Déroulement D'un Procédé De Lyophilisation; Préparation; Congélation - Christ Alpha 3-4 LSCbasic Mode D'emploi

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Déroulement d'un procédé de lyophilisation
2.2.2
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2.2.2.1 Préparation
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2.2.2.2 Congélation
CONSEIL
Version 11/2018, Rév. 1.6 du 18/06/2020 • sb
Traduction du mode d'emploi original
Les principaux composants d'un lyophilisateur sont :
•
une chambre de dessiccation ou un manifold de dessiccation ;
•
une pompe à vide pour réaliser le vide dans la chambre de
dessiccation ;
• un condenseur à glace, pour piéger la vapeur d'eau extraite du produit.
La chambre du condenseur à glace doit être propre et sèche. Les résidus
d'eau des précédents processus de lyophilisation doivent être éliminés.
Les vannes de purge du condensat et d'aération doivent être fermées.
Sur les appareils équipés d'une vanne régulatrice de pression (en série sur
les modèles LSCplus et LSCbasic), la pompe à vide doit suivre une phase
de préchauffage (« Préchauffage pompe à vide ») de 15 minutes minimum
avant le début de la phase de dessiccation primaire. La pompe à vide ne se
chargera en gaz condensable que lorsque la température de
fonctionnement sera atteinte. Cela permet d'augmenter sa durée de vie.
Dans le même temps, le condenseur à glace refroidit (« Cool down »). La
température du condenseur à glace n'a aucune influence sur celle du
produit, il sert exclusivement à piéger la vapeur d'eau libérée.
Dans un premier temps, le produit à lyophiliser est congelé. Avec de petites
quantités en particuliers, il est préférable de réfrigérer également au
préalable les plateaux, afin d'éviter une décongélation.
On distingue deux structures fondamentalement différentes des matières
congelées :
•
les structures cristallines composées de cristaux de glace nettement
distincts ;
• les structures amorphes, dans lesquelles il n'y a pas d'arrangement
précis de cristaux (comme dans le verre).
La grande majorité des produits à lyophiliser correspondent à la forme
cristalline.
Lors de la congélation de ces produits, on constate qu'une réfrigération trop
forte et trop rapide provoque la formation de petits cristaux de glace qui
allongent la durée du procédé de lyophilisation.
Pour chaque produit à lyophiliser, il faut au préalable déterminer son point
de solidification. À ce point, l'eau dans le produit est entièrement
cristallisée. Pour un déroulement optimal de la lyophilisation, le produit doit
être refroidi à une température environ 10°C inférieure à son point de
solidification.
Avec les produits de départ contenant un solvant ou une forte
concentration de sel, une décongélation peut se produire au cours du
processus de dessiccation ; il est reconnaissable à la formation de
mousse. Pour éviter cela, il est recommandé de congeler le produit à la
température la plus basse possible avant de le placer dans le
lyophilisateur, par ex. dans de l'azote liquide.
Lyophilisateur Alpha 3-4 LSCbasic
2 Constitution et mode de fonctionnement
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