Agilent 7000 Serie Manuel D'utilisation

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Triple quadripôle Agilent série 7000/7010

Manuel d'utilisation

Sommaire des Matières pour Agilent 7000 Serie

Page 1 Triple quadripôle Agilent série 7000/7010 Manuel d’utilisation...
Page 2 Référence du manuel En présence d'une mention d’adéquation à un but particulier. En aucun G7003-93050 AVERTISSEMENT, vous devez cas, Agilent ne peut être tenu pour responsable des éventuelles erreurs continuer votre opération Édition contenues dans ce document, ni des uniquement si vous avez dommages directs ou indirects pouvant Première édition, janvier 2019...
Page 3 « Installation de colonnes sur le GC 8890 » Le chapitre 2 explique comment préparer les colonnes capillaires de GC Agilent 8890 pour les utiliser avec le MS, les installer dans le four du GC et les connecter au MS par le biais de l’interface GC/MS.
Page 4 « Maintenance en mode CI » Le chapitre 8 décrit les procédures de maintenance spécifiques aux MS fonctionnant en mode CI. Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 5 Ils sont situés sur les supports suivants : • outils DVD et manuels d’utilisation des systèmes GC/MS et GC Agilent ; • clé USB contenant les manuels et informations logicielles relatifs au système GC/MS Agilent.
Page 6 Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 7 Sommaire À propos de ce manuel Informations sur le matériel Introduction Abréviations utilisées Le GC/MS TQ 7000/7010 Description physique Dépressiomètre Système CI MS 7000/7010 Description des composants du Série triple quadripôle 7000/7010 Avertissements importants relatifs à la sécurité Des tensions dangereuses sont présentes sur de nombreuses pièces internes du MS Les décharges électrostatiques constituent une menace pour l'électronique du MS...
Page 8 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l'aide d'un écrou autoserrant de colonne Installation du cône d’étanchéité de l’interface GC/MS L’interface GC/MS pour un GC série 8890 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Colonnes Conditionnement des colonnes Intuvo Conseils et astuces...
Page 9 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 Pour préparer une colonne capillaire Intuvo Installation du cône d’étanchéité de l’interface GC/MS Interface GC/MS pour un GC 9000 Installation des colonnes GC 7890 Colonnes Conditionnement des colonnes Conditionnement des ferrules Conseils et astuces Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) Conditionnement d’une colonne capillaire...
Page 10 Mise sous vide Contrôle des températures Contrôle du débit de la colonne Contrôle du flux de CC Contrôle du débit d'hydrogène du système JetClean Mise à pression atmosphérique du MS Pression de vide poussé en mode EI Réglage de l’état de vide et de la température du MS sur les moniteurs Réglage de la température de l’analyseur du MS Réglage des températures de l’interface GC/MS à...
Page 11 Utilisation en mode CI Préparation du MS pour un fonctionnement en mode CI Utilisation du MS en mode CI Démarrage du système en mode CI Pression de vide poussé en mode CI Vide de l’analyseur avec flux de gaz réactif Autres gaz réactifs CI avec l'isobutane CI avec le dioxyde de carbone...
Page 12 Pour plus d’informations Maintenance de l’analyseur Planification Précautions Pour plus d’informations Ouverture de la chambre avant de l'analyseur Dépose de la source EI HES Branchement ou débranchement du câblage de la source EI HES Dépose de la source EI XTR Branchement ou débranchement du câblage de la source EI XTR Démontage de la source EI HES...
Page 13 Ouverture de la chambre arrière de l'analyseur Remplacement du multiplicateur d'électrons Fermeture de la chambre arrière de l'analyseur Maintenance en mode CI Informations générales Nettoyage de la source d’ionisation Ammoniac Configuration du MS pour un fonctionnement en mode Recommandations Passage d'une source EI XTR à la source CI Dépose du radiateur de la source EI HES Branchement ou débranchement des fils du radiateur de la source EI HES...
Page 14 Installation du radiateur de la source CI/EI XTR Passage de la source CI à la source EI HES Installation du filament de la source CI Dépose du radiateur de la source CI du système TQ série 7010 Démontage de la source CI Nettoyage de la source CI Montage de la source CI Dépose du filament de la source CI...
Page 15 Introduction Abréviations utilisées 16 Le GC/MS TQ 7000/7010 18 Description des composants du Série triple quadripôle 7000/7010 20 Avertissements importants relatifs à la sécurité 21 Précautions relatives à l'hydrogène 24 Attestations réglementaires et relatives à la sécurité 29 Utilisation prévue 33 Nettoyage et recyclage du produit 33 Éclaboussures accidentelles 33 Déplacement ou entreposage du MS 34...
Page 16 Introduction Abréviations utilisées Abréviations utilisées Les abréviations figurant dans le Tableau 1 sont utilisées dans le présent manuel. Elles sont répertoriées ici pour être consultées facilement. Tableau 1 Abréviations Abréviation Définition Courant alternatif Injecteur automatique d’échantillons liquides Cellule de collision Ionisation chimique Dissociation induite par collision (Collision induced dissociation) Carte de source en céramique (Ceramic source board)
Page 17 Introduction Abréviations utilisées Tableau 1 Abréviations (suite) Abréviation Définition Spectromètre de masse (Mass spectrometer) Quadripôle avant Quadripôle arrière Ionisation chimique négative Octafluoronaphthalène (échantillon) Ionisation chimique positive PFDTD Perfluoro-5, 8-diméthyl-3, 6, 9-trioxydodécane (composé de référence) PFTBA Perfluorotributylamine (étalon) Quad Filtre de masse quadripolaire Radiofréquence RFPA Amplificateur d’alimentation RF...
Page 18 Le GC/MS TQ 7000/7010 Le GC/MS TQ 7000/7010 Le GC/MS TQ série 7000/7010 est un détecteur de GC capillaire autonome à utiliser avec les GC Agilent 8890, 9000 ou 7890. (Voir Figure 1 page 20.) Le GC/MS TQ comprend : •...
Page 19 Dépressiomètre Le système GC/MS TQ série 7000/7010 est équipé de deux dépressiomètres ioniques. Le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter peut être utilisé pour lire la pression (vide poussé) dans le module d'extraction sous vide et au niveau de la décharge de la pompe à vide turbomoléculaire.
Page 20 Introduction Description des composants du Série triple quadripôle 7000/7010 Description des composants du Série triple quadripôle 7000/7010 GC 8890 Le MS TQ série 7000/7010 Interrupteur secteur du spectromètre Tiroir de masse Interrupteur secteur du chromatographe Voyant d’état en phase gazeuse du système Figure1.
Page 21 Ne retirer un capot que si le détecteur, l’injecteur et le four sont hors tension, sauf instruction spécifique. Si l'isolant du câble d'alimentation présente des signes de faiblesse ou d'usure, AVERTISSEMENT il faut le remplacer. Contactez un représentant du service après-vente Agilent. Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 22 Introduction Les décharges électrostatiques constituent une menace pour l'électronique du MS Les décharges électrostatiques constituent une menace pour l'électronique du MS Les décharges électrostatiques (DES) peuvent endommager les cartes à circuit imprimé du MS. Ne pas toucher aux circuits sauf en cas d’absolue nécessité. S’il est nécessaire de les manipuler, porter un bracelet antistatique mis à...
Page 23 Introduction Le bac d’écoulement d’huile sous la pompe primaire à palettes peut entraîner un risque d'incendie L’isolant situé autour des injecteurs, des détecteurs, de la boîte de vannes et AVERTISSEMENT des bagues isolantes est constitué de fibres céramiques réfractaires. Pour éviter d’inhaler des particules de fibres, il est recommandé...
Page 24 Introduction Précautions relatives à l'hydrogène Précautions relatives à l'hydrogène L'utilisation d'hydrogène comme gaz vecteur de GC, gaz carburant de AVERTISSEMENT détecteur ou avec le système JetClean (en option) est potentiellement dangereuse. Il est à noter que l'utilisation d'hydrogène (H ) comme gaz vecteur ou AVERTISSEMENT combustible engendre un risque d'explosion en cas de fuite dans le four du chromatographe en phase gazeuse.
Page 25 Introduction Risques spécifiques à l'utilisation du GC/MS Risques spécifiques à l'utilisation du GC/MS L'hydrogène présente de nombreux risques. Certains sont d’ordre général, tandis que d’autres sont propres au fonctionnement du système GC ou GC/MS. Voici une liste non exhaustive des risques potentiels : •...
Page 26 Introduction Accumulation d'hydrogène dans un MS Tableau 2 Circonstances permettant l'accumulation de l'hydrogène (suite) Circonstances Résultats Fermeture des vannes d'arrêt Les MS sont équipés de vannes d'arrêt automatiques pour le flacon d'étalonnage, le système automatiques du MS JetClean (en option) et les gaz réactifs. Une action volontaire de l'opérateur ou des défaillances diverses peuvent entraîner la fermeture des vannes d'arrêt.
Page 27 Introduction Précautions Précautions Prendre les précautions suivantes lors de l'utilisation d'un système GC/MS avec de l'hydrogène comme gaz vecteur ou lors de l'utilisation d'un MS avec l'option JetClean qui fournit de l'hydrogène à un MS depuis le MFC situé sur l'analyseur. Précautions relatives à...
Page 28 Introduction Précautions Précautions d'exploitation • Fermer l'hydrogène à sa source chaque fois que le GC ou le MS est arrêté. • Ne pas utiliser l'hydrogène comme gaz de CC. • Fermer l'hydrogène à sa source chaque fois que le MS est mis à la pression atmosphérique.
Page 29 Introduction Attestations réglementaires et relatives à la sécurité Attestations réglementaires et relatives à la sécurité Le système GC/MS TQ 7000/7010 est conforme aux normes de sécurité suivantes : • Association canadienne de normalisation (CSA) : CAN/CSA-C222 n° 61010-1-04 • CSA/NRTL (Nationally Recognized Test Laboratory, Laboratoire d'essai certifié...
Page 30 의하시기 바라 며 , 가정외의 지역에서 사용하는 것을 목적으 로 합니다 . Informations Le GC/MS TQ série 7000/7010 d'Agilent Technologies est conforme aux classifications CEI suivantes : Équipement de classe I, équipement de laboratoire, catégorie d’installation II et degré de pollution 2.
Page 31 La non-observation de ces consignes constitue une violation des normes de sécurité relatives à la conception et à l’utilisation normale de l’instrument. Agilent Technologies décline toute responsabilité en cas de non-respect de ces exigences de la part du client.
Page 32 • S’assurer que tous les périphériques sont également homologués. • S’assurer que les câbles servant à raccorder l’appareil aux périphériques sont appropriés. • Pour obtenir de l’aide, consulter le fournisseur du matériel, Agilent Technologies, ou un technicien expérimenté. Toutes transformations ou modifications non expressément autorisées par Agilent Technologies sont susceptibles d’entraîner la révocation de l’autorisation...
Page 33 Introduction Utilisation prévue Utilisation prévue Les produits Agilent doivent être utilisés uniquement de la manière indiquée dans les modes d’emploi des produits Agilent. Toute autre utilisation risque d’endommager l’appareil ou d’entraîner des blessures. Agilent n’est pas responsable de tout dommage causé, en tout ou partie, par une utilisation inadaptée des produits, des altérations non autorisées, des ajustements ou...
Page 34 Introduction Déplacement ou entreposage du MS Déplacement ou entreposage du MS La meilleure façon de maintenir le MS en bon état de marche est de le laisser sous vide à température de service avec un flux de gaz vecteur. En cas de déplacement ou de stockage du MS, quelques mesures de précaution supplémentaires sont nécessaires.
Page 35 Installation de colonnes sur le GC 8890 Colonnes 36 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) 39 Conditionnement d’une colonne capillaire 43 Installation d'une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne 45 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à...
Page 36 Ne pas oublier que le débit de la colonne varie de manière importante en fonction de la température du four, ce qui nécessite des mesures du flux en cours. Le calculateur de débit du logiciel utilitaire de l’instrument Agilent et le Tableau 3 permettent de définir un débit de colonne correcte.
Page 37 En raison de la dilatation thermique, les ferrules peuvent se desserrer après quelques cycles de chauffage-refroidissement. Contrôler le serrage après deux ou trois cycles. Agilent recommande l'utilisation de ses nouveaux écrous autoserrants sur la ligne de transfert du MS, l'injecteur et le détecteur du GC.
Page 38 Installation de colonnes sur le GC 8890 Conseils et astuces Si de l'hydrogène est utilisé comme gaz vecteur ou pour le système JetClean, AVERTISSEMENT le flux d’hydrogène doit être arrêté avant de couper l'alimentation du MS. Si la pompe primaire est arrêtée, l'hydrogène s'accumule dans le MS avec un risque d'explosion.
Page 39 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) •...
Page 40 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) 1 Refroidir le four jusqu’à la température ambiante. Toujours porter des lunettes de protection lors de la manipulation des AVERTISSEMENT colonnes capillaires. L’utilisateur doit veiller à ne pas se blesser avec l’extrémité...
Page 41 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) 5 Examiner l’extrémité pour s'assurer qu’elle ne comporte ni bavures ni irrégularités. Si la cassure n’est pas propre ni régulière, recommencer les étapes 3 et 4. 6 Nettoyer l’extérieur de l’extrémité...
Page 42 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) 12 Ouvrir le flux de gaz vecteur. 13 Contrôler la présence d'un débit en plongeant l'extrémité libre de la colonne dans de l'isopropanol. Des bulles doivent apparaître. Coupelle d'isolation thermique Écrou réducteur...
Page 43 Installation de colonnes sur le GC 8890 Conditionnement d’une colonne capillaire Conditionnement d’une colonne capillaire Matériel nécessaire • Gaz vecteur (pur à 99,9995 % ou plus) • Clé plate, 1/4 et 5/16 de pouce (8710-0510) Ne pas conditionner la colonne capillaire sous hydrogène. L'accumulation AVERTISSEMENT d'hydrogène dans le four du GC entraîne un risque d'explosion.
Page 44 Pour en savoir plus sur l’installation d’une colonne capillaire, reportez-vous au document Optimisation des injections sans division sur le GC pour des analyses par MS de hautes performances, numéro de publication Agilent Technologies 5988-9944EN. Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 45 GC/MS à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne Cette procédure est destinée à l’installation d’une colonne capillaire directement dans l’analyseur à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne recommandé par Agilent. Matériel nécessaire • Cône d'étanchéité de l'interface (G3870-20542) (voir...
Page 46 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d'une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne  Procédure Porter toujours des gants propres durant la manipulation des pièces qui se ATTENTION logent dans le chromatographe en phase gazeuse ou dans les chambres de l’analyseur.
Page 47 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d'une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne Ne pas raccourcir la colonne à l’intérieur du module d’extraction sous vide. Des ATTENTION morceaux de colonne pourraient tomber ou être aspirés dans la pompe turbomoléculaire et l’endommager.
Page 48 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d'une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne Colonne dépassant de 4 à 5 mm Interface GC/MS Support de cône d'étanchéité EI HES Figure 5. Installation d'une colonne capillaire dans l'interface GC/MS pour une source 11 Serrer l’écrou à...
Page 49 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d'une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne Injecteur du GC Écrou d’entrée autoserrant Interface GC/MS Écrou autoser- rant de colonne Figure 6. Installation d'une colonne capillaire dans l'interface GC/MS Faire preuve de prudence lors de la mise en place du cône d’étanchéité...
Page 50 En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. 17 Fermer la chambre avant de l'analyseur. (Voir « Fermeture de la chambre d'analyseur avant »...
Page 51 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l'aide d'un écrou autoserrant de colonne Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l'aide d'un écrou autoserrant de colonne Cette procédure est destinée à l’installation d’une colonne capillaire directement dans l’analyseur.
Page 52 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l'aide d'un écrou autoserrant de colonne  Procédure Porter toujours des gants propres durant la manipulation des pièces qui se ATTENTION logent dans le chromatographe en phase gazeuse ou dans les chambres de l’analyseur.
Page 53 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l'aide d'un écrou autoserrant de colonne Ne pas raccourcir la colonne à l’intérieur du module d’extraction sous vide. Des ATTENTION morceaux de colonne pourraient tomber ou être aspirés dans la pompe turbomoléculaire et l’endommager.
Page 54 En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. 17 Fermer la chambre avant de l'analyseur. (Voir « Fermeture de la chambre d'analyseur avant »...
Page 55 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation du cône d’étanchéité de l’interface GC/MS Installation du cône d’étanchéité de l’interface GC/MS Matériel nécessaire • Cône d'étanchéité de l'interface (G3870-20542) • Ressort du cône d'étanchéité (G7005-20024) • Pièce de retenue du cône d’étanchéité à tête moletée (G3870-20547) •...
Page 56 5 Il est possible d'aligner l'analyseur et l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement l'analyseur, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 57 Installation de colonnes sur le GC 8890 L’interface GC/MS pour un GC série 8890 L’interface GC/MS pour un GC série 8890 L’interface GC/MS est un tube chauffant dans le MS pour la colonne capillaire. (Voir Figure 8.) Elle est boulonnée au côté droit de la chambre de l’analyseur, avec un joint torique, et dispose d’un capot protecteur qui doit être laissé...
Page 58 Aux 2 du GC. La température de l'interface est réglable depuis le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter ou depuis le GC. Un capteur (thermocouple) situé dans l’interface surveille la température.
Page 59 à la source d'ions en passant par l'interface GC/MS et entretenir la puce de protection de la colonne. Si le chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 est utilisé avec le MS, l’ionisation chimique (CI) n’est pas prise en charge actuellement.
Page 60 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Colonnes Colonnes De nombreux types de colonnes de GC Intuvo 9000 peuvent être installés avec le MS mais il existe quelques restrictions. Au cours du réglage ou de l’acquisition des données, le débit de la colonne dans le MS ne doit pas excéder le débit maximum recommandé.
Page 61 Cela permet d’éviter la nécessité de conditionner les colonnes Intuvo avant de les connecter à l’interface GC/MS. Lors de la première installation sur l'interface GC/MS, Agilent recommande d’exécuter une procédure de conditionnement de colonne courte. Cette procédure réduit le ressuage de colonne initial à...
Page 62 Manipulation de la colonne GC Intuvo 9000 et des composants du bus Le Chromatographe de phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 (GC Intuvo 9000) n'utilise pas de ferrules et de boulons traditionnels pour la plupart des joints de colonne et de circuit. Dans une connexion de chromatographie en phase gazeuse traditionnelle, le joint se fait en déformant une ferrule souple autour...
Page 63 Remplacement d’une colonne de GC Intuvo Cette procédure s'applique aux systèmes de GC à une seule colonne. Pour le replacement de 2 colonnes, voir le manuel Agilent Intuvo 9000 Gas Chromatograph Maintaining Your GC (Maintenance du chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000).
Page 64 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Remplacement d’une colonne de GC Intuvo 4 Ouvrir la porte avant du GC. (Voir Figure 9 page 64.) Porte du bus Porte du four Porte avant Générateur de couple Intuvo Figure 9. Porte-avant, porte du bus, porte du four et générateur de couple Intuvo du...
Page 65 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Remplacement d’une colonne de GC Intuvo Raccords autobloquants Boulons de compression Brides pour colonne Pièce de retenue Clé SmartID Figure 10. Colonne de GC 9000 et pièces associées 8 Débrancher la clé SmartID de la colonne du port USB inférieur.
Page 66 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Remplacement d’une colonne de GC Intuvo 11 Remplacer le joint par un nouveau joint d'étanchéité compatible avec la température de colonne maximale prévue dans votre méthode. (Voir « Remplacement d’un joint d'étanchéité du GC Intuvo 9000 »...
Page 67 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Remplacement d’un joint d'étanchéité du GC Intuvo 9000 Remplacement d’un joint d'étanchéité du GC Intuvo 9000 Pour cette procédure, il est supposé que la colonne, l’extrémité du GC/MS 9000 ou toute autre pièce qui repose au-dessus du joint ont été retirés et que la température des composants de l’instrument est inférieure à...
Page 68 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Remplacement d’un joint d'étanchéité du GC Intuvo 9000 5 Placer le trou du joint d'étanchéité sur le goujon d'alignement dans le raccord du bus et appuyer sur le corps du joint pour qu'il soit à plat sur le bus.
Page 69 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne La puce de protection de colonne et la puce Jumper sont toutes deux des consommables à usage unique. L'installation déforme une partie de la puce pour obtenir une bonne étanchéité, ce qui veut dire qu'une puce mal installée ne peut...
Page 70 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne 1 Préparation du système de GC pour la maintenance. À partir du panneau de GC, sélectionner Maintenance > Inlets > Guard Chip > Prepare for Maintenance >...
Page 71 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne 8 Ouvrir la porte du bus et la retirer en soulevant la porte verticalement hors de ses gonds. 9 Sortir la plaque d'accès du boulon de compression pour permettre au générateur de couple d'avoir accès au boulon de compression de la puce de...
Page 72 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne 18 Serrer la vis de la puce Guard Chip avec les doigts à la base de l'injecteur. 19 Serrer la vis de la puce Guard Chip à la base de l'injecteur avec une clé plate de 7/16 de pouce.
Page 73 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 Cette procédure est nécessaire si vous passez à une source qui requiert une différente extrémité de GC/MS 9000, si vous remplacez un joint d'étanchéité qui fuit ou une extrémité...
Page 74 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 3 Attendez que le système de GC soit prêt, indiquant que les composants sont revenus à une température inférieure à 40 °C avant de continuer cette procédure.
Page 75 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 10 Ouvrir le module de chauffage de l’extrémité du MS en desserrant la vis moletée en haut de la pince et en faisant tourner la pince vers le bas.
Page 76 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 15 Vérifier que le raccord autobloquant de l'extrémité du GC/MS 9000 est bien à plat sur le joint d'étanchéité de la connexion du bus. 16 Visser avec les doigts l'écrou de colonne à l'extrémité du GC/MS 9000 au raccord fileté...
Page 77 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 26 Il est possible d'aligner la source d'ions et le ressort de cône d'étanchéité de l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies.
Page 78 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Pour préparer une colonne capillaire Intuvo Pour préparer une colonne capillaire Intuvo Matériel nécessaire • Gaz vecteur (pur à 99,9995 % ou plus) • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) •...
Page 79 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Pour préparer une colonne capillaire Intuvo Ne jamais dépasser la température de colonne maximale, dans l’interface ATTENTION GC/MS, le four du chromatographe en phase gazeuse ou l’injecteur. 7 Maintenir la température maximale pendant 30 minutes.
Page 80 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Installation du cône d’étanchéité de l’interface GC/MS Installation du cône d’étanchéité de l’interface GC/MS Matériel nécessaire • Cône d'étanchéité de l'interface (G3870-20542) • Ressort du cône d'étanchéité (G7005-20024) • Pièce de retenue du cône d’étanchéité à tête moletée (G3870-20547) •...
Page 81 5 Il est possible d'aligner l'analyseur et l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement l'analyseur, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 82 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Interface GC/MS pour un GC 9000 Interface GC/MS pour un GC 9000 L’interface GC/MS est un conduit chauffé qui rejoint la source du MS pour maintenir le vide du MS et une température d'effluent de colonne appropriée.
Page 83 Le chauffage est alimenté et régulé par la zone chauffée du GC 9000. La température de l'extrémité du GC/MS 9000 est réglable depuis le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter ou depuis le GC. Un capteur (thermocouple) situé dans l’interface surveille la température.
Page 84 Installation d'une colonne GC Agilent Intuvo 9000 Interface GC/MS pour un GC 9000 Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 85 Installation des colonnes GC 7890 Colonnes 86 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) 89 Conditionnement d’une colonne capillaire 93 Installation d'une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne 95 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l'aide d'un écrou autoserrant de colonne 101 Installation du cône d’étanchéité...
Page 86 Ne pas oublier que le débit de la colonne varie de manière importante en fonction de la température du four, ce qui nécessite des mesures du flux en cours. Le calculateur de débit du logiciel utilitaire de l’instrument Agilent et le Tableau 5 permettent de définir un débit de colonne correcte.
Page 87 En raison de la dilatation thermique, les ferrules peuvent se desserrer après quelques cycles de chauffage-refroidissement. Contrôler le serrage après deux ou trois cycles. Agilent recommande l'utilisation de ses nouveaux écrous autoserrants sur la ligne de transfert du MS, l'injecteur et le détecteur du GC.
Page 88 Installation des colonnes GC 7890 Conseils et astuces Si de l'hydrogène est utilisé comme gaz vecteur ou pour le système JetClean, AVERTISSEMENT le flux d’hydrogène doit être arrêté avant de couper l'alimentation du MS. Si la pompe primaire est arrêtée, l'hydrogène s'accumule dans le MS avec un risque d'explosion.
Page 89 Installation des colonnes GC 7890 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Règle métrique •...
Page 90 Installation des colonnes GC 7890 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) 1 Refroidir le four jusqu’à la température ambiante. Toujours porter des lunettes de protection lors de la manipulation des AVERTISSEMENT colonnes capillaires. L’utilisateur doit veiller à ne pas se blesser avec l’extrémité...
Page 91 Installation des colonnes GC 7890 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) 5 Examiner l’extrémité pour s'assurer qu’elle ne comporte ni bavures ni irrégularités. Si la cassure n’est pas propre ni régulière, recommencer les étapes 3 et 4. 6 Nettoyer l’extérieur de l’extrémité...
Page 92 Installation des colonnes GC 7890 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) 13 Contrôler la présence d'un débit en plongeant l'extrémité libre de la colonne dans de l'isopropanol. Des bulles doivent apparaître. Coupelle d'isolation thermique Écrou réducteur L’écrou d’entrée de colonne classique est Colonne capillaire...
Page 93 Installation des colonnes GC 7890 Conditionnement d’une colonne capillaire Conditionnement d’une colonne capillaire Matériel nécessaire • Gaz vecteur (pur à 99,9995 % ou plus) • Clé plate, 1/4 et 5/16 de pouce (8710-0510) Ne pas conditionner la colonne capillaire sous hydrogène. L'accumulation AVERTISSEMENT d'hydrogène dans le four du GC entraîne un risque d'explosion.
Page 94 Pour en savoir plus sur l’installation d’une colonne capillaire, reportez-vous au document Optimisation des injections sans division sur le GC pour des analyses par MS de hautes performances, numéro de publication Agilent Technologies 5988-9944EN. Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 95 GC/MS à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne Cette procédure est destinée à l’installation d’une colonne capillaire directement dans l’analyseur à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne recommandé par Agilent. Matériel nécessaire • Cône d'étanchéité de l'interface (G3870-20542) (voir...
Page 96 Installation des colonnes GC 7890 Installation d'une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne  Procédure Porter toujours des gants propres durant la manipulation des pièces qui se ATTENTION logent dans le chromatographe en phase gazeuse ou dans les chambres de l’analyseur.
Page 97 Installation des colonnes GC 7890 Installation d'une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne Ne pas raccourcir la colonne à l’intérieur du module d’extraction sous vide. Des ATTENTION morceaux de colonne pourraient tomber ou être aspirés dans la pompe turbomoléculaire et l’endommager.
Page 98 Installation des colonnes GC 7890 Installation d'une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne Colonne dépassant de 4 à 5 mm Interface GC/MS Support de cône d'étanchéité EI HES Figure 21. Installation d'une colonne capillaire dans l'interface GC/MS pour une source 11 Serrer l’écrou à...
Page 99 Installation des colonnes GC 7890 Installation d'une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne Injecteur du GC Écrou d’entrée autoserrant Interface GC/MS Écrou autoser- rant de colonne Figure 22. Installation d'une colonne capillaire dans l'interface GC/MS Faire preuve de prudence lors de la mise en place du cône d’étanchéité...
Page 100 En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. 17 Fermer la chambre avant de l'analyseur. (Voir « Fermeture de la chambre d'analyseur avant »...
Page 101 Installation des colonnes GC 7890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l'aide d'un écrou autoserrant de colonne Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l'aide d'un écrou autoserrant de colonne Cette procédure est destinée à l’installation d’une colonne capillaire directement dans l’analyseur.
Page 102 Installation des colonnes GC 7890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l'aide d'un écrou autoserrant de colonne  Procédure Porter toujours des gants propres durant la manipulation des pièces qui se ATTENTION logent dans le chromatographe en phase gazeuse ou dans les chambres de l’analyseur.
Page 103 Installation des colonnes GC 7890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l'aide d'un écrou autoserrant de colonne Ne pas raccourcir la colonne à l’intérieur du module d’extraction sous vide. Des ATTENTION morceaux de colonne pourraient tomber ou être aspirés dans la pompe turbomoléculaire et l’endommager.
Page 104 En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. 17 Fermer la chambre avant de l'analyseur. (Voir « Fermeture de la chambre d'analyseur avant »...
Page 105 Installation des colonnes GC 7890 Installation du cône d’étanchéité de l’interface GC/MS Installation du cône d’étanchéité de l’interface GC/MS Matériel nécessaire • Cône d'étanchéité de l'interface (G3870-20542) • Ressort du cône d'étanchéité (G7005-20024) • Pièce de retenue du cône d’étanchéité à tête moletée (G3870-20547) •...
Page 106 5 Il est possible d'aligner l'analyseur et l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement l'analyseur, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 107 Installation des colonnes GC 7890 L’interface GC/MS pour un GC série 7890 L’interface GC/MS pour un GC série 7890 L’interface GC/MS est un tube chauffant dans le MS pour la colonne capillaire. (Voir Figure 24.) Elle est boulonnée au côté droit de la chambre de l’analyseur, avec un joint torique, et dispose d’un capot protecteur qui doit être laissé...
Page 108 Aux 2 du GC. La température de l'interface est réglable depuis le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter ou depuis le GC. Un capteur (thermocouple) situé dans l’interface surveille la température.
Page 109 Installation des colonnes GC 7890 Étalonnage de la colonne Étalonnage de la colonne Les colonnes capillaires doivent être étalonnées avant de les utiliser avec le spectromètre de masse. Cette procédure s’applique au GC 7890 uniquement. Procédure 1 Configurer l'acquisition des données pour une injection manuelle sans division et la fragmentométrie (SIM) sur l'ion m/z28.
Page 110 Installation des colonnes GC 7890 Étalonnage de la colonne Figure 25. Boîte de dialogue Calculate Column Length (Calculer la longueur de la colonne) 11 Lorsque la nouvelle longueur de la colonne apparaît, cliquer sur OK pour enregistrer ces changements. 12 Cliquer sur OK dans l’écran Calibrate Columns (Étalonner colonnes) pour enregistrer l’étalonnage.
Page 111 Utilisation en mode EI Utilisation du MS à partir du système de données 112 Configurer l'adresse IP et visionner les paramètres TQ grâce à la WUI 113 Avant de mettre le MS sous tension 119 Mise sous vide 120 Contrôle des températures 121 Contrôle du débit de la colonne 121 Contrôle du flux de CC 122 Contrôle du débit d'hydrogène du système JetClean 122...
Page 112 Utilisation du MS à partir du système de données Le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter exécute des tâches comme l'évacuation du système, la surveillance des pressions, la commande des températures, les réglages et la préparation à la mise à la pression atmosphérique.
Page 113 Configurer l'adresse IP et visionner les paramètres TQ grâce à la WUI L'interface utilisateur Web (WUI) est utilisée par l'assistance Agilent sur le terrain pour configurer et surveiller l'instrument. Deux choses utiles, voire parfois essentielles au fonctionnement, sont disponibles dans la WUI. Elles comprennent la configuration de l'adresse IP du TQ et la surveillance des paramètres de...
Page 114 Utilisation en mode EI Modification des paramètres réseau du TQ Figure 26. Menu principal de la WUI 3 Cliquer sur Edit NetConfig (Modifier NetConfig) et aller à Edit NetConfig (QQQ network configuration) (Modifier NetConfig [configuration réseau du QQQ]). (Voir Figure 27.) Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 115 4 Saisir l'adresse IP du GC dans l'adresse IP du partenaire DCOMM si votre GC prend en charge la communication DCOMM. Votre GC doit être un système Agilent 7890B ou 7890A+ avec le programme le plus récent pour prendre en charge la communication DCOMM.
Page 116 Utilisation en mode EI Affichage des paramètres du TQ 9 Dans le programme de configuration de l’instrument GC/MS, modifier l'adresse IP du TQ en utilisant ces nouveaux paramètres. Affichage des paramètres du TQ Cette procédure vous permet de suivre les paramètres du TQ sans démarrer le logiciel d'acquisition GC/MS MassHunter.
Page 117 Utilisation en mode EI Affichage des paramètres du TQ 3 Cliquer sur Instrument Status (État de l'instrument) pour afficher la vitesse de la pompe turbo du TQ, la température de la zone, la pression du vide poussé, les problèmes de TQ, les paramètres de configuration réseau et la version de la carte à...
Page 118 Utilisation en mode EI DEL d'état de l'instrument du panneau avant DEL d'état de l'instrument du panneau avant Par le biais de la DEL d'état de l'instrument du panneau avant, l'opérateur peut visualiser l'état actuel de l'instrument à l'aide de codes de couleurs et en regardant si la DEL est allumée/éteinte.
Page 119 Utilisation en mode EI Avant de mettre le MS sous tension Avant de mettre le MS sous tension Procéder aux vérifications suivantes avant de mettre le MS sous tension ou de l’utiliser. • La vanne de mise à la pression atmosphérique doit être fermée (bouton tourné...
Page 120 à pression atmosphérique quand un sifflement se fait entendre (tout en appuyant sur les deux plaques latérales de l'analyseur). Le MS se met sous vide de façon autonome. Le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter surveille et affiche l’état du système au cours de la mise sous vide.
Page 121 Utilisation en mode EI Contrôle des températures Contrôle des températures Les températures du MS sont contrôlées via le système de données. Le MS dispose d’un chauffage indépendant et de capteurs de température pour la source, le filtre de masse MS1 et le filtre de masse MS2. Il est possible d’ajuster les consignes et de visualiser ces températures dans le système de données.
Page 122 Le débit de gaz vers le module de contrôle électronique de pression de la CC du GC est contrôlé par le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter ou directement au niveau du panneau du GC. (Voir «...
Page 123 Utilisation en mode EI Mise à pression atmosphérique du MS Mise à pression atmosphérique du MS Un programme du système de données guide l'utilisateur pendant la séquence de mise à pression atmosphérique. Il éteint le chauffage du GC et du MS ainsi que la pompe turbo au bon moment.
Page 124 Utilisation en mode EI Mise à pression atmosphérique du MS Ne jamais mettre le MS à pression atmosphérique en laissant de l’air entrer par ATTENTION l’une des extrémités du tuyau flexible de la pompe primaire. Utiliser la vanne de mise à pression atmosphérique ou retirer l’écrou de colonne et la colonne. Ne pas mettre à...
Page 125 1,13 * 10 Si la pression est constamment supérieure aux valeurs listées, voir l’aide en ligne du logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter pour savoir comment résoudre les problèmes de fuite d’air et autres problèmes liés au vide. Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 126 Utilisation en mode EI Réglage de l’état de vide et de la température du MS sur les moniteurs Réglage de l’état de vide et de la température du MS sur les moniteurs Une fenêtre de surveillance affiche la valeur en cours d'un paramètre donné de l'instrument.
Page 127 Utilisation en mode EI Réglage de l’état de vide et de la température du MS sur les moniteurs Les moniteurs disponibles peuvent changer en raison de la configuration du GC et du MS. 2 Dans la colonne Available Monitors (Moniteurs disponibles), sélectionner MS High Vac (Vide poussé...
Page 128 Utilisation en mode EI Réglage de l’état de vide et de la température du MS sur les moniteurs Figure 31. Positionnement des moniteurs 11 Pour que ces nouveaux réglages fassent partie de la méthode, sélectionner Save (Enregistrer) dans le menu Method (Méthode). Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 129 Utilisation en mode EI Réglage de la température de l’analyseur du MS Réglage de la température de l’analyseur du MS Les valeurs de consigne de la source du MS, du quadripôle avant (MS1), du quadripôle arrière (MS2) et des températures sont stockées dans le fichier de réglage en cours.
Page 130 Utilisation en mode EI Réglage de la température de l’analyseur du MS Figure 32. Paramètres du MS1 L’interface GC/MS, la source et les zones chauffées du quadripôle du MS1 interagissent. La régulation des températures de l'analyseur peut manquer de précision si la consigne d'une zone est très différente de celle de la zone voisine. Le logiciel interdit des valeurs supérieures à...
Page 131 Utilisation en mode EI Réglage des températures de l’interface GC/MS à partir de MassHunter Réglage des températures de l’interface GC/MS à partir de MassHunter Il est également possible d'utiliser le panneau de commande du GC pour réaliser cette tâche. Procédure 1 Sélectionner Instrument >...
Page 132 Utilisation en mode EI Réglage des températures de l’interface GC/MS à partir de MassHunter 4 Cliquer sur Apply (Appliquer) pour télécharger les valeurs de consigne ou cliquer sur OK pour télécharger les valeurs de consigne et fermer la fenêtre. 5 Pour que ces nouveaux réglages fassent partie de la méthode, sélectionner Save (Enregistrer) dans le menu Method (Méthode).
Page 133 Utilisation en mode EI Configuration du gaz de CC Configuration du gaz de CC 1 Configurer l'utilisation du Quench Gas (Gaz d'extinction) et du Collision Gas (Gaz de collision). (Voir « Réglage du débit de flux gazeux de la CC » page 136.) 2 Sélectionner Instrument >...
Page 134 Utilisation en mode EI Configuration du mode du système JetClean (en option) Configuration du mode du système JetClean (en option) 1 Cliquer sur l'icône MS Parameters (Paramètres du MS) dans la vue Instrument Control (Pilotage de l’instrument). 2 Cliquer sur Source Cleaning (Nettoyage de la source) à partir du panneau de navigation Triple Quadrupole MS Method Editor (Modification de la méthode de MS triple quadripôle).
Page 135 Utilisation en mode EI Configuration des paramètres du système JetClean pour le mode nettoyage uniquement Configuration des paramètres du système JetClean pour le mode nettoyage uniquement 1 Cliquer sur l'icône MS Parameters (Paramètres du MS) dans la vue Instrument Control (Pilotage de l’instrument). 2 Cliquer sur Source Cleaning (Nettoyage de la source) à...
Page 136 Réglage du débit de flux gazeux de la CC Réglage du débit de flux gazeux de la CC 1 Dans le panneau MassHunter GC/MS Acquisition software Instrument Control (Pilotage de l'instrument du logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter), sélectionner Instrument > GC Parameters (Instrument > Paramètres du GC).
Page 137 Utilisation en mode EI Réglage du débit de flux gazeux de la CC Figure 37. Configuration du débit de flux gazeux de la CC Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 138 Réglage automatique du MS en mode EI Réglage automatique du MS en mode EI Le MS peut être réglé à l’aide du logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter. Procédure 1 Garder les mêmes paramètres du système (débit de la colonne et température de l’analyseur du MS) que ceux utilisés pour l’acquisition des...
Page 139 Files and Report (Fichiers et rapport), puis sur Save (Enregistrer). Se reporter aux manuels ou à l’aide en ligne fournis avec le logiciel d’acquisition GC/MS Agilent MassHunter pour plus d’informations sur le réglage. Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 140 Utilisation en mode EI Ouverture du panneau gauche de l’analyseur pour accéder aux chambres de l’analyseur Ouverture du panneau gauche de l’analyseur pour accéder aux chambres de l’analyseur Le panneau latéral gauche doit uniquement être ouvert pour avoir accès aux chambres avant et arrière de l'analyseur ou aux plaques latérales de l'analyseur.
Page 141 Utilisation en mode EI Mise du MS sous vide Mise du MS sous vide S’assurer que le MS satisfait toutes les conditions listées dans l’introduction AVERTISSEMENT de ce chapitre avant de le démarrer et de le mettre sous vide. Le non-respect de ces consignes risque d’entraîner des blessures.
Page 142 Utilisation en mode EI Mise du MS sous vide Vanne de mise à la pression atmosphérique Figure 40. Vanne de mise à la pression atmosphérique 4 Ouvrir la vanne de mise à la pression atmosphérique en la tournant de 45 degrés dans le sens contraire des aiguilles d'une montre. 5 Vérifier que le câble d'alimentation du MS est branché...
Page 143 à la pression atmosphérique. 9 Démarrer le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter. Si l’analyseur TQ a été configuré pour les sources EI et CI, vous êtes invité à préciser le type de source actuellement installée.
Page 144 Utilisation en mode EI Mise du MS sous vide Figure 41. État de mise sous vide La vitesse de la pompe turbo doit atteindre 80 % en 10 à 15 minutes. La vitesse ATTENTION de la pompe doit finalement atteindre 95 %. Si ces conditions ne sont pas remplies, le circuit électronique du MS éteint la pompe primaire.
Page 145 Utilisation en mode EI Mise du MS sous vide 17 Après l’affichage du message Okay to run (Prêt pour analyse), attendre 2 heures pour que le MS atteigne l’équilibre thermique. Les données acquises avant l’équilibre thermique du MS risquent de ne pas être reproductibles. 18 Régler le spectromètre de masse.
Page 146 Mise à pression atmosphérique du MS Mise à pression atmosphérique du MS Le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter vous permet de spécifier les paramètres d'une méthode de GC, d'automatiser et d’accélérer le processus de mise à la pression atmosphérique si une communication directe (DCOMM) avec le GC est établie.
Page 147 Utilisation en mode EI Mise à pression atmosphérique du MS 5 Éteindre le MS à l’aide de l’interrupteur d’alimentation. (Voir Figure 1 page 20.) 6 Débrancher le câble d’alimentation du MS. Lorsque le MS est mis à pression atmosphérique, ne plus aller à la vue AVERTISSEMENT Instrument Control (Pilotage de l’instrument) du logiciel MassHunter.
Page 148 GC/MS depuis le GC 7890 Il est possible de régler la température de l'interface directement depuis le GC. Depuis le GC Agilent série 7890, c'est habituellement la température Aux 2. Pour plus d'informations, voir le Guide avancé de l'utilisateur du GC série 7890.
Page 149 Utilisation en mode EI Enregistrement d'une méthode sur le GC 7890 Enregistrement d'une méthode sur le GC 7890 Procédure 1 Appuyer sur [Method] (Méthode) et faire défiler jusqu'au numéro spécifique de la méthode. 2 Appuyer sur [Store] (Sauvegarder) et [On/Yes] pour sauvegarder la nouvelle méthode en utilisant le nombre choisi.
Page 150 Utilisation en mode EI Enregistrement d'une méthode sur le GC 7890 Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 151 (PCI), avec le méthane comme gaz réactif, et à la CI négative (NCI) avec tout autre gaz réactif. Si le chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 est utilisé avec le MS, l’ionisation chimique (CI) n’est pas prise en charge actuellement.
Page 152 Utilisation en mode CI Préparation du MS pour un fonctionnement en mode CI Préparation du MS pour un fonctionnement en mode CI La configuration du MS pour le fonctionnement en mode CI demande une attention particulière pour éviter les contaminations et les fuites d'air. •...
Page 153 Utilisation en mode CI Utilisation du MS en mode CI Utilisation du MS en mode CI Le fonctionnement du GC/MS en mode CI est légèrement plus compliqué qu’en mode EI. Après le réglage, le flux gazeux, la température de la source et l'énergie des électrons peuvent nécessiter une optimisation en fonction de l'analyte.
Page 154 Utilisation en mode CI Pression de vide poussé en mode CI Pression de vide poussé en mode CI Les facteurs qui influencent le plus la pression de fonctionnement en mode CI sont les flux gazeux de réactif et de la CC. Le Tableau 10 présente les pressions types pour différents flux de gaz réactif, en fonction du flux gazeux de la CC.
Page 155 Les principales réactions de CI rencontrées sont décrites de manière générale dans le Guide des concepts de GC/MS triple quadripôle Agilent 7000/7010 (Agilent 7000/7010 Triple Quadrupole GC/MS Concepts Guide).
Page 156 Utilisation en mode CI CI avec l'isobutane CI avec l’ammoniac L’ammoniac (NH ) est couramment utilisé en CI lorsqu’une moindre fragmentation est souhaitée dans le spectre de CI. En effet, l’ammoniac a une affinité pour les protons supérieure à celle du méthane, ce qui réduit la quantité d’énergie transférée au cours de la réaction d’ionisation.
Page 157 Utilisation en mode CI CI avec le dioxyde de carbone CI avec le dioxyde de carbone Le dioxyde de carbone est souvent utilisé comme gaz réactif pour l'ionisation chimique. Il présente les avantages indéniables d’être disponible et sûr. Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 158 Utilisation en mode CI Réglage Autotune en mode CI Réglage Autotune en mode CI Après avoir réglé le flux de gaz réactif, il faut régler les lentilles et les appareils électroniques du MS. (Voir Tableau 11.) Le perfluoro-5,8-diméthyl-3,6,9- trioxydodécane (PFDTD) est utilisé comme composé de référence. Au lieu d'envoyer du PFDTD dans l'ensemble de l'enceinte, on l'introduit correctement dans la chambre d'ionisation par l'interface GC/MS au moyen du module de régulation des flux.
Page 159 Utilisation en mode CI Réglage Autotune en mode CI Tableau 11 Paramètres d'autoréglage CI par défaut (suite) Paramètre Méthane Isobutane Ammoniac Vanne d’arrêt Ouverte Ouverte Ouverte Ouverte Ouverte Ouverte Gaz sélectionné Flux conseillé 20 % 40 % 20 % 40 % 20 % 40 % Temp.
Page 160 Utilisation en mode CI Module de régulation de flux CI Module de régulation de flux CI Le module de contrôle du flux de gaz réactif du CI régule le flux de gaz réactif dans l’interface GC/MS et dans la source CI. (Voir Figure 43 Tableau 12 page 161).
Page 161 Utilisation en mode CI Module de régulation de flux CI Lorsqu'un système de CI est installé avec un système JetClean, le MFC est partagé par les deux systèmes. Son utilisation est volontairement restreinte à l'un des deux systèmes à la fois. Dans ce cas, l'alimentation de gaz B est dédiée à l'hydrogène utilisé...
Page 162 Utilisation en mode CI Utilisation du module de régulation du débit de gaz réactif Utilisation du module de régulation du débit de gaz réactif Procédure 1 Dans le panneau Instrument Control (Pilotage de l’instrument), sélectionner l’icône MS Tune (Réglage du spectromètre de masse) pour afficher la fenêtre Triple Quadrupole MS Tune (Réglage du MS triple quadripôle).
Page 163 Utilisation en mode CI Utilisation du module de régulation du débit de gaz réactif 2 Utiliser les paramètres de la zone CI Reagent Gas Control (Commande gaz réactif CI) pour contrôler le flux du gaz réactif. CI Gas A (Gaz CI A) - Sélectionne le méthane comme gaz réactif. CI Gas B (Gaz CI B) - Sélectionne le gaz alimentant l'injecteur B du contrôleur de débit de gaz comme gaz réactif.
Page 164 Utilisation en mode CI Réglage du débit d’un gaz réactif Réglage du débit d’un gaz réactif Après le passage du système du mode EI au mode CI, ou après mise à pression ATTENTION atmosphérique pour toute autre raison, le spectromètre de masse doit être étuvé...
Page 165 Utilisation en mode CI Réalisation d’un réglage Autotune CI Réalisation d’un réglage Autotune CI Ne pas utiliser cette procédure pour passer d'une source EI à une source CI. Voir « Mettre sous vide et passer du mode EI au mode CI » page 167.
Page 166 Utilisation en mode CI Réalisation d’un réglage Autotune CI 7 Cliquer sur l’onglet Manual Tune (Réglage manuel), et sélectionner l’onglet Ion source (Source d’ionisation). Dans la rubrique CI Reagent Gas (Gaz réactif CI), sélectionner CI Gas A (gaz réactif CI A) ou CI Gas B (gaz réactif CI B) comme gaz réactif, puis saisir un débit CI Gas Flow (Débit gazeux CI) de 20 % pour une source PCI ou de 40 % pour une source NCI.
Page 167 Utilisation en mode CI Mettre sous vide et passer du mode EI au mode CI Mettre sous vide et passer du mode EI au mode CI Cette procédure suppose que l'instrument peut passer du mode EI au mode CI et réglée pour une PCI utilisant le méthane une fois que le système sera stable.
Page 168 Utilisation en mode CI Mettre sous vide et passer du mode EI au mode CI Figure 45. Configuration du contrôleur de gaz pour le mode CI 4 Sélectionner CI/JetClean - EI/CI system (système EI/CI) puisque ce contrôleur est installé pour l'option contrôle du mode CI. 5 Pour Channel A gas (Gaz du canal A), sélectionner Methane (Méthane).
Page 169 Utilisation en mode CI Mettre sous vide et passer du mode EI au mode CI Figure 46. Réglage du débit de gaz réactif 8 Régler Gas A (methane) (Gaz A [méthane]) à 20 %. 9 Régler la température de l'interface GC/MS sur 280 °C. 10 Laisser le système étuver avec ce balayage gazeux pendant au moins 2 heures.
Page 170 Utilisation en mode CI Mettre sous vide et passer du mode EI au mode CI Tableau 13 Limites de contrôle du réglage par défaut, pour le réglage Autotune CI seulement Gaz réactif Méthane Ammoniac Polarité ionique Positive Négative Positive Négative Abondance cible 1 x 10 1 x 10...
Page 171 Maintenance générale Avant de commencer 172 Maintenance du système de vide 178 Maintenance de l’analyseur 180 Ouverture de la chambre avant de l'analyseur 182 Dépose de la source EI HES 185 Branchement ou débranchement du câblage de la source EI HES 187 Dépose de la source EI XTR 188 Branchement ou débranchement du câblage de la source EI XTR 190 Démontage de la source EI HES 192...
Page 172 Maintenance générale Avant de commencer Avant de commencer L'utilisateur peut effectuer lui-même une grande partie de la maintenance du MS. Pour la sécurité, lire toutes les informations présentées dans cette introduction avant de commencer toute opération de maintenance. Maintenance programmée L’exécution des tâches de maintenance de routine au moment prévu peut réduire les problèmes de fonctionnement, prolonger la longévité...
Page 173 Maintenance générale Outils, pièces de rechange et consommables Outils, pièces de rechange et consommables Certains des outils, pièces détachées et consommables requis sont inclus dans le kit de livraison GC, le kit de livraison MS ou dans le kit d’outils MS. Quant à ceux qui ne le sont pas, il faut les fournir soi-même.
Page 174 Maintenance générale Températures dangereuses Températures dangereuses De nombreuses parties du MS fonctionnent ou sont portées à des températures suffisamment hautes pour provoquer de graves brûlures. Parmi ces parties, on peut citer notamment : • Interface GC/MS • Pièces de l'analyseur •...
Page 175 Maintenance générale Températures dangereuses Résidu chimique Seule une petite portion de l’échantillon est ionisée par la source. La majorité d’un échantillon passe dans la source sans être ionisée. Elle est éliminée par le système de vide. En conséquence, les émissions de la pompe primaire contiennent des traces du gaz vecteur et des échantillons.
Page 176 Maintenance générale Nettoyage de la source d’ionisation Nettoyage de la source d’ionisation Lorsque le MS fonctionne en mode CI, il est nécessaire de nettoyer la source plus fréquemment. En mode CI, la chambre de la source est davantage sujette à la contamination qu’en mode EI en raison des pressions de source plus élevées requises en mode CI.
Page 177 Maintenance générale Décharges électrostatiques Pour travailler sur des composants ou des sous-ensembles ayant été séparés du MS, prendre des précautions spécifiques comme l'utilisation d'un tapis antistatique mis à la masse. Ceci inclut les analyseurs. Pour être efficace, un bracelet antistatique doit être exactement ajusté (sans ATTENTION serrer).
Page 178 Les tâches telles que le remplacement du dépressiomètre ionique ne doivent être exécutées qu’en cas de nécessité. Consulter le manuel de maintenance et de résolution des problèmes du système GC/MS à triple quadripôle Agilent 7000/7010 intitulé Agilent 7000/7010 Series Triple Quad GC/MS Troubleshooting and Maintenance Manual et l’aide en ligne du logiciel de la station de travail...
Page 179 Agilent 7000/7010 Series Triple Quad GC/MS Troubleshooting and Maintenance Manual. Des clips vidéo illustrant la plupart des procédures décrites dans ce chapitre sont disponibles sur le DVD Agilent intitulé « GC/MS Hardware User Information & Instrument Utilities ». Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 180 Remplacement des filaments • Remplacement du multiplicateur d'électrons Le manuel de maintenance et de résolution des problèmes du système GC/MS à triple quadripôle Agilent 7000/7010 intitulé Agilent 7000/7010 Series Triple Quad GC/MS Troubleshooting and Maintenance Manual présente les symptômes indiquant le besoin de maintenance de l’analyseur. La documentation sur la résolution des problèmes contenue dans l’aide en ligne du logiciel de la station...
Page 181 Pour en savoir plus sur l’emplacement ou la fonction des composants de l'analyseur, consulter le manuel de maintenance et de résolution des problèmes du système GC/MS à triple quadripôle Agilent 7000/7010 intitulé Agilent 7000/7010 Series Triple Quad GC/MS Troubleshooting and Maintenance Manual.
Page 182 Maintenance générale Ouverture de la chambre avant de l'analyseur Ouverture de la chambre avant de l'analyseur La chambre avant de l'analyseur doit uniquement être ouverte pour nettoyer ou remplacer la source ou changer un filament. Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) •...
Page 183 Maintenance générale Ouverture de la chambre avant de l'analyseur La vis moletée inférieure sur le plateau latéral avant de l'analyseur doit être desserrée lors de l'utilisation normale. Cette vis est serrée uniquement pour le transport. La vis moletée supérieure du plateau latéral avant doit uniquement être serrée si de l'hydrogène ou d'autres substances inflammables ou toxiques sont utilisées comme gaz vecteur, ou pendant le fonctionnement en mode CI.
Page 184 Maintenance générale Ouverture de la chambre avant de l'analyseur Plaque latérale arrière de l'analyseur Cartes pilotes du quadripôle Plaque latérale avant de l'analyseur Chambre fermée Vis moletées Post-filtre Plaque latérale Carte de source en céramique Source d’ionisation Analyseur avant Figure 47. Chambre avant de l'analyseur sur un MS 7010 Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 185 Maintenance générale Dépose de la source EI HES Dépose de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Brucelles (8710-2460)  Procédure 1 Mettre le spectromètre de masse à pression atmosphérique. (Voir «...
Page 186 Maintenance générale Dépose de la source EI HES 5 En utilisant l'embout de préhension de la source, sortir la source d'ions du radiateur de la source. Les contacts de la source possèdent des broches à ressort précontraint, donc il faut appliquer une certaine force pour sortir la source. (Voir Figure 48.) Source d’ionisation...
Page 187 Maintenance générale Branchement ou débranchement du câblage de la source EI HES Branchement ou débranchement du câblage de la source EI HES Cette rubrique sert à identifier les fils de branchement vers la source. (Pour les procédures et les vidéos détaillées, voir «...
Page 188 Maintenance générale Dépose de la source EI XTR Dépose de la source EI XTR Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Brucelles (8710-2460)  Procédure 1 Mettre le spectromètre de masse à pression atmosphérique. (Voir «...
Page 189 Maintenance générale Dépose de la source EI XTR 3 Débrancher le câblage de la source EI XTR. Ne pas plier les fils plus que nécessaire. (Voir « Branchement ou débranchement du câblage de la source EI XTR » page 190.) 4 Déposer les vis moletées de fixation de la source.
Page 190 Maintenance générale Branchement ou débranchement du câblage de la source EI XTR Branchement ou débranchement du câblage de la source EI XTR Cette rubrique sert à identifier les fils de branchement vers la source. (Pour les procédures et les vidéos détaillées, voir «...
Page 191 Maintenance générale Branchement ou débranchement du câblage de la source EI XTR Carte de source en céramique Lentille d'entrée Lentille de focalisation d’ions Filament 1 Repousseur Filament 2 Lentille d’extracteur Chauffage de la source Affichage en temps réel de la source Figure 51.
Page 192 Maintenance générale Démontage de la source EI HES Démontage de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Chiffons propres (05980-60051) • Tournevis Torx T6 (8710-2548) • Brucelles (8710-2460)  Procédure Se reporter à...
Page 193 Maintenance générale Démontage de la source EI HES 9 Utiliser un tournevis Torx T6 pour déposer la vis et l'anneau de verrouillage de l'isolant de lentille qui fixe l'ensemble lentilles dans la source, puis déposer l'ensemble lentilles. 10 Si nécessaire, utiliser la gravité pour déposer l'isolant en céramique de l'ensemble lentilles de la source.
Page 194 Maintenance générale Démontage de la source EI HES Tableau 15 Liste des pièces de la source EI HES (Figure Référence de Description de l'article Référence l'article Embout de préhension de la source G7002-20008 Bloc filament G7002-20019 Lentille d'extracteur (5)*, avec ouverture de 3 mm G7004-20061 Isolant en céramique pour extracteur G7002-20064...
Page 195 Maintenance générale Démontage de la source EI XTR Démontage de la source EI XTR Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) • Clé...
Page 196 Maintenance générale Démontage de la source EI XTR Figure 53. Démontage de la source EI XTR Tableau 16 Liste des pièces de la source EI XTR (Figure Élément Description Référence Filets de la vis G3870-20446 G3870-20021 Source G3870-20440 Lentille d’extracteur G3870-20444 Isolant de lentille d’extracteur G3870-20445...
Page 197 Maintenance générale Démontage de la source EI XTR Tableau 16 Liste des pièces de la source EI XTR (Figure 53) (suite) Élément Description Référence Isolant de lentille G3870-20530 Ensemble de lentille d'entrée, étendu G7000-20026 Lentille de focalisation d’ions 05971-20143 Isolant de repousseur G1099-20113 Repousseur G3870-60171...
Page 198 Maintenance générale Nettoyage de la source EI HES Nettoyage de la source EI HES Matériel nécessaire • Papier abrasif (5061-5896) • Poudre d’alumine abrasive, 100 g (393706201) • Papier aluminium propre • Chiffons propres (05980-60051) • Cotons-tiges, (5080-5400) • Béchers en verre, 500 mL •...
Page 199 Maintenance générale Nettoyage de la source EI HES Si les isolants sont sales, les nettoyer avec un coton-tige imbibé de méthanol ATTENTION de qualité réactive. Si cela ne suffit pas à nettoyer les isolants, il convient de les remplacer. Ne pas nettoyer les isolants à l'aide de produits abrasifs ni d'ultrasons.
Page 200 Maintenance générale Nettoyage de la source EI HES Utiliser une suspension abrasive de poudre d’alumine et de méthanol de qualité réactive sur un coton-tige. Appliquer une force suffisante pour éliminer toutes les décolorations. Le polissage des pièces n’est pas nécessaire ; de petites rayures n’altéreront pas les performances. Nettoyer également à...
Page 201 Maintenance générale Nettoyage de la source EI XTR Nettoyage de la source EI XTR Matériel nécessaire • Papier abrasif (5061-5896) • Poudre d’alumine abrasive, 100 g (393706201) • Papier aluminium propre • Chiffons propres (05980-60051) • Cotons-tiges, (5080-5400) • Béchers en verre, 500 mL •...
Page 202 Maintenance générale Nettoyage de la source EI XTR Si les isolants sont sales, les nettoyer avec un coton-tige imbibé de méthanol ATTENTION de qualité réactive. Si cela ne suffit pas à nettoyer les isolants, il convient de les remplacer. Ne pas nettoyer les isolants à l'aide de produits abrasifs ni d'ultrasons.
Page 203 Maintenance générale Nettoyage de la source EI XTR Utiliser une suspension abrasive de poudre d’alumine et de méthanol de qualité réactive sur un coton-tige. Appliquer une force suffisante pour éliminer toutes les décolorations. Le polissage des pièces n’est pas nécessaire ; de petites rayures n’altéreront pas les performances. Nettoyer également à...
Page 204 Maintenance générale Montage de la source EI HES Montage de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Tournevis Torx T6 (8710-2548) • Brucelles (8710-2460)  Procédure Toujours porter des gants propres lors d’un travail dans la chambre de ATTENTION l’analyseur afin d’éviter toute contamination.
Page 205 Maintenance générale Montage de la source EI HES Gorges alignées Figure 56. Ensemble lentilles de source EI HES assemblé 2 Insérer l'isolant en céramique de l'extracteur dans la source. L'isolant en céramique doit être positionné à plat contre la source lors de ATTENTION l'insertion de l'ensemble lentilles lors de la prochaine étape.
Page 206 Maintenance générale Montage de la source EI HES Figure 57. Fixer la vis de la lentille et l'isolant de l'anneau de verrouillage. 5 Placer l'ensemble chauffage/capteur sur les broches de guidage situées sur la source avec les quatre broches électriques orientées vers le bas sur le côté plat de la source.
Page 207 Maintenance générale Montage de la source EI HES Figure 58. Montage de la source EI HES Tableau 17 Liste des pièces de la source EI HES (Figure Référence de Description de l'article Référence l'article Embout de préhension de la source G7002-20008 Bloc filament G7002-20019...
Page 208 Maintenance générale Montage de la source EI HES Tableau 17 Liste des pièces de la source EI HES (Figure 58) (suite) Référence de Description de l'article Référence l'article Source G7002-20084 Post-lentille d'extracteur 2 (3)* G7004-20090 Post-lentille d'extracteur 1 (4)* G7004-20004 Vis plaquée or M2 x 6 mm G7002-20109 Isolant de lentille à...
Page 209 Maintenance générale Montage de la source EI XTR Montage de la source EI XTR Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) • Clé...
Page 210 Maintenance générale Montage de la source EI XTR Figure 59. Montage de la source EI XTR Tableau 18 Liste des pièces de la source EI XTR (Figure Élément Description Référence Filets de la vis G3870-20446 G3870-20021 Source G3870-20440 Lentille d’extracteur G3870-20444 Isolant de lentille d’extracteur G3870-20445...
Page 211 Maintenance générale Montage de la source EI XTR Tableau 18 Liste des pièces de la source EI XTR (Figure 59) (suite) Élément Description Référence Isolant de lentille G3870-20530 Ensemble de lentille d'entrée, étendu G7000-20026 Lentille de focalisation d’ions 05971-20143 Isolant de repousseur G1099-20113 Repousseur G3870-60171...
Page 212 Maintenance générale Installation de la source EI HES Installation de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Brucelles (8710-2460), pinces, bec long (8710-1094)  Procédure Toujours porter des gants propres lors d’un travail dans la chambre de ATTENTION l’analyseur afin d’éviter toute contamination.
Page 213 Maintenance générale Installation de la source EI HES 4 Fermer d'un coup sec la source afin que les languettes de montage de la source soient dans l'alignement de la surface de fixation de montage de la source du radiateur. Une certaine force est nécessaire pour vaincre la résistance des surfaces à...
Page 214 Maintenance générale Installation de la source EI XTR Installation de la source EI XTR Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Brucelles (8710-2460) • Pince, long-bec (8710-1094)  Procédure Toujours porter des gants propres lors d’un travail dans la chambre de ATTENTION l’analyseur afin d’éviter toute contamination.
Page 215 Maintenance générale Installation de la source EI XTR Radiateur de source Source d’ionisation Vis moletées Fils du chauffage de source et de la sonde de température Figure 61. Installation de la source EI XTR sur un MS série 7000 6 Fermer la chambre avant de l'analyseur. (Voir «...
Page 216 Maintenance générale Dépose d'un filament de la source EI XTR Dépose d'un filament de la source EI XTR Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Brucelles (8710-2460) ...
Page 217 Maintenance générale Dépose d'un filament de la source EI XTR Corps de source d'ions Filament Figure 62. Changement du filament EI XTR Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 218 Maintenance générale Installation d'un filament sur la source EI XTR Installation d'un filament sur la source EI XTR Matériel nécessaire • Ensemble filament, EI (G7005-60061) • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Brucelles (8710-2460)  Procédure 1 Retirer l’ancien filament.
Page 219 Maintenance générale Dépose des filaments de la source EI HES Dépose des filaments de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Chiffons propres (05980-60051) • Tournevis Torx T6 (8710-2548) ...
Page 220 Maintenance générale Dépose des filaments de la source EI HES 5 Utiliser la poignée sur le bloc filament pour déposer le bloc filament de la source. Prendre des précautions supplémentaires pour déposer les deux filaments, car ATTENTION ils sont extrêmement cassants. 6 Déposer les deux filaments du bloc filament en soulevant la source du bloc filament tout en maintenant ce dernier pour que les deux filaments ne tombent pas et ne soient pas endommagés.
Page 221 Maintenance générale Installation des filaments de la source EI HES Installation des filaments de la source EI HES Matériel nécessaire • Ensemble filament, deux filaments à efficacité élevée (G7002-60001) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) •...
Page 222 Maintenance générale Fermeture de la chambre d'analyseur avant Fermeture de la chambre d'analyseur avant  Procédure 1 Contrôler le joint torique de la plaque latérale. S'assurer que le joint torique est très légèrement lubrifié avec de la graisse à vide poussé Apiezon L. Si ce joint torique est très sec, l'étanchéité peut être difficile à...
Page 223 Maintenance générale Fermeture de la chambre d'analyseur avant 7 Une fois que le spectromètre de masse est mis sous vide, fermer le capot gauche de l'analyseur et remplacer le capot à hublot 8 Régler le spectromètre de masse. Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 224 Maintenance générale Dépose du capot arrière gauche Dépose du capot arrière gauche Le capot arrière doit être retiré pour ouvrir la plaque latérale arrière de l'analyseur. Ceci est nécessaire pour le remplacement du multiplicateur d'électrons. S'il est nécessaire d'accéder à la chambre arrière de l'analyseur, suivre ces procédures pour retirer le capot arrière.
Page 225 Maintenance générale Dépose du capot arrière gauche Capot à hublot de l'analyseur Panneau latéral gauche Vis du capot arrière Capot arrière Figure 64. Dépose des capots Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 226 Maintenance générale Ouverture de la chambre arrière de l'analyseur Ouverture de la chambre arrière de l'analyseur La chambre arrière de l'analyseur ne doit être ouverte que pour changer le multiplicateur d'électrons. Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) •...
Page 227 Maintenance générale Ouverture de la chambre arrière de l'analyseur 4 Desserrer les vis moletées de la plaque latérale arrière de l'analyseur si elles sont serrées. (Voir Figure 65 page 228.) Les deux vis moletées de la plaque latérale arrière de l’analyseur doivent être légèrement vissées pendant le fonctionnement normal.
Page 228 Maintenance générale Ouverture de la chambre arrière de l'analyseur Plaque latérale arrière de l'analyseur Carte du détecteur Vis moletées Chambre fermée Cellule de collision Analyseur arrière Détecteur Plaque latérale arrière Chambre ouverte Figure 65. La chambre arrière de l'analyseur Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 229 Maintenance générale Remplacement du multiplicateur d'électrons Remplacement du multiplicateur d'électrons La référence du multiplicateur d'électrons de rechange de ce détecteur de série 2 est estampillée sur la face avant du détecteur. Dans MassHunter, il est possible de déterminer quelle série de détecteur on a sans devoir vérifier directement le détecteur.
Page 230 Maintenance générale Remplacement du multiplicateur d'électrons 7 Faire glisser le multiplicateur d'électrons pour le mettre en place. 8 Fermer le clip de maintien. 9 Fermer la chambre arrière de l'analyseur. (Voir « Fermeture de la chambre arrière de l'analyseur » page 231.) Multiplicateur d'électrons...
Page 231 Maintenance générale Fermeture de la chambre arrière de l'analyseur Fermeture de la chambre arrière de l'analyseur Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) Procédure 1 Contrôler le joint torique de la plaque latérale. S'assurer que le joint torique est très légèrement lubrifié avec de la graisse à...
Page 232 Maintenance générale Fermeture de la chambre arrière de l'analyseur Veiller à ne pas trop serrer les vis moletées ; cela peut entraîner des fuites d’air ATTENTION ou empêcher une mise sous vide appropriée. Ne pas utiliser de tournevis pour serrer la vis moletée. 7 Si de l'hydrogène ou un autre gaz inflammable est utilisé...
Page 233 Ce chapitre décrit les procédures de maintenance ainsi que les exigences qui sont propres aux MS série 7000/7010 équipés du matériel de CI. Si le Chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 est utilisé avec le MS, l’ionisation chimique (CI) n’est pas prise en charge actuellement.
Page 234 Maintenance en mode CI Informations générales Informations générales Nettoyage de la source d’ionisation Lorsque le MS fonctionne en mode CI, il est nécessaire de nettoyer la source plus fréquemment. En mode CI, la chambre de la source est davantage sujette à la contamination qu’en mode EI en raison des pressions de source plus élevées requises en mode CI.
Page 235 Maintenance en mode CI Passage d'une source EI XTR à la source CI Passage d'une source EI XTR à la source CI Toujours vérifier les performances du MS en mode EI avant de passer au ATTENTION mode CI. Commencer par régler le MS en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite. Procédure 1 Mettre le spectromètre de masse à...
Page 236 Maintenance en mode CI Dépose du radiateur de la source EI HES Dépose du radiateur de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Brucelles (8710-2460) • Tournevis Torx T10 (5182-3466) ...
Page 237 Maintenance en mode CI Dépose du radiateur de la source EI HES Vis du radiateur Radiateur de la source HES Vis du radiateur Figure 68. Dépose du radiateur de la source EI HES Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 238 Maintenance en mode CI Branchement ou débranchement des fils du radiateur de la source EI HES Branchement ou débranchement des fils du radiateur de la source EI HES Cette rubrique sert à identifier les fils de branchement vers la source. (Pour les procédures et les vidéos détaillées, voir «...
Page 239 Maintenance en mode CI Installation de la source CI série 7010 Installation de la source CI série 7010 Toute décharge électrostatique sur les composants de l'analyseur est ATTENTION transmise à la carte latérale où elle peut endommager des composants sensibles. Porter un bracelet antistatique relié à la terre et prendre les précautions anti-ESD recommandées avant d'ouvrir la chambre de l'analyseur.
Page 240 Maintenance en mode CI Installation de la source CI série 7000 Installation de la source CI série 7000 Toute décharge électrostatique sur les composants de l'analyseur est ATTENTION transmise à la carte latérale où elle peut endommager des composants sensibles. Porter un bracelet antistatique relié à la terre et prendre les précautions anti-ESD recommandées avant d'ouvrir la chambre de l'analyseur.
Page 241 Maintenance en mode CI Passage de la source CI à la source EI HES Passage de la source CI à la source EI HES Procédure 1 Mettre le spectromètre de masse à pression atmosphérique. (Voir « Mise à pression atmosphérique du MS » page 146.) Le logiciel invite l'utilisateur à...
Page 242 Maintenance en mode CI Passage de la source CI à la source EI HES 13 Sortir la source EI HES de la boîte de rangement. 14 Installer la source EI HES. (Voir « Installation de la source EI HES » page 212.) 15 Mettre le MS sous vide.
Page 243 Maintenance en mode CI Installation du radiateur de la source EI HES Installation du radiateur de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Tournevis Torx T10 (5182-3466) • Brucelles (8710-2460) ...
Page 244 Maintenance en mode CI Installation du radiateur de la source EI HES Vis du radiateur Radiateur de la source HES Vis du radiateur Figure 72. Fixation du radiateur de la source EI HES Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 245 Maintenance en mode CI Passage de la source CI à la source EI XTR Passage de la source CI à la source EI XTR Procédure 1 Mettre le spectromètre de masse à pression atmosphérique. (Voir « Mise à pression atmosphérique du MS » page 146.) Le logiciel invite l'utilisateur à...
Page 246 Maintenance en mode CI Branchement ou débranchement des fils de la source CI série 7010 Branchement ou débranchement des fils de la source CI série 7010 Cette rubrique sert à identifier les fils de branchement vers la source. (Pour les procédures et les vidéos détaillées, voir«...
Page 247 Maintenance en mode CI Branchement ou débranchement des fils de la source CI série 7000 Branchement ou débranchement des fils de la source CI série 7000 Cette rubrique sert à identifier les fils de branchement vers la source. (Pour les procédures et les vidéos détaillées, voir«...
Page 248 Maintenance en mode CI Passage de la source CI à une source EI XTR Passage de la source CI à une source EI XTR Procédure Toujours porter des gants propres lors de contact avec l’analyseur ou de toute ATTENTION autre pièce montée à l’intérieur de la chambre de l’analyseur. Toute décharge électrostatique sur les composants de l'analyseur est ATTENTION transmise à...
Page 249 Maintenance en mode CI Dépose de la source CI série 7000 Dépose de la source CI série 7000 Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Brucelles (8710-2460)  Procédure 1 Mettre le spectromètre de masse à pression atmosphérique. (Voir «...
Page 250 Maintenance en mode CI Dépose de la source CI série 7010 Dépose de la source CI série 7010 Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Brucelles (8710-2460)  Procédure 1 Mettre le spectromètre de masse à pression atmosphérique. (Voir «...
Page 251 Maintenance en mode CI Passage de la source EI HES à la source CI Passage de la source EI HES à la source CI Procédure Toujours vérifier les performances du GC/MS en mode EI avant de passer au ATTENTION mode CI. 1 Mettre le spectromètre de masse à...
Page 252 Maintenance en mode CI Installation du radiateur de la source CI/EI XTR Installation du radiateur de la source CI/EI XTR Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Brucelles (8710-2460) • Tournevis Torx T10 (5182-3466) ...
Page 253 Maintenance en mode CI Installation du radiateur de la source CI/EI XTR 2 Brancher le fil de terre vert au radiateur. (Voir Figure 75.) Vis du radiateur Radiateur Vis du radiateur Fil de terre vert Figure 75. Radiateur de la source à CI Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 254 Maintenance en mode CI Passage de la source CI à la source EI HES Passage de la source CI à la source EI HES Procédure 1 Mettre le spectromètre de masse à pression atmosphérique. (Voir « Mise à pression atmosphérique du MS » page 146.) Le logiciel invite l'utilisateur à...
Page 255 Maintenance en mode CI Passage de la source CI à la source EI HES 12 Installer le radiateur de la source EI HES. (Voir « Installation du radiateur de la source EI HES » page 243.) 13 Sortir la source EI HES de la boîte de rangement. 14 Installer la source EI HES.
Page 256 Maintenance en mode CI Installation du filament de la source CI Installation du filament de la source CI Matériel nécessaire • Ensemble filament, lot de 2, CI (G7005-60072) • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Brucelles (8710-2460) •...
Page 257 Maintenance en mode CI Dépose du radiateur de la source CI du système TQ série 7010 Dépose du radiateur de la source CI du système TQ série 7010 Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) •...
Page 258 Maintenance en mode CI Dépose du radiateur de la source CI du système TQ série 7010 2 Débrancher le fil de terre vert du radiateur. (Voir Figure 76.) 3 Utiliser un tournevis Torx T-10 pour desserrer les deux vis retenues fixant le radiateur sur l'analyseur et placer le radiateur dans sa boîte de rangement.
Page 259 Maintenance en mode CI Démontage de la source CI Démontage de la source CI Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) • Clé...
Page 260 Maintenance en mode CI Démontage de la source CI Figure 77. Démontage de la source CI Tableau 19 Liste des pièces de la source CI (Figure Élément Description Référence Vis de fixation G1999-20022 Vis de filament G1999-20021 Isolant de repousseur CI G1999-20433 Isolant de lentille CI G3170-20540...
Page 261 Maintenance en mode CI Démontage de la source CI Tableau 19 Liste des pièces de la source CI (Figure 77) (suite) Élément Description Référence Corps de la source CI G3170-20430 Lentille de focalisation d’ions G1999-20443 Repousseur CI G7077-20432 Filament de source CI - lot de 2 G7005-60072 Filament factice G1999-60454...
Page 262 Maintenance en mode CI Nettoyage de la source CI Nettoyage de la source CI Matériel nécessaire • Papier abrasif (5061-5896) • Poudre d’alumine abrasive, 100 g (393706201) • Papier aluminium propre • Chiffons propres (05980-60051) • Cotons-tiges, (5080-5400) • Béchers en verre, 500 mL •...
Page 263 Maintenance en mode CI Nettoyage de la source CI Si l'isolant de la lentille de la source CI est sale, le nettoyer à l’aide d’un ATTENTION coton-tige imbibé de méthanol de qualité réactive. Si cela ne suffit pas pour le nettoyer, il convient de le remplacer. Ne pas nettoyer cet isolant à l'aide de produits abrasifs ni d'ultrasons.
Page 264 Maintenance en mode CI Nettoyage de la source CI Vérifier que tous les résidus abrasifs ont bien été éliminés avant de procéder au nettoyage par ultrasons. Si le méthanol se trouble ou contient des particules visibles, rincer de nouveau trois fois. 4 Séparer les pièces qui ont été...
Page 265 Maintenance en mode CI Montage de la source CI Montage de la source CI Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) • Clé...
Page 266 Maintenance en mode CI Montage de la source CI Figure 79. Vue éclatée de la source CI Tableau 20 Liste des pièces de la source CI (Figure Élément Description Référence Vis de fixation G1999-20022 Vis de filament G1999-20021 Isolant de repousseur CI G1999-20433 Isolant de lentille CI G3170-20540...
Page 267 Maintenance en mode CI Montage de la source CI Tableau 20 Liste des pièces de la source CI (Figure 79) (suite) Élément Description Référence Corps de la source CI G3170-20430 Lentille de focalisation d’ions G1999-20443 Repousseur CI G7077-20432 Filament de source CI - lot de 2 G7005-60072 Filament factice G1999-60454...
Page 268 Maintenance en mode CI Dépose du filament de la source CI Dépose du filament de la source CI Matériel nécessaire • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Brucelles (8710-2460) ...
Page 269 Maintenance en mode CI Dépose du filament de la source CI Corps de la source CI Filament Figure 80. Changement du filament de la source CI Manuel d'utilisation du système GC/MS TQ série 7000/7010...
Page 270 Maintenance en mode CI Installation du filament de la source CI Installation du filament de la source CI Matériel nécessaire • Ensemble filament, lot de 2, CI (G7005-60072) • Gants, propres, non pelucheux (grande taille 8650-0030) (petite taille 8650-0029) • Brucelles (8710-2460) ...

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