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6. Si la perle est laiteuse ou poussiéreuse (présente de minuscules particules
d'échantillon non dissoutes), essayer à nouveau avec moins d'échantillon, ou
modifier un peu le type de fondant. Il est également possible que l'échantillon
ne soit pas complètement oxydé. Juste après avoir pesé l'échantillon (avant
d'ajouter le fondant), ajouter une petite quantité d'oxydant solide, de liquide
acide ou d'une base liquide, en fonction de ce qui réagit le mieux avec
l'échantillon dont vous disposez.
Le rapport optimal entre le fondant et l'échantillon est trouvé lorsque tout
l'échantillon est dissous et qu'il sature presque le fondant dans un délai
raisonnable.
À noter que l'augmentation de la température de fusion ne permet pas la
dissolution stable de plus d'échantillon. Cela peut accélérer la vitesse de
dissolution, mais quand le disque se refroidira, un précipité apparaîtra, ou le
disque sera sujet à l'éclatement spontané.
L'agent non mouillant (ANM)
L'agent non mouillant (ANM) agit comme un agent tensioactif qui rend la masse
fondue moins sujette à coller aux accessoires en platine. Les agents non
mouillants sont des composés halogènes (contenant généralement de l'iode, du
brome ou du fluor) et les formulations typiques comprennent KI, Lil, LiBr et Nal.
Seuls quelques milligrammes sont nécessaires. En cas de doute, utiliser environ
30 mg de LiBr et observer les résultats. L'iodure d'ammonium (NH
déconseillé, car sa température de décomposition est trop basse.
Nous vous recommandons fortement d'utiliser un agent non mouillant pour
augmenter la durée de vie du moule et pour s'assurer que toute la masse fondue
est transférée dans le moule lors de la coulée. L'ANM peut être ajouté sous forme
solide (poudre) ou de solution aqueuse.
Katanax vend également des mélanges de fondant qui contiennent des quantités
prédéterminées d'agent non mouillant. Veuillez communiquer avec Katanax pour
obtenir ce produit qui vous permettra de gagner du temps.
Agents oxydants
Comme mentionné précédemment, il est d'une importance capitale que
l'échantillon soit oxydé. S'il est souvent plus facile et plus sûr d'oxyder l'échantillon
à l'aide d'un acide ou d'une base liquide avant la fusion, il est également possible
d'utiliser des poudres réactives pour oxyder l'échantillon en une étape.
Les oxydants typiques sont le carbonate de lithium (Li
700 à 800 °C), le lithium ou le nitrate de strontium (LiNO
réagissent à environ 500 à 700 °C) et le peroxyde de lithium (Li
environ 300 à 500 °C). Il faut allouer plusieurs minutes à la température de
réaction avant de chauffer davantage, une montée lente de température peut être
utile pour éviter les déversements en raison d'une réaction trop rapide (voir
page 35, Programmation du X-600 (avancée) pour obtenir plus de détails sur
l'élévation de température). La quantité de réactif choisi dépendra du contenu des
échantillons et peut être estimée par stœchiométrie. Un excès d'oxydant est
recommandé, mais cela peut nécessiter l'ajustement du mélange de fondant.
I) est
4
CO
, qui réagit à environ
2
3
ou Sr
NO
, qui
(
)
3
3
2
O
, qui réagit à
2
2
27
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