensemble de lentille d'entrée, étendu G7000-20026 Lentille de focalisation d’ions 05971-20143...
Page 211 Maintenance générale Montage de la source EI Hydronert Montage de la source EI Hydronert Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) •...
Page 212 Maintenance générale Montage de la source EI Hydronert 7 Fixer le bloc repousseur au corps de la source à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. 8 Fixer les filaments à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. Figure 63.
Page 213 Maintenance générale Montage de la source EI Hydronert Tableau 25 Liste des pièces de la source EI Hydronert (Figure 63) (suite) Élément Description Référence Filaments G7005-60061 Rondelle ressort 3050-1301 Rondelle plate 3050-0982 Isolant de lentille G3870-20530 Ensemble lentille d’entrée G7078-20904 Lentille de focalisation d’ions G7078-20905 Isolant de repousseur...
Page 214 Maintenance générale Remplacement d’un filament dans une source EI XTR, SS, Inert ou Hydronert Remplacement d’un filament dans une source EI XTR, SS, Inert ou Hydronert Matériel nécessaire • Ensemble filament (G7005-60061) • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) •...
Page 215 Maintenance générale Remplacement d’un filament dans une source EI XTR, SS, Inert ou Hydronert Vis plaquée or et Vis plaquée or et rondelles rondelles Figure 64. Remplacement du filament 6 Fixer le nouveau filament avec la vis plaquée or et la rondelle. (Voir Figure 64.) 7 Après l’installation du filament, vérifier qu’il n’est pas mis à...
Page 216 Maintenance générale Installation de la source EI XTR, SS, Inert ou Hydronert Installation de la source EI XTR, SS, Inert ou Hydronert Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) ...
Page 217 Maintenance générale Remplacement du multiplicateur d'électrons Remplacement du multiplicateur d'électrons La référence du multiplicateur d'électrons de rechange de ce détecteur de série 2 est estampillée sur la face avant du détecteur. Il est possible de déterminer de quelle série de détecteur l'on dispose sans devoir vérifier directement le détecteur.
Page 218 Maintenance générale Remplacement du multiplicateur d'électrons 7 Faire glisser le multiplicateur d'électrons en place. 8 Fermer le clip de maintien. 9 Refermer la chambre de l'analyseur. (Voir «Fermeture de la chambre de l'analyseur» page 219.) Multiplicateur d'électrons Fil de transmission bleu Clip de maintien Figure 66.
Page 219 Maintenance générale Fermeture de la chambre de l'analyseur Fermeture de la chambre de l'analyseur  Procédure 1 Vérifier que tous les fils internes de l'analyseur sont bien fixés. Le câblage n'est pas le même pour les sources EI et CI. (Voir «Branchement/débranchement du câblage des sources EI XTR, SS et Inert»...
Page 220 Maintenance générale Fermeture de la chambre de l'analyseur Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 221 Ce chapitre décrit les procédures de maintenance ainsi que les exigences qui sont propres aux MSD série 5977C équipés du matériel de CI. Si vous utilisez le chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 avec votre MSD, le fonctionnement en mode ionisation chimique (CI) n’est actuellement pas pris en charge.
Page 222 Maintenance en mode CI Informations générales Informations générales Nettoyage de la source d’ionisation L'effet principal du fonctionnement du MSD en mode CI est la nécessité d'effectuer plus fréquemment le nettoyage de la source. En mode CI, la chambre de la source est davantage sujette à la contamination qu’en mode EI en raison des pressions de source plus élevées requises en mode CI.
Page 223 Maintenance en mode CI Passage de la source EI HES à la source CI Passage de la source EI HES à la source CI Procédure Toujours vérifier les performances du GC/MSD en mode EI avant de passer au AT T E NT I ON mode CI.
Page 224 Maintenance en mode CI Dépose du radiateur de la source EI HES Dépose du radiateur de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Brucelles (8710-2460) • Tournevis Torx T10 (5182-3466) ...
Page 225 Maintenance en mode CI Branchement/débranchement du câblage du radiateur de la source EI HES Branchement/débranchement du câblage du radiateur de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) •...
Page 226 Maintenance en mode CI Branchement/débranchement du câblage du radiateur de la source EI HES Carte de source en céramique Lentille d’entrée (1)* Lentille de focalisation d’ions (2)* Post-lentille d'extracteur 2 (3)* Post-lentille d'extracteur 1 (4)* Lentille d’extracteur (5)* Fil de terre Fils du chauffage Fils de l'affichage en temps réel *Le numéro entre parenthèses est...
Page 227 Maintenance en mode CI Installation du radiateur de la source à CI Installation du radiateur de la source à CI Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Brucelles (8710-2460) • Tournevis Torx T10 (5182-3466) ...
Page 228 Maintenance en mode CI Installation du radiateur de la source à CI 2 Brancher le fil de terre vert au radiateur. (Voir Figure 69.) Radiateur Fil de terre vert Figure 69 Radiateur de la source à CI Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 229 Maintenance en mode CI Passage de la source CI à la source EI HES Passage de la source CI à la source EI HES Procédure 1 Mettre le MSD à pression atmosphérique. (Voir «Mise à pression atmosphérique du MSD» page 100.) Le logiciel invite l'utilisateur à effectuer les actions nécessaires.
Page 230 Maintenance en mode CI Passage de la source CI à la source EI HES 12 Installer le radiateur de la source EI HES. (Voir «Installation du radiateur de la source EI HES» page 233.) 13 Sortir la source EI HES de la boîte de rangement. 14 Installer la source EI HES.
Page 231 Maintenance en mode CI Dépose du radiateur de la source à CI Dépose du radiateur de la source à CI Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Brucelles (8710-2460) • Tournevis Torx T10 (5182-3466) ...
Page 232 Maintenance en mode CI Dépose du radiateur de la source à CI 1 Déposer la source à CI. (Voir «Dépose de la source CI» page 236.) 2 Débrancher le fil de terre vert du radiateur. (Voir Figure 70.) 3 Utiliser un tournevis Torx T-10 pour desserrer les deux vis retenues fixant le radiateur sur l'analyseur et placer le radiateur dans sa boîte de rangement.
Page 233 Maintenance en mode CI Installation du radiateur de la source EI HES Installation du radiateur de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis Torx T10 (5182-3466) •...
Page 234 Maintenance en mode CI Passage d'une source EI XTR, SS ou Inert à la source CI Passage d'une source EI XTR, SS ou Inert à la source CI Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne AT T E NT I ON correctement en EI.
Page 235 Maintenance en mode CI Passage de la source CI à une source EI XTR, SS ou Inert Passage de la source CI à une source EI XTR, SS ou Inert Procédure Toujours porter des gants propres lors de contact avec l’analyseur ou de toute AT T E NT I ON autre pièce montée à...
Page 236 Maintenance en mode CI Dépose de la source CI Dépose de la source CI Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Brucelles (8710-2460)  Procédure La vidéo présente les branchements des fils pour les modèles de MSD non équipés de source HES.
Page 237 Maintenance en mode CI Dépose de la source CI Suivre le trajet des fils du chauffage de la source et de la sonde de température jusqu'à la carte de source en céramique, et les débrancher à cet endroit. (Voir «Branchement/débranchement du câblage d'un modèle EI HES à la source CI»...
Page 238 Maintenance en mode CI Branchement/débranchement des fils provenant de la source CI pour les modèles non équipés de source HES Branchement/débranchement des fils provenant de la source CI pour les modèles non équipés de source HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux •...
Page 239 Maintenance en mode CI Branchement/débranchement des fils provenant de la source CI pour les modèles non équipés de source HES Carte de source en céramique Lentille d'entrée Lentille de focalisation des ions Filament 1 Repousseur Filament factice Chauffage de la source Affichage en temps réel de la source Figure 71...
Page 240 Maintenance en mode CI Branchement/débranchement du câblage d'un modèle EI HES à la source CI Branchement/débranchement du câblage d'un modèle EI HES à la source CI Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) •...
Page 241 Maintenance en mode CI Démontage de la source CI Démontage de la source CI Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) •...
Page 242 Maintenance en mode CI Démontage de la source CI Figure 73 Démontage de la source CI Tableau 26 Liste des pièces de la source CI (Figure Élément Description Référence Vis de fixation G1999-20022 Vis de filament G1999-20021 Isolant de repousseur CI G1999-20433 Isolant de lentille CI G3170-20540...
Page 243 Maintenance en mode CI Démontage de la source CI Tableau 26 Liste des pièces de la source CI (Figure 73) (suite) Élément Description Référence Lentille de focalisation d’ions G1999-20443 Repousseur CI G7077-20432 Filament de source CI - lot de 2 G7005-60072 Filament factice G1999-60454...
Page 244 Maintenance en mode CI Nettoyage de la source CI Nettoyage de la source CI Matériel nécessaire • Papier abrasif (5061-5896) • Poudre abrasive d’alumine (8660-0791) • Papier aluminium propre • Chiffons propres (05980-60051) • Cotons-tiges, (5080-5400) • Béchers en verre, 500 ml •...
Page 245 Maintenance en mode CI Nettoyage de la source CI Si l'isolant du repousseur de la source CI est sale, le nettoyer à l’aide d’un AT T E NT I ON coton-tige imbibé de méthanol de qualité réactif. Si cela ne suffit pas à nettoyer l'isolant, il convient de le remplacer.
Page 246 Maintenance en mode CI Nettoyage de la source CI 3 Éliminer tous les résidus abrasifs en les rinçant avec du méthanol de qualité réactive. Vérifier que tous les résidus abrasifs ont bien été éliminés avant de procéder au nettoyage par ultrasons. Si le méthanol se trouble ou contient des particules visibles, rincer de nouveau trois fois.
Page 247 Maintenance en mode CI Montage de la source CI Montage de la source CI Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) •...
Page 248 Maintenance en mode CI Montage de la source CI Figure 75 Montage de la source CI Tableau 27 Liste des pièces de la source CI (Figure Élément Description Référence Vis de fixation G1999-20022 Vis de filament G1999-20021 Isolant de repousseur CI G1999-20433 Isolant de lentille CI G3170-20540...
Page 249 Maintenance en mode CI Montage de la source CI Tableau 27 Liste des pièces de la source CI (Figure 75) (suite) Élément Description Référence Repousseur CI G7077-20432 Filament de source CI - lot de 2 G7005-60072 Filament factice G1999-60454 Rondelle à ressort incurvée, 2,2 mm de DI, 4,5 mm de DE, qté : 2 3050-1374 Rondelle plate 3050-9082...
Page 250 Maintenance en mode CI Dépose du filament de la source CI Dépose du filament de la source CI Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Brucelles (8710-2460) ...
Page 251 Maintenance en mode CI Dépose du filament de la source CI Filament Corps de la source CI Figure 76 Changement du filament de la source CI Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 252 Maintenance en mode CI Installation du filament de la source CI Installation du filament de la source CI Matériel nécessaire • Ensemble filament, lot de 2, CI (G7005-60072) • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) Brucelles (8710-2460) ...
Page 253 Maintenance en mode CI Installation de la source CI Installation de la source CI Toute décharge électrostatique sur les composants de l'analyseur est AT T E NT I ON transmise à la carte latérale où elle peut endommager des composants sensibles.
Page 254 Maintenance en mode CI Installation de la source CI Source d’ionisation Vis moletées Radiateur de source Figure 77 Installation de la source CI 6 Fermer la porte de l'analyseur. (Voir «Fermeture de la chambre de l'analyseur» page 219.) 7 Mettre le MSD sous vide. (Voir «Mise sous vide du MSD en mode CI»...
Page 255 Maintenance en mode CI Installation de la source CI Manuel d’utilisation du GC/MSD 5977C...
Page 256  Agilent Technologies, Inc. 2023 Deuxième version, juin 2023 *G7077-93039* G7077-93039...

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