Mettler Toledo DL77 Mode D'emploi page 280

Méthodes Karl Fischer Applications
– Engager le tube d'entrée de gaz si vous désirez titrer sous gaz protecteur sec.
– Mettre en place le bouchon-septum si vous voulez introduire des liquides au moyen d'une
seringue.
– Obturer les ouvertures restantes à l'aide de bouchons.
Les spatules de pesée servent à introduire des substances solides.
Le vis de vidange sert à vider le récipient de titrage.
Electrode à double pointe de platine
– Connecter l'électrode à la source de courant de polarisation DK102A.
– Connecter à la source de courant le câble triaxial et enficher ce câble dans l'entrée de
capteur 1 (l'entrée de capteur 2 est moins adaptée).
Source de courant de polarisation
– Ne mettre la source de courant en marche que lorsque les pointes de platine de l'électrode
plongent complètement dans le solvant.
Ne pas régler le courant à plus de 1 µA. 0,2 à 0,5 µA suffisent normalement.
–
Ce qui importe est un potentiel de départ d'au moins -170 mV! (Sinon augmenter
l'intensité du courant).
– Toujours arrêter la source de courant quand elle ne sert pas!
Réactifs Karl Fischer
Pour les méthodes METTLER MKF1 à MKF4, nous avons utilisé les réactifs KF sans pyridine
Riedel-de Haën (HYDRANAL ® ), Merck, Fluka et J.T.Baker (ReAquant ® ), ainsi que des
réactifs à un et à deux composants.
Solvants
Le méthanol sert de solvant avec le réactif à un composant. Pour augmenter la solubilité des
échantillons, nous avons également utilisé des mélanges de solvants: méthanol et chloro-
forme, formamide, toluène ou 1-décanol. Dans ces mélanges, la part de méthanol doit être
supérieure à 50% (exception: supérieure à 20% avec le chloroforme).
Dans les réactifs à deux composants, c'est le solvant KF qui sert de solvant. Nous lui avons
également ajouté d'autres solvants tels que le méthanol, le chloroforme, le formamide, le
toluène et le 1-décanol. Dans ces mélanges la part de solvant KF doit être supérieure à 50%.
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