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Préparation de l'échantillon
Katanax recommande, en plus des critères habituels de qualité d'échantillon, que
ce dernier soit moulu à moins de 100 µm. Cela a pour but de s'assurer que la
fusion s'effectue dans un délai raisonnable.
De plus, l'échantillon doit être entièrement oxydé avant de chauffer le creuset
dans lequel il se trouve.
IMPORTANT : Le chauffage à haute température d'un échantillon contenant des
métaux causera une réaction d'alliage, ce qui abîmera le creuset et peut-être
aussi l'appareil.
Mélange de fondant
Pour les fusions habituelles, on utilise un mélange de métaborate de lithium (LiM)
et de tétraborate de lithium (LiT). Employé seul, le métaborate de lithium permet
en général une meilleure solubilité de l'échantillon, mais cause souvent la
cristallisation du mélange. Le tétraborate a pour effet de stabiliser le mélange
fondu, mais en limite la solubilité. Par conséquent, pour optimiser la solubilité et
obtenir des disques de verre parfaits, il faut utiliser le ratio LiT-LiM adéquat.
L'acidité de l'échantillon détermine ce ratio. Les échantillons acides ont besoin d'un
fondant basique (avec plus de LiM), les échantillons alcalins requièrent un fondant
acide (avec plus de LiT), et les échantillons neutres, un fondant neutre (50 % LiT
+ 50 % LiM).
Voici une liste d'oxydes courants, avec leur fondant recommandé :
Oxyde simple
K
O, Na
O, BaO, SrO, Li
2
2
Ag
O, MnO, MgO, PbO, CoO, BeO
2
ZnO, CuO, NiO, CrO
3
Fe
O
, Sb
O
, ZrO
2
3
2
3
V
O
, SeO
2
5
3
Al
O
, B
O
, SiO
, Bi
2
3
2
3
2
2
Les échantillons réels sont, bien sûr, généralement composés de plus d'un type
d'oxyde; on doit donc faire une évaluation grossière de leurs proportions pour
déterminer le meilleur type de fondant.
La préparation de solutions fait exception. Puisque ce processus implique la
dissolution complète du mélange dans un acide, il importe peu que le mélange se
cristallise pendant qu'il refroidit. Cela est non seulement inévitable, mais
souhaitable. Ainsi, afin de favoriser la solubilité de l'échantillon, on peut se
permettre de toujours utiliser le métaborate de lithium seul.
Le choix du fondant est aussi influencé par les divers produits chimiques qui
doivent être ajoutés. Par exemple, plusieurs échantillons ne sont pas oxydés au
Fondant recommandé
O, CaO,
Tétraborate de lithium
2
67 % tétraborate de lithium –
33 % métaborate de lithium
, TiO
, SnO
,
50 % tétraborate de lithium –
2
2
2
50 % métaborate de lithium
O
Métaborate de lithium
3
23
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