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Réactif
Réactif de thiola-
tion
Pour raccorder les réactifs et les solutions au panneau d'entrée, voir la
cordement des réactifs et des solutions au panneau d'entrée, à la page
Solution de détritylation
La solution de détritylation est de l'acide dichloroacétique (DCA) à 3 % (v/v) dans du to-
luène ou du dichlorométhane. La solution est indéfiniment stable. Le toluène DCA peut
être utilisé avec le système ÄKTA oligopilot plus 10 ou ÄKTA oligopilot plus 100. Le
DCA/DCM doit être utilisé uniquement avec le système ÄKTA oligopilot plus 100, car le
DCA/DCM provoque un dégazage qui peut empêcher le fonctionnement correct de la
pompe du système ÄKTA oligopilot plus 10.
Remarque :
ÄKTA oligopilot plus Mode d'emploi 28959748 AE
Description
Plusieurs compositions de réactifs de thiolation sont couram-
ment utilisées – certaines d'entre elles étant de propriété exclu-
sive et protégées par des brevets. S'assurer que les paramètres
de méthode corrects sont utilisés pour le réactif choisi.
Le réactif de thiolation (Beaucage) est utilisé à raison de 0,5 M
ou 10 % (m/v) dans de l'acétonitrile sec non séché sur des tamis
moléculaires 3 Å. Il est fourni sous forme solide pour la prépa-
ration de la solution.
Il est également possible d'utiliser des réactifs de thiolation tels
que le disulfure de phénylacétyle (PADS) dissous dans de la
piccoline/de l'acétonitrile dans des proportions de 1: 1 (brevet
protégé).
Une autre alternative de réactif de thiolation est Edith. Les pa-
ramètres recommandés sont les suivants :
concentration de 0,15 M
•
volume égal à 0,5 volume de colonne
•
temps de contact de 1 minute.
•
Lors de l'élimination du groupe DMTr, les solutions à base de toluène
produisent des sous-produits à conductivité uniquement négligeable.
Par conséquent, il n'est pas possible d'utiliser la conductivité pour mesu-
rer l'efficacité de détritylation des solutions à base de toluène.
6 Procédure de pré-synthèse
6.2 Préparation des solutions
Section 6.5 Rac-
95.
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