Techniques De Travail - Schott Instruments Titroline Kf Trace Mode D'emploi

Pesée, addition et repesée d'échantillon
Quand on aspire un échantillon avec une seringue jetable, il faut veiller à ne pas aspirer d'air avec
l'échantillon. Selon l'humidité atmosphérique, l'air contient beaucoup d'eau, parfois plus que
l'échantillon n'en contient lui-même. Il est possible de rincer la seringue au préalable avec de
l'échantillon. Pour ce faire, adapter le diamètre de l'aiguille à la viscosité de l'échantillon. Pour les
liquides à faible viscosité, opter pour un diamètre de 0,6 mm. Pour les échantillons à viscosité plus
élevée, opter pour une aiguille de 0,8 ou même de 1,0 mm. Plus le diamètre de l'aiguille est important,
plus il faudra changer le septum fréquemment. Une dérive basse est un bon indicateur pour un
septum étanche. Dans des conditions normales (petit diamètre d'aiguille), il est possible de titrer
environ 20-30 échantillons ou plus avec le même septum.
Poser la seringue contenant l'échantillon sur la balance et tarer la balance. Introduire l'échantillon
dans le récipient de titration, reposer la seringue sur la balance et repeser (double pesée). Entrer la
quantité pesée (maintenant précédée d'un signe négatif) comme valeur absolue dans le titrateur, à
moins qu'elle ne soit automatiquement transmise.
En cas de détermination multiple, une méthode éprouvée consiste à aspirer dans la seringue la
totalité de la quantité d'échantillon et d'en injecter des quantités partielles dans le récipient de titration.
Cela induit en règle générale des écarts types moins importants que lorsque l'on procède par
aspiration de petites quantités partielles. La raison en réside essentiellement dans le risque d'aspirer
de l'humidité atmosphérique contenue dans l'air.
Par principe, il est également possible d'additionner des échantillons sous forme de volumes au
moyen d'une seringue calibrée (seringue Hamilton p.ex.). Si le résultat doit être calculé en ppm ou en
%, il faut naturellement tenir compte de la masse volumique du liquide. Il est possible d'entrer cette
masse volumique dans la formule de calcul.

7.4 Techniques de travail

Il faut distinguer les techniques de travail suivantes:
Addition directe d'un échantillon liquide au moyen d'une seringue
o
Extration externe
o
Travail avec le four
o
Il n'est pas de règle de mettre des échantillons solides dans le récipient de titration car, dans ce cas, il
faudrait changer le réactif très fréquemment.
Addition directe d'un échantillon liquide au moyen d'une seringue
Fig. 81
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Nous expliquons cette technique de travail à
l'exemple d'un étalon. Ouvrir l'ampoule en en
cassant la pointe (dans la direction opposée à
l'utilisateur...). Remettre l'ampoule ouverte,
ouverture en haut, dans son conditionnement.
Aspirer avec une seringue jetable de 5 ml env.
5 ml d'étalon avec une aiguille de 80 mm de
longueur et de 0,8 mm de diamètre.
( Fig. 81)