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6. Si l'aspect du disque obtenu est laiteux ou granuleux (présence de petites
particules ou d'échantillon non dissous), réessayez avec moins d'échantillon ou
modifiez un peu le type de fondant. Il est aussi possible que l'échantillon ne
soit pas complètement oxydé. Juste après la pesée de l'échantillon (avant
d'ajouter le fondant), ajoutez une petite quantité d'oxydant solide, d'acide
liquide ou de base liquide, selon ce qui réagit le mieux avec l'échantillon avec
lequel vous travaillez.
Le ratio fondant-échantillon optimal est celui obtenu lorsque tout l'échantillon est
dissous et qu'il sature presque le fondant.
Notez qu'une augmentation de la température de fusion ne permet pas la
dissolution stable d'une plus grande quantité d'échantillon. Elle peut accélérer la
vitesse de dissolution, mais avec le refroidissement, soit un précipité se forme,
soit le disque devient sujet à un éclatement spontané.
L'agent non mouillant (ANM)
L'agent non mouillant (ANM) agit comme agent tensioactif et rend le fondant
moins susceptible d'adhérer aux accessoires en platine. Les agents non mouillants
sont des composés halogénés (contenant généralement de l'iode, du brome ou du
fluor) dont les formules courantes incluent les produits suivants : KI, LiI, LiBr,
NH
I et NaI. Seulement quelques milligrammes d'ANM sont nécessaires. Dans le
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doute, utilisez environ 30 mg de LiBr et observez les résultats.
L'utilisation d'un agent non mouillant est fortement recommandée pour prolonger
la durée de vie du moule et s'assurer que tout le fondant est transféré dans le
moule lors de la coulée.
Katanax vend aussi des mélanges de fondant qui contiennent des quantités
prédéterminées d'agent non mouillant. Veuillez communiquer avec Katanax pour
obtenir ce produit susceptible de vous épargner du temps.
Agents oxydants
Comme mentionné précédemment, l'échantillon doit impérativement être oxydé.
Il est souvent plus facile et sûr d'oxyder l'échantillon à l'aide d'un acide ou d'une
base liquide avant la fusion; il est aussi possible d'utiliser des additifs en poudre
pour oxyder l'échantillon en une seule étape.
Les oxydants courants sont le carbonate de lithium (Li
700-800 °C), et le nitrate de lithium (LiNO
faut attendre plusieurs minutes, à la température de réaction, avant de poursuivre
le chauffage, et l'augmentation graduelle de la température peut s'avérer utile
pour éviter les déversements que peut causer une réaction trop rapide. Pour plus
de détails sur la vitesse d'augmentation de la température voir page 31,
Programmation du K2 Prime (avancé). La quantité d'additif sélectionné dépend du
contenu de l'échantillon et peut être estimée par stœchiométrie. Il est
recommandé d'utiliser un surplus d'oxydant.
Mélange manuel
Une fois que les composants choisis et pesés se trouvent dans le creuset, il est
recommandé de mélanger manuellement le tout, pour améliorer le contact entre
les différents réactifs.
CO
, qui réagit à environ
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3
, qui réagit à environ 500-600 °C). Il
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