Thermo Scientific TSQ Série Guide De Démarrage Rapide
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Voir aussi pour TSQ Série:
- Guide de connexion (78 pages) ,
- Mode d'emploi (129 pages)
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Sommaire des Matières pour Thermo Scientific TSQ Série
- Page 1 TSQ Series Guide de démarrage rapide 70111-97172 Révision D mai 2014...
- Page 2 ©2014 Thermo Fisher Scientific Inc. Tous droits réservés. Les marques suivantes sont déposées aux États-Unis et éventuellement dans d’autres pays : Windows est une marque déposée de TSQ Quantum est une marque déposée de Thermo Fisher Scientific Inc. Microsoft Corporation. Tygon est une marque déposée de Saint-Gobain Performance Plastics Co. Unimetrics est une marque déposée de SGE International Pty.
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Page 3: Conformité Réglementaire
Conformité réglementaire Thermo Fisher Scientific soumet ses produits à une série de tests et une évaluation complète afin de s’assurer de leur conformité totale aux réglementations locales et internationales. Une fois le système livré, il répond aux exigences de l’ensemble des normes de sécurité et de compatibilité électromagnétique (CEM), telles que décrites ci-dessous. Toute modification apportée à... - Page 4 TSQ Quantum Ultra CEM - Directive 89/336/CEE modifiée par les directives 92/31/CEE et 93/68/CEE La compatibilité électromagnétique (CEM) a été évaluée par l’organisme de certification U.L. Underwriter’s Laboratory Inc. EN 55011 : 1998 EN 61000-4-4 : 1995, A1 : 2001, A2 : 2001 EN 61000-3-2 : 1995, A1 : 1998, A2 : 1998, A14 : 2000 EN 61000-4-5 : 1995, A1 : 2001 EN 61000-3-3 : 1998 EN 61000-4-6 : 2001...
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Page 5: Déclaration De Conformité Fcc
TSQ Quantum Access Directives CEM 89/336/CEE, 92/31/CEE, 93/68/CEE La CEM a été évaluée par l’organisme de certification TUV Rheinland of North America, Inc. EN 55011 : 1998, A1 : 1999, A2: 2002 EN 61000-4-4 : 1995, A1 : 2000, A2: 2001 EN 61000-3-2 : 2000 EN 61000-4-5 : 2001 EN 61000-3-3 : 1995, A1 : 2001... -
Page 6: Mention Relative Au Soulèvement Et À La Manipulation Des Instruments Thermo Scientific
Mention relative au soulèvement et à la manipulation des instruments Thermo Scientific Pour votre sécurité, et conformément aux réglementations internationales, la manipulation physique de cet instrument de Thermo Fisher Scientific exige la présence de plusieurs personnes, notamment pour le soulever et/ou le déplacer. -
Page 7: Weee Compliance
WEEE Compliance This product is required to comply with the European Union’s Waste Electrical & Electronic Equipment (WEEE) Directive 2002/96/EC. It is marked with the following symbol: Thermo Fisher Scientific has contracted with one or more recycling or disposal companies in each European Union (EU) Member State, and these companies should dispose of or recycle this product. -
Page 8: Conformité Deee
Conformité DEEE Ce produit doit être conforme à la directive européenne (2002/96/EC) des Déchets d’Equipements Electriques et Electroniques (DEEE). Il est marqué par le symbole suivant : Thermo Fisher Scientific s’est associé avec une ou plusieurs compagnies de recyclage dans chaque état membre de l’union européenne et ce produit devrait être collecté... -
Page 9: Table Des Matières
ESI/MS/MS ou H-ESI/MS/MS........49 Thermo Scientific... - Page 10 Index ..............121 Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 11: Préface
IMPORTANT Signale des informations importantes destinées à prévenir toute altération logicielle, perte de données ou résultat d’essai non valide ; peut également souligner des informations essentielles à l’optimisation des performances du système. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 12 Objet coupant : Un objet coupant se trouve dans l’instrument. Manipuler avec précaution. Electrocution : L’instrument présente un risque d’électrocution. Manipuler avec précaution. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 13: Nous Contacter
• Cliquez sur le lien ci-dessous pour répondre à une brève enquête sur ce document. Merci par avance pour votre aide. • Envoyer un courrier électronique au responsable des publications techniques à l’adresse techpubs-lcms@thermofisher.com. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ xiii... -
Page 15: Chapitre 1 Introduction
• Comment introduire les échantillons dans le spectromètre de masse ? • Quels types de tampon utiliser ? • Comment configurer le spectromètre de masse pour plusieurs débits LC ? Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... -
Page 16: Parmi Ces Trois Modes, Esi, H-Esi Et Apci, Lequel Convient Le Mieux À L'analyse Des Échantillons
ESI et H-ESI. Les gouttelettes de grande taille avec une tension de surface élevée, une faible Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... -
Page 17: Utilisation Du Mode Apci/Ms
être plus spécifique car elle génère souvent moins de bruit chimique que la polarité ions positifs. Le rapport signal sur bruit peut donc être meilleur en polarité ions négatifs qu’en polarité ions positifs. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... -
Page 18: Comment Introduire Les Échantillons Dans Le Spectromètre De Masse
à introduire la solution de réglage et d’étalonnage. Vous pouvez utiliser cette technique pour introduire une solution d’analyte pur à un débit régulier en mode ESI, H-ESI ou APCI. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... -
Page 19: Quels Types De Tampon Utiliser
• Réduisez au maximum la concentration des tampons. Remarque Si vous utilisez des tampons non volatiles, il vous faudra peut-être augmenter la fréquence des interventions de maintenance sur la source d’ions. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... -
Page 20: Comment Configurer Le Spectromètre De Masse Pour Plusieurs Débits Lc
Optimisez toujours la tension de la lentille tubulaire ou la tension rf de la lentille S (TSQ Vantage) lorsque vous modifiez la température du tube de transfert des ions. † Dépend du composé ‡ Le débit de gaz auxiliaire doit être supérieur à 0 lorsque le vaporisateur fonctionne Mode ions négatifs Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... -
Page 21: Hors Tension
Température du Courant de Gaz gaine Gaz auxiliaire liquide capillaire vaporisateur APCI décharge (unité arbitraire) (unité arbitraire) (μL/min) (°C) (°C) de Corona (μA) +4 (-10) 1000 +4 (-10) Mode ions négatifs Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... -
Page 23: Configuration De La Source D'ions Pour Le Réglage Et L'étalonnage Du Spectromètre De Masse
Si la fenêtre EZ Tune n’est pas ouverte, choisissez Démarrer > Tous les programmes > Thermo Instruments > TSQ > TSQ Tune dans la barre des tâches Windows™ afin d’ouvrir cette fenêtre. Voir la Figure Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 24 Le système LC/MS est désormais en mode veille ; vous pouvez retirer la source d’ions en toute sécurité. Passez à la section suivante « Retrait de la sonde APCI ». Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 25: Retrait De La Sonde Apci
Câble 8 kV Gaz gaine Gaz auxiliaire (raccord bleu) (raccord vert) Prise du câble de chauffage du vaporisateur Prise haute tension de l’aiguille Corona Tube de transfert d’échantillon Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 26 Veillez à ne pas endommager le tube d’échantillonnage en silice fondue ou le manchon de sécurité PEEK™. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 27 » à la page Si vous ne souhaitez pas installer le cône de balayage ionique, passez à la section « Installation du cône de balayage ionique » à la page Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
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Page 28: Retrait Du Boîtier De Source D'ions Ion Max Ou Ion Max-S
Figure Figure 5. Orifice d’arrivée du gaz de balayage dans le joint du cône API de la cage du dispositif de chauffage du capillaire Orifice d’arrivée du gaz de balayage Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... - Page 29 Le cône de balayage ionique est à présent correctement installé sur le spectromètre de masse. Passez à la section suivante « Installation du boîtier de la source Ion Max ou Ion Max-S ». Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
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Page 30: Installation Du Boîtier De La Source Ion Max Ou Ion Max-S
Figure Figure 7. Vue arrière du boîtier de la source d’ions Ion Max (semblable au boîtier de la source Ion Max-S) Leviers de verrouillage Orifices de guidage Évacuation du boîtier Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... - Page 31 La boîtier Ion Max ou Ion Max-S est à présent correctement installé sur le spectromètre de masse. Passez à la section suivante « Installation de la sonde ESI, H-ESI ou HESI-II ». Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
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Page 32: Installation De La Sonde Esi, H-Esi Ou Hesi-Ii
3. Insérez la sonde ESI, H-ESI ou HESI-II dans l’orifice du boîtier de la source d’ions, en alignant la tige de guidage (voir la Figure 10 et la Figure 12) sur le corps de la sonde à moins 45 degrés du bloc de verrouillage ESI. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... - Page 33 Figure 11. Sonde H-ESI Prise du câble de Prise de raccordement chauffage du de l’aiguille H-ESI 8 kV vaporisateur Arrivée de l’échantillon Support de jonction de mise à la terre Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 34 9. Branchez le raccord (vert) du gaz auxiliaire de l’orifice d’arrivée correspondant (A) qui se trouve sur la sonde. 10. Pour la sonde H-ESI ou HESI-II, raccordez le câble de chauffage du vaporisateur à sa prise située sur la sonde H-ESI ou HESI-II. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 35 PEEK de 0,0025 po. Jonction de mise à la terre, en acier inoxydable Depuis l’arrivée Barre de mise à la terre Arrivée de l’échantillon Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 36 (Configuration) > Change Ion Source (Changer la source d’ions) > ESI ou Setup > Change Ion Source > HESI. Maintenez le système LC/MS en mode veille et passez au chapitre suivant Réglage et étalonnage du spectromètre de masse en mode ESI/MS ou H-ESI/MS. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 37: Chapitre 3 Réglage Et Étalonnage Du Spectromètre De Masse
• Réglage et étalonnage automatiques en polarité ions positifs en mode ESI/MS ou H-ESI/MS • Réglage et étalonnage automatiques en polarité ions négatifs en mode ESI/MS et H-ESI/MS • Nettoyage du système après le réglage et l’étalonnage Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... -
Page 38: Configuration En Vue De L'introduction D'échantillons Par Perfusion Directe
Figure 15. Raccordements ESI/MS pour l’introduction d’échantillons par perfusion directe à l’aide de la pompe seringue UANTUM CCESS Pompe seringue Jonction de mise à la terre Ligne de transfert des échantillons Jonction LC Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... - Page 39 Remarque Pour minimiser les risques de contamination croisée de l’adaptateur, veillez à essuyer l’extrémité de l’aiguille avec un tissu propre et non pelucheux avant de la réinsérer dans l’adaptateur de seringue. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 40 7. Appuyez sur le bouton noir du manche de la pompe seringue tout en appuyant sur le manche jusqu’à ce qu’il entre en contact avec le piston. Allez à la section suivante « Configuration pour le réglage et l’étalonnage automatiques ». Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 41: Configuration Pour Le Réglage Et L'étalonnage Automatiques
Effectuez les étapes étape 4a pour tous les dispositifs indiqués dans la Figure 19 ou la Figure d. Patientez jusqu’à ce que les valeurs actuelles des dispositifs soient similaires aux valeurs définies. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 42 Dans la zone Flow Rate, entrez 2,00 pour définir un débit de 2,00 μL/min. (Pour obtenir une intensité et une stabilité de faisceau d’ions optimale, vous pouvez régler le débit entre 1,00 et 10,00 μL/min.) Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 43 Le spectromètre de masse est désormais configuré pour le réglage et l’étalonnage. Pour créer un faisceau d’ions stable, allez à la section suivante « Création d’un faisceau d’ions stable ». Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
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Page 44: Création D'un Faisceau D'ions Stable
Polarité ions de masse : pour cela, vérifiez la position du bouton Polarity (illustré ci-contre). Vérifiez que le positifs bouton Polarity se trouve en polarité ions positifs. Polarité ions négatifs Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... - Page 45 Lorsque vous obtenez un faisceau d’ions stable, modifiez les paramètres de balayage afin d’observer les autres pic de la polytyrosine dans la vue du spectre. Voir la description à la section suivante, « Vérification du fonctionnement en mode ESI/MS et H-ESI/MS ». Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
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Page 46: Vérification Du Fonctionnement En Mode Esi/Ms Et H-Esi/Ms
Entrez 1050 dans la zone Last Mass pour finir le balayage à 1050,000 u. d. Dans la zone Scan Time, entrez 1,20 pour définir la durée de balayage sur 1,20 s. e. Pour appliquer ces réglages de balayage, cliquez sur Apply. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... - Page 47 • Trimère de la tyrosine : m/z 508,208 • Hexamère de la tyrosine : m/z 997,398 Observez les valeurs du signal de courant d’ions normalisé dans la vue du spectre. Voir la Figure Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 48 • Modifiez la pression du gaz gaine ou le débit du gaz auxiliaire, ou changez le débit de la solution de réglage et d’étalonnage. • Vérifiez que le tube d’échantillonnage en silice fondue ne dépasse pas de l’extrémité de l’aiguille ESI. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 49: Réglage Et Étalonnage Automatiques En Polarité Ions Positifs En Mode Esi/Ms Ou H-Esi/Ms
Pour régler et étalonner le spectromètre de masse automatiquement en polarité ions positifs en mode ESI/MS ou H-ESI/MS 1. Dans EZ Tune, choisissez Setup > System Tune and Calibration pour afficher la boîte de dialogue System Tune and Calibration. Voir la Figure Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 50 Cliquez sur Undo pour restaurer les réglages précédents de réglage et d’étalonnage. b. Cliquez sur Accept pour recharger les réglages précédents de réglage et d’étalonnage du spectromètre de masse. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 51 Save Calib. Lorsque vous cliquez sur Save Calibration (Enregistrer l’étalonnage), le précédent étalonnage « courant » devient le nouvel étalonnage « précédent ». Le TSQ affiche la boîte de dialogue Save As (Enregistrer sous). Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
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Page 52: Réglage Et Étalonnage Automatiques En Polarité Ions Négatifs En Mode Esi/Ms Et H-Esi/Ms
• Si vous n’avez pas copié lesdits réglages dans le mode ions négatifs ou si vous envisagez d’effectuer une analyse de spectre de masse de haute sensibilité en polarité ions négatifs, réglez et étalonnez le spectromètre de masse en polarité ions négatifs comme indiqué dans cette section. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... - Page 53 • Si vous avez déjà réglé et étalonné l’instrument en polarité ions positifs, cliquez sur No. (Ne copiez pas les réglages du mode ions négatifs dans le mode ions positifs.) Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
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Page 54: Nettoyage Du Système Après Le Réglage Et L'étalonnage
Syringe Pump and Sample Loop dans la partie supérieure droite de l’espace de travail. Voir la Figure b. Dans la zone Syringe Flow Control, sélectionnez l’option Off, puis cliquez sur Apply pour arrêter la pompe seringue. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... -
Page 55: Chapitre 4 Optimisation Du Spectromètre De Masse À L'aide D'un Composé En Mode Esi/Ms/Ms
Le nettoyage du système est désormais terminé. Pour optimiser le réglage à l’aide d’un composé, allez Chapitre 4, « Optimisation du spectromètre de masse à l’aide d’un composé en mode ESI/MS/MS ou H-ESI/MS/MS ». Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... -
Page 57: Optimisation Du Spectromètre De Masse À L'aide D'un Composé En Mode Esi/Ms/Ms Ou H-Esi/Ms/Ms
Si vous devez régler et étalonner le système, suivez la procédure décrite dans le Chapitre 3, « Réglage et étalonnage du spectromètre de masse ». Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 58 ESI ou H-ESI • Configuration de l’optimisation à l’aide d’un composé en mode ESI/MS/MS ou H-ESI/MS/MS • Optimisation automatique à l’aide d’un composé en mode ESI/MS/MS ou H-ESI/MS/MS Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 59: Configuration En Vue De L'introduction D'échantillons Par Boucle D'injection Automatique En Mode Esi Ou H-Esi
Figure 30. Raccordements ESI/MS pour l’introduction des échantillons par boucle d’injection automatique dans le flux de solvant à partir d’une LC UANTUM CCESS Depuis la LC Vers le conteneur de récupération des liquides Jonction de mise à la terre Jonction LC Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 60 Retirez la seringue. c. Retirez l’extrémité de l’aiguille du tube Teflon de l’adaptateur de seringue. Voir la Figure Figure 32. Seringue et adaptateur de seringue Jonction LC Raccord Fingertight Ferrule Tube Teflon Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 61 Rassemblez les raccords nécessaires à l’installation de la ligne de transfert des échantillons (voir Figure 34). b. Branchez un tube de longueur adéquate doté d’un écrou et d’une ferrule à l’orifice 3 de la vanne de dérivation/d’injection (voir la Figure 33). Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 62 Insérez l’autre extrémité du tube dans le conteneur de récupération des liquides. La configuration de l’introduction par boucle d’injection automatique est terminée. Allez à la section suivante, « Configuration de l’optimisation à l’aide d’un composé en mode ESI/MS/MS ou H-ESI/MS/MS ». Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 63: Configuration De L'optimisation À L'aide D'un Composé En Mode Esi/Ms/Ms Ou H-Esi/Ms/Ms
Dans le tableau Device Display, sélectionnez l’option Capillary Temperature pour la mettre en surbrillance. ii. Dans la zone Capillary Temperature, entrez 350 pour régler la température du capillaire sur 350 °C. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 64 500 μl. Lorsque vous indiquez le type et le volume de la seringue, Tune Master définit automatiquement l’ID de seringue adéquate. Allez à l’étape 7f. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 65 Dans la zone Flow Rate, tapez 400 pour définir un débit de 400 μl/min. c. Pour démarrer la pompe Surveyor MS, la zone du panneau de commande directe, cliquez (Démarrer). Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
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Page 66: Optimisation Automatique À L'aide D'un Composé En Mode Esi/Ms/Ms Ou H-Esi/Ms/Ms
Instruments > TSQ > TSQ Tune pour ouvrir la fenêtre EZ Tune. 2. Choisissez Setup >, bouton Compound Optimization pour afficher la boîte de dialogue Compound Optimization. Voir la Figure Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... - Page 67 Si vous recevez ce message, rechargez la seringue et cliquez sur OK pour continuer l’optimisation. Une fois l’optimisation terminée, le message Finish compound optimization s’affiche dans la zone Status. Voir la Figure Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 68 Cliquez sur Accept pour recharger les réglages précédents des dispositifs sur le spectromètre de masse. c. Analysez et corrigez les problèmes à l’origine de l’échec de l’optimisation. d. Allez à l’étape 4 de cette procédure et relancez la procédure d’optimisation. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 69 Le spectromètre de masse est désormais optimisé en mode ESI/MS/MS ou H-ESI/MS/MS pour la réserpine (ou le composé utilisé). Passez au Chapitre 5, « Acquisition de données ESI/SRM ou H-ESI/SRM ». Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
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Page 71: Chapitre 5 Acquisition De Données Esi/Srm Ou H-Esi/Srm
Figure 40. (Pour l’H-ESI, la jonction de mise à la terre est situé dans le support de jonction de mise à la terre sur la sonde H-ESI ou HESI-II.) Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 72 Soulevez le manche de la seringue tout en appuyant sur le bouton noir du manche de la pompe seringue. b. Retirez la seringue. c. Retirez l’extrémité de l’aiguille du tube Teflon de l’adaptateur de seringue. Voir la Figure Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 73 Le spectromètre de masse est désormais configuré pour l’injection par boucle manuelle. Passez à la section « Acquisition de données ESI/MS/MS ou H-ESI/MS/MS en mode de balayage ». Figure 43. Raccord d’aiguille Ferrule RheFlex Tube d’admission Teflon Écrou PEEK RheFlex Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
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Page 74: Acquisition De Données Esi/Ms/Ms Ou H-Esi/Ms/Ms En Mode
Dans la zone B, tapez 50 pour indiquer une proportion de 50 % de solvant B. iii. Dans la zone Flow Rate, tapez 400 pour définir un débit de 400 μl/min. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... - Page 75 (609,281) et la masse des ions produits (195,066) de la réserpine. -Ou- Entrez les masses des ions parents et des ions produits correspondant à l’analyte utilisé. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 76 Dans la zone Q3 Peak Width, entrez 0,70 pour définir la largeur de pic sur 0,70 u. d. Cochez la case Use Tuned Tube Lens Value. e. Vérifiez que la case Skimmer Offset est désélectionnée. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 77 Voir la Figure Figure 46. Type de balayage SRM dans l’espace de travail Instrument Method Development Workspace Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 78 Appuyez sur le bouton bleu de la vanne de dérivation/injection sur le spectromètre de masse TSQ pour la replacer en position de charge. Remplissez la boucle d’échantillonnage avec la Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 79 Remarque Pour plus d’informations sur l’analyse des données acquises à l’aide du système TSQ et de Xcalibur, se reporter au guide Thermo Xcalibur Qualitative Analysis User Guide (Guide d’utilisation de l’analyse qualitative Thermo Xcalibur). Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 80 ». Figure 48. Injections boucle de réserpine dans la vue Chromatogram (haut) et données en centroïde à m/z 195,066 dans la vue du spectre (bas) dans la fenêtre Qual Browser Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 81: Configuration De La Source D'ions Pour L'acquisition De Données En Mode Apci/Ms/Ms
3. Débranchez le tube de transfert des échantillons de la jonction de mise à la terre en acier inoxydable (raccord ZDV), comme illustré à la Figure 4. Débranchez le câble de 8 kV de la prise haute tension de l’aiguille ESI (voir la Figure 49) : Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 82 Une fois la sonde en place et alignée sur le logement, tournez-la de 45 degrés dans le sens inverse des aiguilles d’une montre pour la dégager de l’encoche. Veillez à ne pas endommager le tube d’échantillonnage en silice fondue ou le manchon de sécurité PEEK. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 83: Dépose Du Boîtier De La Source D'ions Ion Max Ou Ion Max-S
Bloc de verrouillage ESI Prise de verrouillage ESI Barre de mise à la terre Leviers de verrouillage du boîtier de la source d’ions (2) Bouton de verrouillage de la sonde Évacuation Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... -
Page 84: Retrait Du Cône De Balayage Ionique
3. Veillez à ce que l’extrémité de l’aiguille soit alignée sur la trajectoire entre la sonde APCI et l’interface avec la source d’ions sur l’instrument. Passez à la section « Installation du boîtier de la source Ion Max ou Ion Max-S ». Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... -
Page 85: Installation Du Boîtier De La Source Ion Max Ou Ion Max-S
Figure 52 et la Figure Figure 52. Vue arrière du boîtier de la source d’ions Ion Max Leviers de verrouillage Orifices de guidage Tuyau d’évacuation du boîtier de la source d’ions Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 86 La source d’ions Ion Max est désormais installée correctement sur le spectromètre de masse. Passez à la section « Installation de la sonde APCI ». Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 87: Installation De La Sonde Apci
7. Verrouillez la sonde en tournant le bouton de verrouillage dans le sens des aiguilles d’une montre. 8. Débranchez le câble du vaporisateur de la prise de verrouillage ESI du boîtier de la source d’ions. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 88 APCI dans EZ Tune en choisissant Setup (Configuration) > Change Ion Source (Changer la source d’ions) > APCI. Laissez le système LC/MS en veille et allez au Chapitre 7, « Optimisation du spectromètre de masse en mode APCI/MS/MS ». Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 89: Chapitre 7 Optimisation Du Spectromètre De Masse En Mode Apci/Ms/Ms
1. Configurez la pompe seringue et la vanne de dérivation/d’injection pour l’injection automatique par boucle. 2. Configurez le spectromètre de masse pour un composé spécifique à partir de EZ Tune. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... -
Page 90: Configuration En Vue De L'introduction D'échantillons Par Boucle D'injection Automatique En Mode Apci
Figure 55. Raccordements APCI/MS pour l’introduction des échantillons par boucle d’injection automatique dans le flux de solvant à partir d’une LC UANTUM CCESS Depuis la LC Vers le conteneur de récupération des liquides Raccords d’arrivée d’échantillons Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... - Page 91 à 2 pg/μl (TSQ Quantum Access ou TSQ Quantum Access MAX), 200 fg/μl (TSQ Quantum Ultra, TSQ Quantum Ultra AM ou TSQ Quantum Ultra EMR) ou de 100 fg/μl (TSQ Vantage, Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 92 Insérez l’autre extrémité du tube dans le conteneur de récupération des liquides. La configuration de l’introduction par boucle d’injection automatique est terminée. Passez à la section « Configuration de l’optimisation en mode APCI/MS/MS ». Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 93: Configuration De L'optimisation En Mode Apci/Ms/Ms
5. Sélectionnez Display > Compound Dependent Devices pour afficher la boîte de dialogue Compound Dependent Devices. Voir la Figure Figure 59. Réglages APCI de la boîte de dialogue Compound Dependent Devices (TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX et TSQ Quantum Ultra) Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 94 Dans le tableau Device Display, sélectionnez l’option Collision Energy. ii. Dans la zone Collision Energy, entrez -38 pour régler l’énergie de collision sur -38 eV. Pour appliquer les réglages, cliquez sur Apply. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 95 5 μl. g. Pour appliquer ces réglages, cliquez sur Apply. La pompe seringue est désormais configurée de sorte à introduire dans la boucle d’échantillonnage la quantité d’échantillon appropriée. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 96 Vous allez ensuite optimiser les paramètres dépendant du composé en mode APCI/MS/MS. Passez à la section « Optimisation automatique à l’aide d’un composé en mode APCI/MS/MS ». Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 97: Optimisation Automatique À L'aide D'un Composé En Mode Apci/Ms/Ms
Cette procédure utilise l’option Auto Loop Injection. e. Dans la zone Inlet Types, sélectionnez l’option Auto Loop Injection pour que le système TSQ injecte automatiquement la solution d’optimisation. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 98 609,3 oscille, présente plusieurs pics ou est excessivement bruiteuse, allez à l’étape 4. Figure 63. Optimisation réussie comme l’indique la zone Status dans la vue l’espace de travail Compound Optimization Workspace Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 99 Cliquez sur Save pour enregistrer le fichier de méthode de réglage. Le spectromètre de masse est désormais optimisé en mode APCI/MS/MS pour la réserpine (ou le composé utilisé). Passez à la section Chapitre 8, « Acquisition de données APCI/MS/MS ». Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
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Page 101: Acquisition De Données Apci/Ms/Ms
Control/Scan Mode pour afficher la vue Inlet Direct Control dans la partie supérieure droite de l’espace de travail. Voir la Figure b. Dans la zone du panneau de commande directe, cliquez sur (Arrêter) pour arrêter le débit de solvant. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 102 Figure 66. La pompe se trouve dans la vue Inlet Direct Control 3. Cliquez sur le bouton On/Standby de la barre d’outils Control/Scan Mode pour mettre le Marche spectromètre de masse en mode veille. Veille Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 103 Serrez manuellement l’écrou avec précaution. Le spectromètre de masse est désormais configuré pour l’injection par boucle manuelle. Passez à la section « Acquisition de données APCI/MS/MS en mode de balayage SRM ». Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
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Page 104: Acquisition De Données Apci/Ms/Ms En Mode De Balayage Srm
Dans la zone B, tapez 50 pour indiquer une proportion de 50 % de solvant B. iii. Dans la zone Flow Rate, tapez 400 pour définir un débit de 400 μl/min. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... - Page 105 (609,281) et la masse des ions produits (195,066) de la réserpine. -Ou- Entrez les masses des ions parents et des ions produits correspondant à l’analyte utilisé. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 106 Dans la zone Q3 Peak Width, entrez 0,70 pour définir la largeur de pic sur 0,70 u. d. Cochez la case Use Tuned Tube Lens Value. e. Vérifiez que la case Skimmer Offset est désélectionnée. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 107 Voir la Figure Figure 72. Type de balayage SRM dans l’espace de travail Instrument Method Development Workspace Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 108 Divert/Inject Valve sur le panneau avant du spectromètre de masse TSQ. 13. Dans la vue du spectre, observez le pic des ions produits de la réserpine à m/z 195,066 (ou celui de l’analyte utilisé). Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 109 Figure Figure 73. Injections boucle de réserpine dans la vue Chromatogram (haut) et données en centroïde à m/z 195,066 dans la vue du spectre (bas) dans la fenêtre Qual Browser Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
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Page 111: Annexe A Étalonnage En Masse Élevée
• Température du capillaire : 270 °C • Température du vaporisateur HESI-II : 0 °C • Tension de la lentille tubulaire : 70 V • Décalage du skimmer : 0 V Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 112 Ultramark 1621. Tableau 6. Rapports masse/charge des ions positifs Ultramark 1621 (Feuille 1 de 2) Ions positifs Ultramark (m/z) 822,0162 922,0098 1022,0034 1121,9970 1221,9906 1321,9843 1421,9779 1521,9715 1621,9651 1721,9587 1821,9523 Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 113 4. Dans la vue Define Scan, définissez les réglages sur les valeurs indiquées à la Figure 75, puis cliquez sur Apply. Figure 75. Réglages dans la vue Define Scan de l’étalonnage en masse élevée en polarité ions positifs Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 114 Accept. 10. Cliquez sur l’onglet Q3 de la vue Device. 11. Sélectionnez l’option Tube Lens Offset, puis cliquez sur Optimize. Une fois la procédure d’optimisation terminée, cliquez sur Accept. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 115 20. Cliquez sur le bouton System Tune and Calibration Workspace pour ouvrir l’espace de travail System Tune and Calibration Workspace. 21. Sélectionnez Ultramark Pos. Ions dans la liste Compound. Voir la Figure 22. Cliquez sur Mass Calib et Both, puis cliquez sur Start. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 116 2. Perfusez le calibrant Ultramark à un débit de 1 à 3 μl/min. négatifs En mode Full Scan, le spectre doit ressembler à celui illustré à la Figure Figure 79. Spectre d’ions négatifs Ultramark 1621 Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 117 Figure 80. Réglages dans la vue Define Scan de l’étalonnage en masse élevée en polarité ions négatifs 5. Cliquez sur le bouton Full Instrument Control pour afficher l’espace de travail Full Instrument Control Workspace. 6. Cliquez sur l’onglet Q1 de la vue Device. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 118 24. Choisissez File > Save Calibration As pour ouvrir la boîte de dialogue Save Calibration File. Sélectionnez le fichier Réglage ESI polytyrosine.TSQCalib. Tapez le nom de fichier Ions négatifs Ultramark .TSQCalib, puis cliquez sur Save. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 119: Annexe B Étalonnage En Masse Précise
Pour obtenir une symétrie de pic optimale, vous devez alors terminer la procédure de réglage, puis analyser chaque réglage de l’instrument dans l’espace de travail Full Instrument Control Workspace. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 120 Pour garantir la qualité des données, créez plusieurs échantillons de contrôle qualité pour toute la plage de masses. Vous pourrez les utiliser afin de déterminer si un réétalonnage est nécessaire. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 121 13. Dans la vue Accurate Mass Calibration, cliquez sur Start pour lancer l’étalonnage en masse précise. Figure 82. Vue AM Calibration dans l’espace de travail System Tune and Calibration Workspace Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 122 16. Cliquez sur Accept pour accepter l’étalonnage, puis enregistrez le fichier d’étalonnage sous un nom unique. 17. Vérifiez que l’étalonnage a réussi dans les tableaux d’étalonnage. Vous êtes prêt à passer aux expériences de masse précise. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 123: Annexe C Préparation De Solutions
Lire les fiches techniques santé-sécurité se rapportant à chaque produit chimique utilisé. Des produits chimiques potentiellement dangereux sont utilisés dans les exemples de ce manuel, tels que l’acide acétique, le méthanol et la réserpine. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... -
Page 124: Solution De Réglage Et D'étalonnage De Polytyrosine - 1, 3, 6
3. Inscrivez sur l’étiquette du flacon Solution de réglage et d’étalonnage de polytyrosine – 1, 3, 6, puis placez ce dernier dans un réfrigérateur jusqu’à ce que vous en ayez besoin. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... -
Page 125: Préparation D'une Solution De Réglage Et D'étalonnage De Polytyrosine
[1] (314) 771-3750 (hors États-Unis et Canada) C S Bio Company 1300 Industrial Road San Carlos, CA, USA 94070 (800) 627-2461 (aux États-Unis ou au Canada) [1] (650) 802-0880 (hors États-Unis et Canada) Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... -
Page 126: Solution D'étalonnage En Masse Élevée Ultramark 1621
6. Fermez la bouteille et secouez-le pour mélanger la solution. 7. Inscrivez sur l’étiquette Solution d’étalonnage Ultramark 1621. 8. Entreposez la solution d’étalonnage dans un réfrigérateur. Cette solution est valable pendant deux mois. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... -
Page 127: Solution D'étalonnage En Masse Précise
3. Dissolvez les PEG dans une solution méthanol/eau 50/50 pour un volume total de 100 ml. 4. Vérifiez que les PEG sont complètement dissous. 5. Inscrivez sur l’étiquette de la bouteille Solution mère de PEG (1 000 pmol/ml). Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... -
Page 128: Solution D'étalonnage En Masse Précise
A l’aide d’une pipette volumétrique, transférez 20 ml de solution (100 pg/μl) dans une fiole jaugée de 100 ml. b. Remplissez la fiole jaugée de 100 ml d’une solution de méthanol contenant 1 % d’acide acétique. Mélangez le contenu. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific... - Page 129 2. Remplissez la fiole jaugée de 100 ml d’une solution de méthanol contenant 1 % d’acide acétique. Mélangez le contenu. 3. Transférez la solution dans une bouteille propre et sèche ; inscrivez sur l’étiquette Solution d’échantillon TSQ Vantage (100 fg/μl). Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
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Page 131: Annexe D Directives De Développement De Méthodes Instrumentales
Cliquez avec le bouton droit de la souris dans la page Scan Editor (Éditeur de balayage) de Instrument Setup (Configuration de l’instrument), et sélectionnez Paste Scan Event (Coller l’événement de balayage dans le menu de raccourcis. Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 132 Q1 gaz Q2 CID d’entrée charge données (m/z) (m/z) (eV) skimmer (mTorr) Masse 182,082 6,000 0,20 17,027 0,70 1 (pour Q1 Désactivé 10 spectres en moy. 1,5 centrale et Q3) Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 133 Traitement des balayage balayage de pic (m/z) neutre collision la lentille données skimmer Q2 CID (m/z) (eV) tubulaire 182,082 6,000 0,20 17,027 0,70 Désactivé 10 spectres en moy. 1,5 Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 134 0,70 508,208 299,140 Désactivé 10 spectres en moy. 6,000 0,20 0,70 0,70 997,398 136,076 Désactivé 10 spectres en moy. 6,000 0,20 0,70 0,70 997,398 299,140 Désactivé 10 spectres en moy. Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
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Page 135: Index
Nettoyage Instrument Method Development Workspace Remarque Ion Max-S Système, nettoyage Ions positifs de la polytyrosine contamination de Montage de la source d’ions seringue Raccordement remarque Injection automatique par boucle, APCI Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ... - Page 136 Injection boucle manuelle, raccordement Brûlures causées par le capillaire de transfert des ions injection en boucle manuelle Brûlures causées par le tube de transfert des ions raccordement physique APCI (figure) Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 137 Configuration en vue du réglage et de l’étalonnage Injection par boucle manuelle (figure) Enregistrement d’une méthode de réglage Vanne de dérivation/d’injection (figure) Étalonnage en haute résolution Étalonnage en masse précise Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...
- Page 138 Ultramark 1621 Balayage complet Q3MS Solvant, recommandation Balayage SIM MS/MS de perte de neutre Sonde APCI Balayage SIM MS/MS des ions parents Figure Balayage SIM MS/MS des ions produits Installation Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ Thermo Scientific...
- Page 139 Raccordement pour injection par boucle manuelle Figure Procédure Tableau Vaporisateur APCI Brûlures (mise en garde) 12, 15, Optimisation de la température Température (tableau) vaporisateur APCI réglage de la température, présentation du Thermo Scientific Guide de démarrage rapide de la gamme TSQ...