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11A.3.5 Maintenance générale de la sonde
Vieillissement de l'électrode en verre –
Après plusieurs mois d'utilisation de la sonde, les performances de
l'électrode de verre peuvent finalement se détériorer en raison de son
utilisation continue dans des solutions faiblement tamponnées à un
pH presque neutre. La réponse de la sonde devient lente et la pente
de réponse descend. L'électrode peut souvent être ramenée à son
état initial en la faisant tremper pendant 12 heures dans de l'acide
chlorhydrique 0,1 M. Les performances de l'électrode peuvent être
vérifiées comme suit.
Vérification des performances de l'électrode en verre –
L'électrode de verre peut être vérifiée indépendamment de la sonde
avec une électrode de référence de calomel en testant la paire dans
des solutions tampons de pH.
Immerger l'électrode en verre sur 5 à 10 mm. L'élément de référence
ne doit pas entrer en contact le liquide.
Connecter les électrodes à un pHmètre et étalonner avec des
tampons pH de la façon habituelle. L'électrode de verre peut
présenter une réponse un peu plus lente qu'une électrode
conventionnelle de type à bulbe, toutefois, une longueur d'échelle
adéquate, typiquement de plus de 98 % de la valeur théorique de
pente, devrait pouvoir être obtenue.
Elément de référence –
Durant la durée de vie de la sonde, l'élément de référence interne peut
manifester des signes de détérioration, révélés par l'élimination du
revêtement de chlorure d'argent gris/marron qui découvre l'élément
cuir/gris clair en-dessous. Il s'agit d'un processus normal, la vitesse
d'élimination étant fonction des conditions d'utilisation de la sonde et
de sa maintenance.
Lorsqu'il est neuf et en bonne condition, cet élément est
complètement et uniformément recouvert. La perte d'une partie de ce
revêtement provoque une dérive de la sonde qui peut être rétablie par
la rechloruration de l'élément en suivant la procédure suivante.
11A.3.6 Procédure de chloruration de l'élément de
référence
Prescriptions –
a) Solution de plaquage – acide chlorhydrique (HCI) 0,1 M, 500 ml.
Remarque.
Ne pas utiliser d'acide préservé avec des ions mercuriques.
b) Solutions de nettoyage – Solution d'ammoniac (NH
% vol./vol., 200 ml.
Pour préparer cette solution, diluer 100 ml de solution concentrée
d'ammoniac de qualité analytique, 0,88 s.g., avec 100 ml d'eau
distillée et mélanger.
11A ANALYSEUR D'AMMONIAC EIL8232...
c) Acide nitrique (NHO
Verser avec précaution 50 ml d'acide nitrique concentré de qualité
analytique, 1,42 s.g., dans 150 ml d'eau distillée en mélangeant
continuellement. Laisser refroidir avant l'utilisation.
Avertissement.
LES SOLUTIONS D'AMMONIAC ET D'ACIDES NITRIQUES ET
CHLORHYDRIQUES CONCENTRÉES ENTREPOSÉES SONT
DES
PRODUITS
PRENDRE SOIN DE NE PAS INHALER LES ÉMANATIONS ET
DE NE PAS LES METTRE EN CONTACT AVEC LA PEAU OU
LES VÊTEMENTS. TOUTE PROJECTION SUR LA PEAU, LES
VETEMENTS OU UNE SURFACE DE TRAVAIL DEVRA ÊTRE
LAVÉE AVEC DE L'EAU EN ABONDANCE.
d) Alimentation en courant continu, sortie 2 mA c.c.
e) Fil d'argent (contre-électrode)
f)
Bécher.
Nettoyage –
a) Immerger les 5 derniers centimètres de l'électrode combinée (de
façon à ce que l'élément de référence soit couvert) dans la
solution d'ammoniac pendant environ 1 minute. Retirer et rincer
avec de l'eau distillée.
b) Immerger l'électrode à la même hauteur dans 25 % d'acide
nitrique jusqu'à ce que l'élément d'argent prenne une couleur
blanc crémeux uniforme. Ce processus prend habituellement une
minute, l'élément doit toutefois être inspecté fréquemment car
une immersion prolongée est préjudiciable.
c) Si l'élément n'est pas de couleur uniforme, il conviendra de
répéter le processus d'immersion ammoniac/acide nitrique.
d) Une fois l'électrode propre, il faudra la rincer avec de l'eau distillée
et la transférer immédiatement à la solution de plaquage en
faisant en sorte que l'élément de référence soit complètement
immergé.
Chloruration –
a) Fixer l'écran du câble de l'électrode combinée à la borne négative
de l'alimentation en courant constant et immerger les premiers 5
cm de l'électrode dans la solution de plaquage de manière à ce
que l'élément de référence soit couvert. Immerger une contre-
électrode à fil d'argent dans la solution de plaquage et la
raccorder à la borne positive de l'alimentation.
) dosée à 50
3
b) Faire passer un courant de 2 mA pendant approximativement 30
secondes. Tapoter soigneusement l'électrode pour éliminer
toutes les bulles et inverser ensuite les connexions de
l'alimentation (c'est-à-dire que l'électrode à plaquer doit être
raccordée à la borne positive).
c) Envoyer un courant de 2 mA pendant 30 minutes, et après cette
période de temps, l'électrode sera de couleur marron foncé ou
grise. Un revêtement plus uniforme pourra être obtenu par la mise
en oeuvre d'une agitation modérée durant le processus.
d) Retirer l'électrode de la solution de plaquage, rincer avec de l'eau
distillée et sécher avec un kleenex.
), 25 % vol./vol. 200 ml.
4
IRRITANTS
ET
TRES
CORROSIFS.
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