Table des Matières
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Indications pour l'échantillon
Le système calorimètre IKA
standards/isoperibol est un instrument de mesure
de précision pour la défi nition de routine de la
valeur calorifi que de substances solides et liquides.
Des mesures exactes ne sont possibles que si les
différentes phases de l'expérience sont exécutées
soigneusement. La procédure telle qu'elle est
décrite au chapitre « Pour votre sécurité » et dans
les paragraphes suivants doit par conséquent être
scrupuleusement respectée.
En cas de combustion
DANGER
d'échantillons inconnus, quit-
ter la pièce ou s'éloigner du
calorimètre !
Certaines précautions doivent être respectées pour
les substances à brûler :
• En règle générale, les comburants solides
sous forme pulvérulente peuvent être brûlés
directement. Les substances à combustion rapide
(acide benzoïque par exemple) ne doivent pas
être brûlées en vrac.
L'acide benzoïque ne doit être brûlé que sous forme
comprimée ! Les poussières et poudres combustibles
doivent d'abord être compressées. Les poussières et
poudres séchées à l'étuve (copeaux de bois, foin,
paille, tec.) brûlent de façon explosive ! Elles doivent
d'abord être humidifi ées ! Les liquides facilement
combustibles avec une pression de vapeur basse (par
exemple le tétraméthyle-disiloxane dihydrogène) ne
doivent pas entrer en contact direct avec le fi l de
coton !
Les substances à combustion rapide tendent
à être projetées. Ces substances doivent être
comprimées sous forme de pastilles avant la
combustion.
Pour ce faire, il est possible d'utiliser la presse
à briqueter C 21 IKA
.
®
• La plupart des substances liquides peuvent être
pesées directement dans le creuset. Les substances
liquides turbides ou contenant des dépôts d'eau
doivent être séchées ou homogénéisées avant la
pesée. La teneur en eau de ces échantillons doit
être défi nie.
Utilisation de l'appareil
C 6000 global
• Les substances très volatiles sont introduites dans
®
des capsules de combustion (capsules de gélatine
ou capsules d'acétobutyrate, voir Accessoires) et
sont brûlées avec les capsules.
• Utiliser des auxiliaires de combustion pour
les substances diffi cilement infl ammables ou
faiblement caloriques (voir Accessoires). Avant
de remplir la capsule ou le sachet de combustion
avec la substance à défi nir, ils doivent être pesés
afi n d'obtenir l'énergie dégagée supplémentaire
apportée par l'auxiliaire de combustion à partir
du poids et de la valeur calorifi que. Ceci doit
être pris en compte avec Qextern2. La quantité
d'auxiliaire de combustion utilisée doit être la plus
petite possible.
• À la pression et à la température qui règnent
dans la bombe calorimétrique, le soufre et l'azote
brûlent et se décomposent en SO
En se liant avec l'eau de combustion qui se forme,
du dioxyde de soufre et de l'acide nitrique ainsi
que de la chaleur de dissolution se forment. Cette
chaleur de dissolution est prise en compte dans le
calcul de la valeur calorifi que. Afi n de détecter et
de défi nir la quantité de tous les acides générés
il est possible de placer avant l'expérience 5 ml
environ d'eau distillée ou un autre barboteur
adapté dans la bombe calorimétrique.
Dans ce cas, étalonner le système avec le
barboteur !
Après la combustion, l'eau formée est collectée et
la bombe calorimétrique est soigneusement rincée
à l'eau distillée. Rechercher la teneur en acide du
mélange eau de rinçage et solution produite. Si la
teneur en soufre du combustible et la correction
de l'acide nitrique sont connues, l'analyse de l'eau
n'est pas nécessaire.
AVERTISSEMENT
toriques, joints, etc.), il est recommandé de
travailler principalement avec un barboteur à
eau.
Attention, risque de corrosion !
Les substances riches en halogènes ne doivent pas
être brûlées dans la bombe calorimétrique C 6010,
utiliser la bombe calorimétrique C 6012.
, SO
et NO
2
3
Pour augmenter la durée de
vie des pièces d'usure (joints
.
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