Manuels Connexes pour Waters ACQUITY UPLC
Sommaire des Matières pour Waters ACQUITY UPLC
- Page 1 Détecteur évaporatif à diffusion de lumière ACQUITY UPLC Manuel d'initiation 71500109303_FR/Révision D Copyright © Waters Corporation 2007 2014 Tous droits réservés.
- Page 2 Marques ACQUITY UPLC et Waters sont des marques déposées, et Empower et MassLynx des marques de Waters Corporation. Afrin est une marque déposée de Schering-Plough HealthCare Products, Inc.
- Page 3 ® Contactez Waters pour toute demande de mise à jour ou bien toute question technique sur l'utilisation, le transport, l'enlèvement ou l'élimination d'un produit Waters. Nous sommes joignables par Internet, téléphone ou courrier. Coordonnées de Waters Moyen de contact Informations Site Internet Le site Internet de Waters inclut les coordonnées...
- Page 4 Lors de l'élaboration de méthodes, suivez le protocole d'adoption des méthodes analytiques en laboratoire de chimie clinique « Protocol for the Adoption of Analytical Methods in the Clinical Chemistry Laboratory », American Journal of Medical Technology, 44, 1, pages 30-37 (1978). Ce protocole décrit les bonnes procédures opératoires ainsi que les techniques permettant de valider les performances du système et des méthodes.
- Page 5 UPLC , ou ELS. Utilisation prévue du Détecteur ELS ACQUITY UPLC Le Détecteur ELS ACQUITY UPLC de Waters est conçu pour analyser et contrôler un grand nombre de composés. Étalonnage Lors de l'étalonnage des systèmes LC, appliquez des méthodes d'étalonnage valides utilisant au moins cinq étalons pour tracer la courbe d'étalonnage.
- Page 6 Les produits de Classe B sont adaptés à une utilisation dans des locaux commerciaux ou résidentiels et peuvent être directement reliés au réseau électrique basse tension. Représentant agréé CE Waters Corporation Stamford Avenue Altrincham Road Wilmslow SK9 4AX Royaume-Uni Téléphone :...
- Page 7 Table des matières 1 Principes optiques du détecteur ELS ACQUITY UPLC ....1-1 Principes de la détection évaporative à diffusion de lumière ....1-2 Description générale ..................1-2 Capacités ......................1-2 Procédé de détection ELS ................1-3 Détection ......................1-4 Limites de la détection ELS ................
- Page 8 Raccordement au système d'évacuation des déchets ....... 2-8 Évacuation du tuyau d'échappement vers une hotte aspirante ....2-8 Raccordement de la vidange du siphon dans un système de vidange fermé 2-12 Installation du bac récupérateur multi-détecteur ........2-13 Raccordement du gaz de nébulisation au nébuliseur ......2-16 Raccordement de la colonne au détecteur ..........
- Page 9 5 Maintenance du détecteur ..............5-1 Service d'assistance technique de Waters ..........5-2 Maintenance : règles de sécurité ..............5-3 Mesures de sécurité et conseils de manipulation........... 5-3 Consignes d'utilisation ..................5-3 Maintenance du capteur de fuite ..............5-4 Résolution des erreurs signalées par le capteur de fuite du détecteur..5-4 Remplacement du capteur de fuite du détecteur ...........
- Page 10 Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation ....A-7 Symboles électriques ..................A-7 Symboles relatifs à la manipulation ............... A-8 B Caractéristiques techniques .............. B-1 Caractéristiques techniques du Détecteur ELS ACQUITY UPLC ..B-1 Index ..................... Index-1 Table des matières...
- Page 11 Principes optiques du détecteur ELS ACQUITY UPLC Vous devez comprendre les principes sous-jacents au fonctionnement des systèmes optiques et électroniques du détecteur pour pouvoir utiliser le plus efficacement possible son logiciel de pilotage, Empower™ ou MassLynx™. Table des matières Rubrique Page Principes de la détection évaporative à...
- Page 12 La détection ELS fonctionne bien dans le cas des modes d'élution isocratique et par gradient, avec un large éventail de phases mobiles et d'additifs. Waters recommande l'utilisation de modificateurs de la phase mobile compatibles avec la spectrométrie de masse. Les détecteurs ELS sont moins sensibles aux modifications de la composition de la phase mobile et aux fluctuations de la température que les détecteurs à...
- Page 13 Procédé de détection ELS Un détecteur ELS comporte trois zones distinctes, correspondant aux opéra- tions de nébulisation, de désolvatation et de détection. Dans tous les détec- teurs ELS, ces trois zones sont positionnées pour permettre la nébulisation de l'effluent chromatographique et l'évaporation de la phase mobile. Ainsi, les particules de soluté...
- Page 14 Vous ne devez également pas oublier que le résultat fourni par un détecteur ELS n'a pas de relation directe avec la masse moléculaire d'un analyte. Principes optiques du détecteur ELS ACQUITY UPLC...
- Page 15 Types de diffusion lumineuse Les trois mode de diffusion lumineuse possibles sont les suivants : • Rayleigh • • Réfraction-réflexion Direction de diffusion de la lumière Diffusion de Rayleigh Diffusion de Mie Diffusion par réfraction-réflexion Direction de la lumière incidente Pour un nébuliseur qui produit un diamètre de gouttelette moyen D le diamètre d'une particule d'analyte sèche résultante moyenne est : ...
- Page 16 Par ailleurs, des composants de la phase stationnaire peuvent être extraits de la colonne et s'ajouter aux particules du courant de l'échantillon. Principes optiques du détecteur ELS ACQUITY UPLC...
- Page 17 • Le nombre de particules indésirables peut être réduit en filtrant l'effluent de LC et le gaz vecteur de l'instrument. • La détection ELS ne peut pas détecter les composés dont la volatilité est proche de celle de la phase mobile. Lorsque l'analyte et la phase mobile ont une volatilité...
- Page 18 à des niveaux de signal élevés. Pour compenser leur effet, un signal de référence surveille les fluctuations de la lampe et corrige le signal de l'échantillon (tube photomulti- plicateur) en conséquence. Principes optiques du détecteur ELS ACQUITY UPLC...
- Page 19 Cependant, la réponse du PMT est non linéaire. Chaque unité doit donc être étalonnée individuellement pour déterminer les paramètres de tension requis pour chaque valeur de gain. L'étalonnage du PMT est réalisé par Waters après l'assemblage et l'alignement du détecteur, et à chaque remplacement du PMT ou de la carte de circuit imprimé.
- Page 20 à 50 °C, soit 122 °F, et ne peut pas être modifiée. Une thermistance de régulation de la température et un interrupteur de surchauffe sont inclus dans son circuit de chauffage. 1-10 Principes optiques du détecteur ELS ACQUITY UPLC...
- Page 21 être endothermique, comme avec les sol- vants organiques à 100 %, tels que le méthanol et l'acétonitrile, qui deman- dent plus d'énergie que les autres éluants. Waters inclut des possibilités de refroidissement du nébuliseur lorsqu'un équilibrage plus rapide est requis.
- Page 22 : • Ancienneté et rendement de la lampe • Mauvais entretien du système optique et/ou de la cuve de circulation • Dégradation normale des composants optiques, notamment du tube photomultiplicateur 1-12 Principes optiques du détecteur ELS ACQUITY UPLC...
- Page 23 Les mesures du rapport signal/bruit sont le meilleur moyen d'évaluer les performances et de fixer les limites de sensibilité opératoires admissibles. Waters garantit une durée de vie de 2000 heures pour la lampe, ou une année à compter de la date d'achat, selon la période la plus courte.
- Page 24 Fenêtre « ACQUITY UPLC Console » (Console ACQUITY UPLC) 1-14 Principes optiques du détecteur ELS ACQUITY UPLC...
- Page 25 Panneau arrière La figure suivante représente le panneau arrière et les emplacements des connecteurs permettant d'utiliser le détecteur avec des dispositifs externes. Panneau arrière du Détecteur ELS ACQUITY UPLC Raccord d'entrée du gaz Bornes EXHAUST 6.9 Bar (100 psi) d'entrée et...
- Page 26 Second Edition, Wiley-Interscience Publishers, New York, 1997. Reaction Detection in Liquid Chromatography, Edited by I.S. Krull, Marcel Dekker, New York, 1986. Liquid Chromatography Detectors, Edited by T.M. Vickrey, Marcel Dekker, New York, 1983. 1-16 Principes optiques du détecteur ELS ACQUITY UPLC...
- Page 27 S. Ahuja, Selectivity and Detectability in HPLC. J. Wiley-Interscience, New York, 1989. R.P.W. Scott, Liquid Chromatography Detectors, Elsevier Scientific Ltd., Amsterdam, The Netherlands, 1986, 2nd ed. HPLC Detection, Newer Methods, Edited by G. Patonay, VCH Publishers, Weinheim, Germany, 1993. Element-Specific Chromatographic Detection by Atomic Emission Spectros- copy, Edited by P.C.
- Page 28 1-18 Principes optiques du détecteur ELS ACQUITY UPLC...
- Page 29 Installation du détecteur Table des matières Rubrique Page Avant de commencer Installation du détecteur Connexion des tubulures de gaz Installation du bloc nébuliseur Raccordement au système d'évacuation des déchets Raccordement du gaz de nébulisation au nébuliseur 2-16 Raccordement de la colonne au détecteur 2-16 Raccordement d'un second détecteur 2-16...
- Page 30 Les clients aux États-Unis et au Canada doivent s'adresser au service d'assis- tance technique de Waters en appelant le 800 252-4752. Les clients résidant en dehors des États-Unis et du Canada doivent contacter la filiale Waters la plus proche ou la maison mère, basée à Milford, dans le Massachusetts, États-Unis, ou visiter le site http://www.waters.com.
- Page 31 Installation du détecteur Pour installer le détecteur ELS ACQUITY UPLC : l'utilisation d'un moyen de levage mécanique Avertissement : est recommandée lorsqu'une seule personne est disponible pour installer le détecteur. Placez le détecteur sur le Gestionnaire de colonne. Les pieds doivent être bien positionnés dans les encoches prévues sur le dessus du gestion-...
- Page 32 Exemple d'un détecteur ELS ACQUITY UPLC installé dans un système ACQUITY UPLC Organisateur Plateau à solvants d'échantillons (en option) Détecteur ELS ACQUITY UPLC Four pour colonne Gestionnaire d'échantillons Gestionnaire de solvant binaire Installation du détecteur...
- Page 33 Connexion des tubulures de gaz une alimentation continue, comprise entre 450 et Condition requise : 700 kPa, soit 4,5 et 6,9 bar, ou 65 et 100 psi, au niveau du régulateur, en azote filtré, sec et sans trace d’huile, ou en air filtré (zéro-grade) sans trace d'huile est nécessaire pour le fonctionnement du détecteur.
- Page 34 à débit bas et à débit élevé du détecteur ELS 2420 Précision : de Waters sont incompatibles avec le détecteur ELS ACQUITY UPLC. Le tableau suivant indique la pression approximative du nébuliseur du détecteur ELS ACQUITY UPLC en fonction du débit.
- Page 35 Bloc nébuliseur avec bague de garnissage installée Bague de garnissage Raccord d'entrée de gaz à déconnexion rapide Raccord d'entrée de solvant Alignez les deux ergots de la chambre de nébulisation avec les rainures du nébuliseur. Ergots de la chambre de nébulisation Ergots Installation du bloc nébuliseur...
- Page 36 Le raccord de tuyau à déconnexion rapide se trouve alors placé à douze heures, à la verticale. Installation du nébuliseur Raccord de tuyau à déconnexion rapide placé à douze heures Poussez le nébuliseur dans la chambre de nébulisation. Tournez-le dans le sens des aiguilles d'une montre jusqu'à...
- Page 37 Exigences d'évacuation de l’échappement Les exigences suivantes pour l'évacuation de l'échappement s'appliquent aux systèmes ACQUITY UPLC munis d'un seul détecteur. vérifiez que le tuyau d'échappement de l'instrument Condition requise : comporte une section droite en direction de la paillasse, d'un minimum de 61 cm, soit 24 pouces.
- Page 38 • Dirigez l'échappement du détecteur vers une hotte aspirante ou une conduite d’évacuation. • Vérifiez que ces deux tuyaux ne sont pas coincés. risque d'inhalation. L'échappement du détecteur ne Avertissement : doit pas entrer dans l'atmosphère du laboratoire. Pour raccorder le piège à vapeurs : Raccordez l'une des extrémités du tuyau flexible sortant de l'arrière du détecteur directement à...
- Page 39 Raccordez l'une des extrémités du tuyau de 1,5 mètre, soit 5 pieds, au raccord restant sur le bouchon du flacon. Positionnez l'autre extrémité du tuyau perpendiculairement au système d'évacuation du laboratoire qui applique un vide modéré. La pression négative minimale entre le détecteur et le système d'échappement du laboratoire doit être de 0,21 kPa, soit 0,00 bar ou 0,03 psi.
- Page 40 Raccordement de la vidange du siphon dans un système de vidange fermé Dans un système de vidange fermé, le tube de vidange du siphon est connecté au récipient à déchets à partir de l'empilement d'instruments primaire ou secondaire. lors de la préparation initiale, remplissez le siphon d'eau Recommandation : ou de phase mobile, pour éviter de retarder l'établissement de performances satisfaisantes du détecteur.
- Page 41 Le tuyau du siphon ne doit être pas immergé dans le solvant usagé. Installation du bac récupérateur multi-détecteur Si votre système ACQUITY UPLC compte plusieurs détecteurs, installez le bac récupérateur multi-détecteur. Raccordement au système d'évacuation des déchets...
- Page 42 • Tournevis TORX Pour installer le bac récupérateur Faites pivoter le Détecteur ELS ACQUITY UPLC pour le poser sur son flanc gauche. Avec le tournevis TORX T20, retirez les quatre vis fixant les patins courts en caoutchouc sur le dessous du détecteur.
- Page 43 Avec le tournevis TORX T20 et des vis de 30 mm, fixez les patins courts, puis les patins longs en caoutchouc sur le dessous du détecteur. Patin court en caoutchouc Patin long en caoutchouc Fixez le bac récupérateur sur le dessous du détecteur en insérant les rivets à...
- Page 44 ELS ACQUITY nécessite un seul nébuliseur pour Précision : l'ensemble de la plage de débits du système ACQUITY UPLC. Raccordement de la tubulure d'entrée de gaz Raccord à déconnexion rapide Tubulure d'entrée de gaz Orifice d'entrée du solvant...
- Page 45 Connexions Ethernet Pour effectuer les connexions Ethernet Déballez et installez la station de travail ACQUITY préconfigurée. Branchez une extrémité du câble Ethernet sur le commutateur réseau. Branchez l'autre extrémité sur la carte Ethernet de la station de travail. sur les systèmes préconfigurés, la carte Ethernet est la carte Conseil : de réseau local (LAN) de l'instrument.
- Page 46 Toutes les fonctions du tableau suivant sont intégrées au système ACQUITY UPLC. Connexions des sorties analogiques/entrées d’événements du Détecteur ELS ACQUITY UPLC Connexions des Description signaux Signal out Sortie à résolution élevée pour le signal de (Sortie de signal) l'échantillon.
- Page 47 Raccordement à la source d'alimentation électrique Le détecteur ELS ACQUITY UPLC nécessite une source électrique séparée avec mise à la terre. La prise de courant utilisée doit disposer d’une connexion à la terre commune et reliée à proximité du système.
- Page 48 2-20 Installation du détecteur...
- Page 49 Préparation du détecteur Table des matières Rubrique Page Démarrage du détecteur Configuration d'une analyse Préservation de la durée de vie de la lampe 3-16 Modification des conditions chromatographiques 3-17 Arrêt du détecteur 3-17...
- Page 50 Empower ou MassLynx. La procédure complète d'initialisation dure moins d’une minute. Une fois cette procédure terminée, laissez le détecteur chauffer au moins une heure avant de lancer une analyse. le manuel de l'utilisateur du système ACQUITY UPLC. Consultez également : Pour démarrer le détecteur Allumez l'alimentation gazeuse.
- Page 51 Éteignez puis rallumez le détecteur. Si le voyant est toujours au rouge fixe, contactez un représentant de l'assistance technique de Waters. À propos du panneau de commande du détecteur Si le système est commandé par le logiciel Empower, le panneau de commande du détecteur s'affiche dans le bas de la fenêtre Run Samples (Analyser les...
- Page 52 Panneau de commande du Détecteur ELS ACQUITY UPLC Voyant de la lampe Status (État) Température du tuyau de Unités de diffusion dérivation de la lumière Température du nébuliseur Facteur de gain Allume ou éteint la du PMT lampe du détecteur.
- Page 53 Paramètres du panneau de commande du détecteur (suite) Paramètre Description Drift Tube Temperature Affiche la température actuelle du tuyau (Température du tuyau de de dérivation. dérivation) Allume la lampe du détecteur. (Lampe allumée) Éteint la lampe du détecteur. (Lampe éteinte) Pour accéder aux fonctions supplémentaires, cliquez avec le bouton droit de la souris sur le panneau de commande du détecteur : Fonctions supplémentaires du panneau de commande du détecteur...
- Page 54 Filter Time Constant (Constante de temps de filtrage) : permet d'ajuster le filtre antibruit, ou constante de temps, pour optimiser le rapport signal/bruit. D'autres paramètres devront également être programmés selon les fonctions à utiliser durant l'analyse. Paramètres de la méthode du détecteur ELS ACQUITY UPLC Valeur par Paramètre Plage de valeurs défaut...
- Page 55 Paramètres de la méthode du détecteur ELS ACQUITY UPLC (suite) Valeur par Paramètre Plage de valeurs défaut Nebulizer Gas Pressure 280 kPa, Off (Arrêt), 140 à 410 kPa, (ression du gaz de nébulisation) soit 2,8 bar soit 1,4 à 4,1 bar ou 20 à...
- Page 56 Paramètres de la méthode du détecteur ELS ACQUITY UPLC (suite) Valeur par Paramètre Plage de valeurs défaut Threshold Switch Mode Off (Arrêt) On (Marche), Off (Arrêt), (Mode du commutateur de seuil) Pulse (Impulsion), R.Wave (Onde rectangu- laire), No Change (Pas de modification)
- Page 57 Pour régler la température du tuyau de dérivation : Dans la console, sélectionnez ELS Detector (Détecteur ELS) dans l'arborescence du système. « « ACQUITY UPLC Console » (Console Consultez également : ACQUITY UPLC) », page 1-13. Fenêtre « ACQUITY UPLC Console » (Console ACQUITY UPLC) Configuration d'une analyse...
- Page 58 Dans la zone des températures, cliquez sur le champ Drift Tube (Tuyau de dérivation), qui contient une valeur de consigne soulignée. vous pouvez indiquer la température du tuyau de Autres méthodes : dérivation : • Dans le panneau de commande du détecteur d'Empower ou MassLynx, consultez la page page 3-3,...
- Page 59 Configuration des paramètres du nébuliseur Le nébuliseur possède trois réglages : Heating (Chauffage), Cooling (Refroidissement) et Off (Arrêt). Le réchauffeur du nébuliseur, qui est régulé par un réglage du niveau de chauffage, est situé dans l'échangeur de chaleur du nébuliseur. Le réchauffeur du nébuliseur permet de faire entrer une quantité...
- Page 60 Boîte de dialogue « ELSD Nebulizer Setup » (Configuration du nébuliseur du détecteur ELS) Sélectionnez le mode du nébuliseur dans la liste déroulante. Heating (Chauffage) et Cooling (Refroidissement) sont mutuellement exclusifs. Modes du nébuliseur Mode Description Cooling Allume le refroidisseur du nébuliseur et désactive (Refroidissement) le champ Power Level (Niveau de puissance).
- Page 61 Réglage du facteur de gain du PMT Le facteur de gain du PMT contrôle la sensibilité à pleine échelle du détecteur par un réglage compris entre 1 et 1000. Chaque réglage de gain est en relation linéaire avec le signal de diffusion de lumière réel. commencez avec un réglage du gain de 500 pour afficher tous Conseil : les pics du chromatogramme à...
- Page 62 Réglage de la pression du gaz Le paramètre de la pression du gaz contrôle le débit du gaz dans le nébuliseur. La pression de gaz maximale du nébuliseur est de 410 kPa, soit 4,1 bar ou 60 psi. la pression du gaz doit être suffisamment élevée pour Recommandation : éviter : •...
- Page 63 si la valeur de pression du gaz en psi n'est pas soulignée, le Règle : système est piloté par le logiciel. Vous ne pouvez piloter ou modifier les fonctions du système à partir de la console que lorsque le logiciel a achevé...
- Page 64 ELS. Lorsque la cause de l'erreur est corrigée, l'interrupteur peut être réini- tialisé en réactivant la fonction auparavant défectueuse du détecteur. Vous pouvez aussi cliquer avec le bouton droit de la souris dans le panneau de com- mande et sélectionner Reset ELSD (Réinitialiser le détecteur ELS). Préservation de la durée de vie de la lampe Pour économiser la lampe au tungstène sans éteindre le détecteur, vous pouvez éteindre uniquement la lampe.
- Page 65 Modification des conditions chromatographiques Lorsque le détecteur est raccordé au système chromatographique et que la nature du tampon ou le pH de la phase mobile est modifié, vous devez retirer la phase mobile tamponnée précédente du circuit fluidique. si vous n'éliminez pas la phase mobile tamponnée du circuit Attention : fluidique avant de modifier les conditions, une précipitation et un colma- tage du nébuliseur peuvent se produire.
- Page 66 Laissez le gaz de nébulisation s'écouler dans le détecteur pendant 10 minutes pour évacuer le tuyau d'évaporation et la chambre de détection. Arrêtez le débit de gaz. Éteignez le détecteur. Conseils : • Le détecteur inutilisé peut être laissé allumé pendant la nuit. Pour pro- longer la durée de vie de la lampe, vous pouvez l'éteindre en cliquant sur (Lampe).
- Page 67 Analyse Table des matières Rubrique Page Avant d'effectuer une analyse Création de la méthode de test Ce chapitre décrit la réalisation d'une analyse avec un détecteur évaporatif à diffusion de lumière. Avant d’entamer cette procédure, le détecteur doit être installé et configuré comme indiqué...
- Page 68 Amorcez le système ACQUITY. Une fois le système amorcé, équilibrez la colonne BEH C18 2,1 × 50 mm ACQUITY UPLC avec un mélange A/B 95/5. Création de la méthode de test L'échantillon utilisé dans cette expérience est l'oxymétazoline. Des gouttes ophtalmiques ou des solutions de pulvérisation nasale contenant le déconges-...
- Page 69 • Nebulizer (Nébuliseur) : Cooling (Refroidissement) • Gain : 500 • Drift Tube Temperature (Température du tuyau de dérivation) : 50 °C (122 °°F) • Gas pressure (Pression du gaz) : La figure ci-après présente un chromatogramme du détecteur ELS représen- tatif de l'une des solutions décrites précédemment.
- Page 70 Analyse...
- Page 71 Maintenance du détecteur Table des matières Rubrique Page Service d'assistance technique de Waters Maintenance : règles de sécurité Maintenance du capteur de fuite Rinçage du circuit fluidique Remplacement de la cartouche de la lampe 5-10 Remplacement du nébuliseur 5-14 Nettoyage du nébuliseur par ultrasons 5-17 Nettoyage du tuyau de dérivation...
- Page 72 0820 885 885 depuis la France, 33 1 30 48 72 40 depuis l'étranger. Vous pou- vez également contacter le siège de Waters à Milford, Massachussets (États-Unis) ou la filiale Waters la plus proche. Vous trouverez sur notre site Internet les coordonnées et adresses électroniques de tous nos bureaux de vente.
- Page 73 Pour plus d'informations concernant les pièces détachées, consultez la rubrique Waters Quality Parts Locator (Localisa- teur de pièces de qualité Waters) sur la page Services/Support (Services et assistance) du site Internet de Waters. ne retirez pas le capot supérieur du détecteur. Aucune pièce du détec- Conseil : teur ne peut être réparée par l’utilisateur.
- Page 74 à cet effet est détectée. Un message d'erreur décrivant le problème s'affiche alors sur la console ACQUITY UPLC. Résolution des erreurs signalées par le capteur de fuite du détecteur...
- Page 75 Pour résoudre les erreurs signalées par le capteur de fuite du détecteur Dans ACQUITY UPLC Console (Console ACQUITY UPLC), consultez la boîte de dialogue Leak Sensors (Capteurs de fuite) pour confirmer la détection d'une fuite par le capteur de fuite du détecteur.
- Page 76 Utilisez un chiffon non pelucheux et non abrasif pour sécher le prisme du capteur de fuite. Prisme Chiffon non pelucheux TP02891 Roulez un chiffon non pelucheux et non abrasif et utilisez-le pour absorber le liquide présent dans le réservoir du capteur de fuite et à proximité. Chiffon non pelucheux roulé...
- Page 77 Si le connecteur du devant de l'appareil, est détaché refixez-le. 10. Dans ACQUITY UPLC Console (Console ACQUITY UPLC), sélectionnez votre détecteur dans l'arborescence du système. 11. Dans la fenêtre d'information du détecteur, cliquez sur Control > Reset (Contrôler > Réinitialiser) pour réinitialiser le détecteur.
- Page 78 Remplacement du capteur de fuite du détecteur le capteur de fuite et son réservoir peuvent être Avertissement : contaminés par des produits toxiques et/ou présentant un risque biologique. Portez toujours des gants non poudrés résistants aux produits chimiques lors de la procédure. Équipement nécessaire •...
- Page 79 Rebranchez le connecteur du capteur de fuite sur l'avant de l'instrument. Dans ACQUITY UPLC Console (Console ACQUITY UPLC), sélectionnez votre détecteur dans l'arborescence du système. Dans la fenêtre d'information du détecteur, cliquez sur Control > Reset (Contrôler > Réinitialiser) pour réinitialiser le détecteur.
- Page 80 Remplacement de la cartouche de la lampe l'alignement de la lampe est crucial pour un fonctionne- Recommandation : ment correct du détecteur. Il est donc recommandé d'utiliser uniquement des cartouches de lampe pré-alignées de Waters. Équipement nécessaire • Tournevis Phillips n° 2 •...
- Page 81 pour gagner du temps, vous pouvez laisser le détecteur Autre méthode : allumé pendant 15 minutes après l'extinction de la lampe. Le ventila- teur souffle ainsi de l'air frais sur la lampe et la refroidit plus vite. la lampe et son boîtier peuvent être chauds. Avertissement : Laissez refroidir ces éléments 30 minutes avant de les toucher.
- Page 82 Déconnectez le connecteur de la lampe du panneau avant. Déconnexion du connecteur de la lampe Cartouche de la lampe Connecteur de la lampe Retirez la cartouche de la lampe. Remplacez-la par une nouvelle cartouche. Reconnectez le connecteur de la lampe. Attention : •...
- Page 83 l'arrêt suivi de l'allumage du détecteur déclenche les Précision : procédures de vérification. 11. Dans la console, sélectionnez Maintain > Change Lamp (Maintenance > Changer la lampe). Boîte de dialogue « Change Lamp » (Changer la lampe) : 12. Cliquez sur New Lamp (Nouvelle lampe). Boîte de dialogue «...
- Page 84 Remplacement du nébuliseur Équipement nécessaire • Clé de 5/16 po • Nébuliseur ACQUITY • Bague de garnissage du nébuliseur Pour remplacer le nébuliseur : Arrêtez le débit de liquide. Débranchez la ligne d'entrée du solvant. Éteignez le détecteur et débranchez le câble d'alimentation du panneau arrière.
- Page 85 Avec une clé plate de 5/16 pouce, dévissez la vis de compression de l'avant du nébuliseur qui maintient la tubulure d'entrée. Débranchez la tubulure d'entrée du solvant. Débranchement de la tubulure d'entrée du solvant avec une clé plate Arrêtez le débit de gaz. Enfoncez le raccord à...
- Page 86 Appuyez sur le nébuliseur et tournez-le dans le sens inverse des aiguilles d'une montre jusqu'à positionner le raccord à déconnexion rapide en position verticale, à douze heures. Sortez-le ensuite de la chambre de nébulisation. Raccord de tuyau à déconnexion rapide placé à douze heures Bague de garnissage Retirez la bague de garnissage de l'ancien nébuliseur.
- Page 87 Nettoyage du nébuliseur par ultrasons Pour nettoyer le nébuliseur par ultrasons : Arrêtez le débit de liquide. Débranchez la ligne d'entrée du solvant. Éteignez le détecteur. Débranchez le câble d'alimentation du panneau arrière. pour éviter les brûlures, ne touchez pas le Avertissement : nébuliseur avant que la température affichée sur la console soit inférieure à...
- Page 88 Avec une clé plate de 5/16 pouce, dévissez la vis de compression qui maintient la tubulure d'entrée. Débranchez la tubulure d'entrée du solvant. Débranchement de la tubulure d'entrée du solvant avec une clé plate Vis de compression Clé de 5/16 po Retirez du nébuliseur la tubulure d'entrée du solvant.
- Page 89 Appuyez sur le nébuliseur et tournez-le dans le sens inverse des aiguilles d'une montre jusqu'à positionner le raccord à déconnexion rapide en position verticale, à douze heures. Sortez-le de la chambre de nébulisation. Raccord de tuyau à déconnexion rapide placé à douze heures Retirez la bague de garnissage rouge du nébuliseur.
- Page 90 Nébuliseur dans le bécher Raccord d'entrée de solvant Raccord d'entrée du gaz Limite de remplissage Cône du nébuliseur 11. Placez le bécher dans un bain à ultrasons pendant 10 à 15 minutes. 12. Sortez le bécher du bain. 13. Sortez le nébuliseur du bécher. 14.
- Page 91 de dialogue ELSD Nebulizer Setup (Configuration du nébuliseur du détecteur ELS) s'affiche. Sélectionnez On (Marche) dans la liste déroulante Nebulizer Mode (Mode du nébuliseur). Saisissez un niveau de puissance du nébuliseur de 75 %. Dans la zone Temperatures, cliquez sur le champ Drift Tube (Tuyau de dérivation), qui contient une valeur de consigne soulignée.
- Page 92 Dévissage du couvercle du flacon de piégeage des vapeurs Couvercle Flacon de piégeage des vapeurs Remettez le couvercle en place. Test du bruit et de la dérive Pour tester le bruit et la dérive du détecteur : Dans la console, sélectionnez ELS Detector (Détecteur ELS) dans l'arborescence du système.
- Page 93 Dans Test Parameters (Paramètres du test), sélectionnez Drift Test (Test de la dérive). Cliquez sur Start (Démarrer). Remplacement des fusibles pour éviter les électrisations, éteignez puis Avertissement : débranchez le détecteur avant de vérifier les fusibles. Pour assurer une protection continue contre les risques d'incendie, remplacez uniquement les fusibles usés par des fusibles de même type et de même calibre.
- Page 94 Pour remplacer les fusibles : remplacez les deux fusibles, même si seul l'un des deux Condition requise : est usé ou défectueux. Éteignez le détecteur et débranchez le câble d'alimentation du boîtier d'alimentation électrique. Pincez les côtés du portefusibles à ressort, placé au-dessus du boîtier d'alimentation électrique à...
- Page 95 Dépannage Le tableau suivant donne des indications générales pour le dépannage des pannes matérielles du détecteur ELS. Dépannage du Détecteur ELS Symptôme Cause possible Action corrective Les deux voyants Aucune alimentation Vérifiez si la prise électrique sont éteints électrique est alimentée. Câble mal branché...
- Page 96 Optimisation de la détection et préparation des solvants Le choix du bon solvant et sa préparation sont essentiels en détection évapora- tive à diffusion de lumière différentielle pour éviter le bruit, la dérive ou les fluctuations irrégulières de la ligne de base. Ce chapitre présente des informa- tions relatives : •...
- Page 97 Optimisation des performances du détecteur Optimisation de la phase mobile La présence de particules dans la phase mobile augmente le fond et le bruit. Dans la plupart des cas, l'utilisation d'eau distillée et de solvants de qualité HPLC est suffisante. Lors de la comparaison de solvants, le paramètre le plus important est la quantité...
- Page 98 Choix du solvant Un solvant idéal pour l'analyse présente de bonnes caractéristiques de solubi- lité pour l'application, et donne des performances satisfaisantes en termes de bruit de la ligne de base. Qualité des solvants Utilisez des solvants de qualité spectroscopique ou HPLC pour obtenir des résultats reproductibles et conserver l'instrument en bon état.
- Page 99 Compatibilité avec les tampons Le détecteur ne peut pas être utilisé avec des solvants non volatils, tels que les solutions de tampons salins. Les adjuvants volatils, tels que l'acide acétique et le formate d'ammonium, peuvent être utilisés. Les adjuvants de phase mobile adaptés à la spectrométrie de masse, par exemple acétate d'ammonium, bicarbonate d'ammonium, formiate d'ammonium, peuvent être utilisés en détection évaporative à...
- Page 100 Protocole d'optimisation Vous devez choisir des paramètres de fonctionnement appropriés pour l'appli- cation pour obtenir du détecteur des performances optimales. Le débit du gaz de nébulisation, la température du nébuliseur et la température du tuyau de dérivation doivent être optimisés pour obtenir les meilleurs résultats pos- sibles.
- Page 101 l'augmentation de la température de la chambre du nébu- Recommandation : liseur entraîne une augmentation de la quantité de matière nébulisée et intro- duite dans le tuyau de dérivation. Cette situation peut nécessiter une augmentation de la température du tuyau de dérivation. Une température plus basse du nébuliseur est par conséquent recommandée.
- Page 102 Conseils de sécurité Les instruments Waters présentent des symboles de risque conçus pour vous signaler les dangers cachés présents lors du fonctionnement et de l’entretien des instruments. Les manuels de l'utilisateur correspondants comportent également ces symboles accompagnés de phrases décrivant ces risques et vous indiquant comment les éviter.
- Page 103 Tous les avertissements doivent être pris en compte lors de l'installation, de la réparation ou du fonctionnement des instruments Waters. Waters n'assume aucune responsabilité en cas de non-respect d'une règle de sécurité par les utilisateurs lors de l'installation, de la réparation ou de l'utili- sation de l'instrument.
- Page 104 étiquettes collées sur les appareils ou sur l'un de leurs éléments. Avertissement relatif à l'éclatement Cet avertissement s'applique aux instruments Waters équipés de tuyaux non métalliques. les tuyaux sous pression, non métalliques ou en Avertissement : polymère, sont susceptibles d'éclater.
- Page 105 LC afin d'interrompre le débit du solvant LC en cas de défaillance de l'alimentation en azote. Risque d'électrisation au niveau du spectromètre de masse Cet avertissement s'applique à tous les spectromètres de masse Waters. pour éviter les électrisations, ne retirez pas les Avertissement : panneaux de protection du spectromètre de masse.
- Page 106 Microbiological and Biomedical Laboratories, ou BMBL, publié par le National Institutes of Health, ou NIH, États-Unis. Avertissement relatif au risque chimique Cet avertissement s’applique aux instruments Waters capables de traiter des matières corrosives, toxiques, inflammables ou présentant d'autres types de dangers.
- Page 107 Avertissements applicables à tous les instruments Waters Lors de l'utilisation de cet appareil, respectez les procédures standard de contrôle de la qualité et les recommandations relatives à l'équipement de cette rubrique. Important : toute modification sur cette unité n’ayant pas été expressément approuvée par l’autorité...
- Page 108 Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation Symboles électriques Ils peuvent figurer dans les manuels de l'utilisateur de l'instrument et sur les panneaux avant ou arrière de l'instrument. Allumé Éteint Veille Courant continu Courant alternatif Borne de mise à la terre Mise à...
- Page 109 Ces symboles relatifs à la manipulation et les textes qui leur sont associés peuvent figurer sur les étiquettes collées sur les cartons d'emballage utilisés lors de l'expédition des instruments Waters et de leurs éléments. Maintenir en position verticale ! Maintenir au sec !
- Page 110 Caractéristiques techniques Caractéristiques techniques du Détecteur ELS ACQUITY UPLC Caractéristiques physiques Caractéristique Spécification Hauteur 21,6 cm (8,5 pouces) Profondeur 51,8 cm (20,4 pouces) Largeur 34,3 cm (13,5 pouces) Poids 14,7 kg (32,5 livres) Conditions environnementales requises Caractéristique Spécification Température de fonctionnement Entre 4 et 30 °C (39,2 et 86 °F)
- Page 111 Normes électriques Caractéristique Spécification Classe I Classe de protection Catégorie de surtension Degré de pollution Normale (IPXO) Protection contre l'humidité Tension entre phases, nominale Courant alternatif relié à la terre Plage des tensions d'entrée Entre 85 et 264 V c.a. Plage d'entrée Entre 47 et 63 Hz Fusible...
- Page 112 Caractéristiques de fonctionnement Caractéristique Spécification Nébuliseur Emboîtable, monté à l'avant Contrôle de la tempéra- Réchauffeur 0 à 100 %, contrôle thermique, ture de la chambre du refroidisseur à contrôle marche/arrêt nébuliseur Azote, à fournir, au moins 490 kPa (4,9 bar, 65 psi) Plage de température Incréments de 0,1 °C, exactitude de la régulation à...
- Page 113 Caractéristiques techniques Caractéristique Spécification Plage de valeurs 0,1 à 2000 unités de diffusion de lumière en pleine échelle Sorties analogiques Deux, unités LS et nébuliseur, tuyau de dérivation Plage de signal des -0,1 V à +2,0 V c.c. complètement atténué données de sortie analogique Paramètres...
- Page 114 2-19 Calculs Conseils de sécurité Filtrage Console, description générale 1-13 Constante de temps de filtrage Contacter le service d'assistance Capteur de fuite technique de Waters Maintenance Contrôle, voyants des instruments du Remplacement système Caractéristiques Caractéristiques physiques Électriques Environnementales Caractéristiques physiques Caractéristiques techniques...
- Page 115 Entretien du piège à vapeurs 5-21 Échappement Remplacement du Évacuation, exigences nébuliseur 5-14 5-17 Tuyau, évacuation Tuyau de dérivation 5-20 Électriques, symboles Détecteur ELS ACQUITY UPLC Électronique Arrêt 3-17 Étalonnage Connecteurs de signaux 2-17 Connecteurs de signaux Tube photomultiplicateur d’entrées/sorties 2-17 Étalonnage du tube Démarrage...
- Page 116 Nébulisation Alimentation, effectuer un raccord Nébuliseur 1-10 d'alimentation Configuration des paramètres 3-11 Exigences Débit de gaz Pression Raccordement au gaz de Affichage de la pression nébulisation 2-16 du gaz Remplacement 5-14 5-17 Configuration 3-14 Température Température, affichage de la température Installation Normes électriques Bac récupérateur...
- Page 117 Vidange du siphon, raccordement 2-12 Voyants Sécurité Contrôle Règles de sécurité, D'alimentation maintenance Détecteur ELS ACQUITY Service d'assistance technique de UPLC Waters Lampe Solvant Idéal Préparation Sélection Solvants inflammables Source électrique, connexions 2-19 Symboles Avertissement Électriques Manipulation Mise en garde Système d'acquisitions...