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7.2 Déroulement du travail
Une fois connecté, le coulomètre commence aussitôt le conditionnement du réactif dans la cellule de
titration. Aussi faut-il toujours commencer par remplir d'anolyte le récipient de titration avant de
connecter l'appareil. De l'hydrogène est généré sur la cathode dans l'électrode génératrice et de l'Iode
en bas sur l'électrode génératrice (
Fig. 78)
Fig. 78
La hauteur de remplissage dans le récipient de titration doit être d'au moins 2 cm de sorte que
l'électrode génératrice soit bien immergée (
Fig. 79): La hauteur de remplissage maximum est de 1
cm au-dessous de la partie supérieure du récipient. La vitesse d'agitation doit être adaptée
manuellement à la hauteur de remplissage. Cependant, cette vitesse devrait être réglée sur 2,5-3 au
minimum.
Fig. 79
La dérive atteint une valeur stable après une courte période dépendant de la quantité d'humidité dans
la cellule. Dans des conditions normales, cette valeur est comprise entre 0,5 µg/min et 10 µg/min. Une
dérive inférieure à 0,5 µg/min indique une sur-réaction précédente (en raison d'un mélange trop lent,
p. ex.), une dérive trop élevée indique un dépôt de condensation ou des réactions secondaires d'un
échantillon précédent. Si une dérive plus élevée reste stable pendant plusieurs minutes, la titration
reste cependant possible en raison de l'entrée d'un critère delta par rapport à la dérive de départ
comme critère d'interruption (voir Paramètres de titration).