Christ Alpha 3-4 LSCbasic Mode D'emploi page 21

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2.2.2.2 Congélation
CONSEIL
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2.2.2.3 Dessiccation primaire
Version 11/2018, Rév. 1.11 du 20/09/2022 • sb
Traduction du mode d'emploi original
Dans un premier temps, le produit à lyophiliser est congelé. Avec de petites
quantités en particuliers, il est préférable de réfrigérer également au
préalable les plateaux, afin d'éviter une décongélation.
On distingue deux structures fondamentalement différentes des matières
congelées :
•
les structures cristallines composées de cristaux de glace nettement
distincts ;
• les structures amorphes, dans lesquelles il n'y a pas d'arrangement
précis de cristaux (comme dans le verre).
La grande majorité des produits à lyophiliser correspondent à la forme
cristalline.
Lors de la congélation de ces produits, on constate qu'une réfrigération trop
forte et trop rapide provoque la formation de petits cristaux de glace qui
allongent la durée du procédé de lyophilisation.
Pour chaque produit à lyophiliser, il faut au préalable déterminer son point
de solidification. À ce point, l'eau dans le produit est entièrement
cristallisée. Pour un déroulement optimal de la lyophilisation, le produit doit
être refroidi à une température environ 10°C inférieure à son point de
solidification.
Avec les produits de départ contenant un solvant ou une forte
concentration de sel, une décongélation peut se produire au cours du
processus de dessiccation ; il est reconnaissable à la formation de
mousse. Pour éviter cela, il est recommandé de congeler le produit à la
température la plus basse possible avant de le placer dans le
lyophilisateur, par ex. dans de l'azote liquide.
Lorsque le produit est congelé, la dessiccation primaire commence. Tout
d'abord, la pompe à vide se met en marche. La pression dans la chambre
de dessiccation est abaissée à la valeur correspondant à la température de
congélation du produit selon la courbe de pression de vapeur pour l'eau et
la glace (courbe de pression de sublimation). En même temps, une énergie
calorifère est apportée au produit. Dans le cas d'une dessiccation en
flacons ronds, à large ouverture, notamment, la chaleur est apportée par
l'environnement qui est nettement plus chaud (chaleur de contact direct).
Dans le cas de plateaux non chauffés, la chaleur est une chaleur
rayonnante provenant de l'environnement et dans le cas de plateaux
chauffés les plaques constituent la source de chaleur directe. Le processus
de sublimation est déclenché.
C'est au début de la dessiccation que la vitesse de dessiccation maximale
est atteinte. Plus le niveau de sublimation dans le produit diminue, puis la
vapeur d'eau produite doit être extraite en profondeur à travers les couches
de produit déjà déshydratés.
Dans certaines circonstances, il est possible qu'au cours de la dessiccation
primaire, le vide dans la chambre du condenseur ou dans la chambre de
dessiccation augmente (par ex. de 0,63 mbar à 0,47 mbar), bien que la
vanne de la pompe à vide soit fermée. Ce processus physique est
provoqué par l'effet de pompage produit par le condenseur à glace (« effet
de cryopompage »).
Lyophilisateur Alpha 3-4 LSCbasic
2 Constitution et mode de fonctionnement
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