8.1 Titrage Karl Fischer
8 Traitement des problèmes
8.1
Titrage Karl Fischer
Problème
La dérive est très
forte pendant le
conditionnement.
La dérive augmente
après chaque
titrage.
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Cause
La cellule de titrage n'est
pas étanche.
La cellule de titrage pré-
sente des dépôts aqueux.
Le réactif est épuisé ou
contaminé par des impure-
tés.
Le catholyte est usagé ou
humide.
Le diaphragme de l'élec-
trode génératrice est
souillé.
Une réaction secondaire se
produit.
Le tamis moléculaire du
four KF est usagé.
Le débit de gaz du four KF
à la cellule de titrage est
trop élevé.
L'échantillon libère l'eau
très lentement.
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Remède
Vérifier le septum et le remplacer si néces-
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saire.
Remplacer le tamis moléculaire.
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Vérifier que les emboutis de rodage ne pré-
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sentent pas de franges. Couper les bords
de façon nette ou remplacer les emboutis
si nécessaire.
Agiter la cellule de titrage.
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Remplacer le réactif.
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Remplacer le catholyte au moins une fois
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par semaine.
Sécher le catholyte contenant le réactif à
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un composant KF.
Nettoyer le diaphragme (en suivant les ins-
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tructions fournies dans la feuille de rensei-
gnement de l'électrode génératrice).
Utiliser un four KF le cas échéant.
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Voir la littérature spécialisée.
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Remplacer le tamis moléculaire.
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Réduire le débit de gaz (l'ajuster entre 40 et
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60 mL/min en cas d'utilisation de la
méthode d'extraction avec four avec des
récipients d'échantillon).
Utiliser un four KF le cas échéant.
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Voir la littérature spécialisée.
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899 Coulometer