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6 Informations utiles
La bombe calorimétrique C 6010/C 6012 a été fabriquée confor-
mément à la directive sur les appareils sous pression 2014/68/UE.
Ceci est indiqué par le marquage CE avec numéro d'identification
de l'organisme indiqué. La bombe calorimétrique est un appareil
à pression de la catégorie III. La bombe calorimétrique a fait l'ob-
jet d'un examen CE de type. La déclaration de conformité four-
nie certifie que la présente bombe calorimétrique est conforme
à l'appareil sous pression décrit dans l'attestation d'examen CE
de type. La bombe calorimétrique a été soumise à un contrôle de
6.1 Définition de la valeur calorifique
La valeur calorifique spécifique de l'échantillon se calcule à partir
des éléments suivants :
•
Poids de l'échantillon de combustible
•
Capacité thermique du système calorimètre (valeur C)
•
Augmentation de température de l'eau dans le système ca-
lorimètre
Pour une combustion complète, la bombe calorimétrique du sys-
tème calorimètre est remplie d'oxygène pur (qualité 3.5). La pres-
sion de l'atmosphère d'oxygène dans la bombe calorimétrique
doit être réglée sur 30 bars (max. possible 40 bars). La définition
exacte de la valeur calorifique d'une substance part du principe
que la combustion est effectuée dans des conditions définies pré-
cisément. Les normes appliquées partent des principes suivants :
•
La température du combustible avant la combustion est com-
prise entre 20 et 30 °C, en fonction de la température de
démarrage réglée.
•
L'eau contenue dans le combustible avant la combustion et
l'eau qui se forme lors de la combustion des liaisons hydrogé-
nées du combustible est sous forme liquide après la combustion.
•
Aucune oxydation de l'azote de l'air n'a eu lieu. Les produits
gazeux après la combustion comprennent entre autres de
l'oxygène, de l'azote, du dioxyde de carbone, du dioxyde de
soufre et les produits d'oxydation de l'échantillon.
•
Des substances solides peuvent se former (cendres par exemple).
Toutefois, souvent les produits de combustion sur lesquels les
normes se basent ne sont pas les seuls qui sont générés. Dans ces
cas, il est nécessaire d'analyser l'échantillon de combustible et les
6.2 Corrections
Fuel
Heat quantity from:
sample
External energy
Burning
aid
Igniter
Formation of
Formation of
sulphuric acid
nitric acid
pression avec une pression de contrôle de 33 MPa et à un contrôle
d'étanchéité avec oxygène de 3 MPa. De nombreuses substances
tendent à une combustion explosive (en raison de la formation de
peroxyde par exemple) qui peut faire éclater la bombe calorimé-
trique. En outre, la présence de résidus de combustion toxiques
sous forme de gaz, de cendres ou de précipitations par exemple
est possible sur la paroi de la bombe calorimétrique.
La directive sur les appareils sous pression 2014/68/UE est
disponible aux éditions Beuth.
produits de combustion, qui fournissent des données supplémen-
taires pour les calculs de correction. La valeur calorifique norma-
lisée est alors obtenue à partir de la valeur calorifique mesurée et
des données d'analyse.
La valeur calorifique Ho est formée du quotient de la quantité de
chaleur dégagée lors de la combustion complète d'une substance
solide ou liquide et du poids de l'échantillon de combustible.
Les liaisons aqueuses du combustible doivent être à l'état liquide
après combustion.
La formule pour la valeur calorifique est :
Ho = (CV * dt – Qext) / m
Ho
Valeur calorifique
m
Masse de l'échantillon
dt
Montée mesurée et corrigée de la température
Qext
Toutes les énergies externes provenant du fil d'allumage,
de l'aide à l'allumage, des auxiliaires de combustion et
de la formation d'acidité
CV
Valeur C (capacité thermique) du calorimètre
Le pouvoir calorifique inférieur PCI est égal à la valeur calorifique
moins l'énergie de condensation de l'eau contenue dans le com-
bustible et formée par la combustion.
Le pouvoir calorifique est la valeur la plus importante d'un point de
vue technique car dans toutes les applications techniques impor-
tantes, seul le pouvoir calorifique peut être analysé.
Les bases de calcul complètes pour la valeur calorifique et le pou-
voir calorifique figurent dans les normes en vigueur (par exemple :
DIN 51 900 ; ASTM D 240 ; ISO 1928).
En raison du système, lors des expériences de combustion se for-
ment non seulement la chaleur de combustion de l'échantillon,
mais également de la chaleur de l'énergie dégagée.
Celle-ci peut osciller énormément en fonction de la quantité de
chaleur de l'échantillon de combustible.
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La chaleur de combustion du fil de coton qui allume l'échantillon
et l'énergie d'allumage électrique risquent de fausser la mesure.
Cette influence est prise en compte au moyen d'une valeur de
correction dans le calcul.
Les substances difficilement inflammables ou difficilement combus-
tibles sont brûlées avec un auxiliaire de combustion. L'auxiliaire de
combustion est pesé puis placé dans le creuset avec l'échantillon.
À partir du poids de l'auxiliaire de combustion et de sa valeur ca-
lorifique spécifique connue, la quantité de chaleur véhiculée peut
être définie. Le résultat de l'expérience doit être corrigé de cette
quantité de chaleur.
6.2.1 Correction de l'acidité
Presque toutes les substances à analyser contiennent du soufre et
de l'azote. Dans les conditions qui règnent lors des mesures calori-
métriques, le soufre et l'azote brûlent et se décomposent en SO
SO
3
et NO
. En se liant avec l'eau résultant de la combustion et de
x
l'humidité, du dioxyde de soufre et de l'acide nitrique ainsi que
de la chaleur de dissolution se forment. Pour maintenir la valeur
calorifique normale, l'influence de la chaleur de dissolution sur la
valeur calorifique est corrigée.
6.3 Indication pour l'échantillon
En cas de combustion d'échantil-
DANGER
lons inconnus, quitter la pièce ou
s'éloigner du calorimètre.
Risque de corrosion !
AVERTISSEMENT
Les substances riches en halogènes
ne doivent pas être brûlées dans la
bombe calorimétrique C 6010, utili-
ser la bombe calorimétrique C 6012.
Pour augmenter la durée de vie
REMARQUE
des pièces d'usure (joints toriques,
joints, etc.), il est recommandé de
travailler principalement avec un
barboteur à eau.
Le système calorimètre IKA C 6000 global standards/isoperibol est
un instrument de mesure de précision pour la définition de rou-
tine de la valeur calorifique de substances solides et liquides. Des
mesures exactes ne sont possibles que si les différentes phases de
l'expérience sont exécutées soigneusement. La procédure doit par
conséquent être scrupuleusement respectée.
Certaines précautions doivent être respectées pour les substances
à brûler :
•
En règle générale, les comburants solides sous forme pulvé-
rulente peuvent être brûlés directement. Les substances à
combustion rapide (acide benzoïque par exemple) ne doivent
pas être brûlées en vrac. L'acide benzoïque ne doit être brûlé
que sous forme comprimée ! Les poussières et poudres com-
bustibles doivent d'abord être compressées. Les poussières
séchées à l'étuve (copeaux de bois, foin, paille, etc.) brûlent
de façon explosive ! Elles doivent d'abord être humidifiées !
Les liquides facilement combustibles avec une pression de va-
peur basse (par exemple le tetramethyl-dihydrogendisiloxan)
ne doivent pas entrer en contact direct avec les fils de coton.
Pour atteindre un état final défini et comptabiliser la quantité de
tous les acides, avant l'expérience, de l'eau distillée ou un autre
liquide d'absorption adapté est placé(e) dans la bombe calorimé-
trique en accord avec les normes applicables. Avec ce liquide d'ab-
sorption et l'eau de combustion, les gaz de combustion forment
des acides. Dans ce cas, étalonner le système avec le barboteur !
Après la combustion, la bombe calorimétrique est nettoyée à fond
à l'eau distillée afin de quantifier également le condensat qui s'est
déposé sur les parois intérieures du réservoir. La teneur en acide de
la solution ainsi obtenue peut alors être recherchée au moyen des
périphériques de détection de décomposition aqueuse adaptés.
Pour plus d'informations à ce sujet, contacter IKA ou le distribu-
teur autorisé.
2
,
•
Les substances à combustion rapide tendent à être projetées.
Ces substances doivent être comprimées sous forme de pas-
tilles avant la combustion. Pour ce faire, il est possible d'utili-
ser la presse à briqueter C 21 IKA.
•
La plupart des substances liquides peuvent être pesées direc-
tement dans le creuset. Les substances liquides turbides ou
contenant des dépôts d'eau doivent être séchées ou homo-
généisées avant la pesée. La teneur en eau de ces échantil-
lons doit être définie.
•
Les substances très volatiles sont introduites dans des cap-
sules de combustion (capsules de gélatine ou capsules
d'acétobutyrate, voir Accessoires) et sont brûlées avec les
capsules.
•
Utiliser des auxiliaires de combustion pour les substances dif-
ficilement inflammables ou faiblement caloriques (voir Acces-
soires). Avant de remplir la capsule ou le sachet de combus-
tion avec la substance à définir, ils doivent être pesés afin
d'obtenir l'énergie dégagée supplémentaire apportée par
l'auxiliaire de combustion à partir du poids et de la valeur
calorifique. Ceci doit être pris en compte avec QExtern2.
La quantité d'auxiliaire de combustion utilisée doit être la plus
petite possible.
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