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2.2.2.2
Congélation
Pos : 32 /010 U nivers almodule/
Leerz eile @ 0\m od_1202116244500_0.doc x @ 160 @ @ 1
Pos : 33 /010 U nivers almodule/
Leerz eile @ 0\m od_1202116244500_0.doc x @ 160 @ @ 1
Pos : 34 /200 C hrist/360 GT-BA Labor-Pilot (ST ANDARDM ODU LE)/020 Aufbau und Wirk ungsw eise/020-0020-0020- 0030 Haupttrocknung @ 25\m od_1404983259260_131.doc x @ 183116 @ 4 @ 1
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2.2.2.3
Dessiccation primaire
Version 11/2006, Rév. 2.10 du 09/03/2020 • sb-dc
Traduction du mode d'emploi original
Le produit à lyophiliser est congelé. Avec de petites quantités en
particuliers, il est préférable de réfrigérer également au préalable les
plateaux, afin d'éviter une décongélation.
On distingue deux structures fondamentalement différentes des matières
congelées :
•
les structures cristallines composées de cristaux de glace nettement
distincts ;
•
les structures amorphes, dans lesquelles il n'y a pas d'arrangement
précis de cristaux (comme dans le verre).
La grande majorité des produits à lyophiliser correspondent à la forme
cristalline.
Lors de la congélation de ces produits, on constate qu'une réfrigération trop
forte et trop rapide provoque la formation de petits cristaux de glace qui
allongent la durée du procédé de lyophilisation.
Pour chaque produit à lyophiliser, il faut au préalable déterminer son point
de solidification. À ce point, l'eau dans le produit est entièrement
cristallisée. Pour un déroulement optimal de la lyophilisation, le produit doit
être refroidi à une température environ 10°C inférieure à son point de
solidification.
Lorsque le produit est congelé, la dessiccation primaire commence. Tout
d'abord, la pompe à vide se met en marche. La pression dans la chambre
de dessiccation est abaissée à la valeur correspondant à la température de
congélation du produit selon la courbe de pression de vapeur pour l'eau et
la glace (courbe de pression de sublimation). En même temps, une énergie
calorifère est apportée au produit. Dans le cas d'une dessiccation en
flacons ronds, à large ouverture, notamment, la chaleur est apportée par
l'environnement qui est nettement plus chaud (chaleur de contact direct).
Dans le cas de plateaux non chauffés, la chaleur est une chaleur
rayonnante provenant de l'environnement et dans le cas de plateaux
chauffés les plaques constituent la source de chaleur directe. Le processus
de sublimation est déclenché.
C'est au début de la dessiccation que la vitesse de dessiccation maximale
est atteinte. Plus le niveau de sublimation dans le produit diminue, puis la
vapeur d'eau produite doit être extraite en profondeur à travers les couches
de produit déjà déshydratés.
Dans certaines circonstances, il est possible qu'au cours de la dessiccation
primaire, le vide dans la chambre du condenseur ou dans la chambre de
dessiccation augmente (par ex. de 0,63 mbar à 0,47 mbar), bien que la
vanne de la pompe à vide soit fermée. Ce processus physique est
provoqué par l'effet de pompage produit par le condenseur à glace (« effet
de cryopompage »).
Le temps de dessiccation est fortement influencé par le niveau du vide de
dessiccation. Un gramme de glace occupe à 1,0 mbar un volume de 1 m
de vapeur, à 0,1 mbar un volume de 10 m
3
volume de 100 m
. Plus le vide est proche du point de solidification, plus le
Lyophilisateur Alpha 1-2 LDplus
2 Constitution et mode de fonctionnement
3
de vapeur, et, à 0,001 mbar un
3
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