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Notez qu'une augmentation de la température de fusion ne permet pas la
dissolution stable d'une plus grande quantité d'échantillon. Elle peut accélérer la
vitesse de dissolution, mais, avec le refroidissement, un précipité se forme, ou le
disque devient sujet à un éclatement spontané.
L'agent non mouillant (ANM)
L'agent non mouillant (ANM) agit comme agent tensioactif et rend le fondant
moins susceptible d'adhérer aux accessoires en platine. Les agents non mouillants
sont des composés halogénés (contenant généralement de l'iode, du brome ou du
fluor) dont les formules courantes incluent les produits suivants : KI, LiI, LiBr,
NH
I et NaI. Seulement quelques milligrammes d'ANM sont nécessaires. Dans le
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doute, utilisez environ 30 mg de LiBr et observez les résultats.
Nous recommandons fortement l'utilisation d'un agent non mouillant pour
prolonger la durée de vie du moule et pour s'assurer que tout le fondant est
transféré dans le moule lors de la coulée.
Katanax vend aussi des mélanges de fondant qui contiennent des quantités
prédéterminées d'agent non mouillant. Veuillez communiquer avec Katanax pour
obtenir ce produit susceptible de vous épargner du temps.
Agents oxydants
Tel que mentionné précédemment, l'échantillon doit impérativement être oxydé. Il
est souvent plus facile et sûr d'oxyder l'échantillon à l'aide d'un acide ou d'une
base liquide avant la fusion; il est aussi possible d'utiliser des additifs en poudre
pour oxyder l'échantillon en une seule étape.
Les oxydants courants sont le carbonate de lithium (Li
CO
, qui réagit à environ
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700-800 °C), et le nitrate de lithium (LiNO
, qui réagit à environ 500-600 °C). Il
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faut attendre plusieurs minutes, à la température de réaction, avant de poursuivre
le chauffage, et l'augmentation graduelle de la température peut s'avérer utile
pour éviter les déversements que peut causer une réaction trop rapide (pour plus
de détails sur la vitesse d'augmentation de la température voir page 29,
Programmation du K1 Prime (avancé). La quantité d'additif sélectionné dépend du
contenu de l'échantillon et peut être estimé stoechiométriquement. Il est
recommandé d'utiliser un surplus d'oxydant.
Mélange manuel
Une fois que les composants choisis et pesés se trouvent dans le creuset, il est
recommandé de mélanger manuellement le tout, pour améliorer les contacts
entre les différents réactifs.
Les échantillons à particules très fines sont sujets à l'agglomération. Un mélange
manuel aidera à briser les grumeaux qui auraient pu se former pendant et après
la pesée.
Une exception à cette règle concerne l'utilisation d'oxydants en poudre. Dans ce
cas particulier, il est préférable de répandre tout d'abord un peu de fondant dans
le fond du creuset et d'ajouter ensuite l'échantillon et l'oxydant par-dessus.
Idéalement, le mélange manuel ne touchera que ces deux derniers éléments, afin
de favoriser le meilleur contact possible entre ceux-ci. Le fondant agira d'abord
comme un bouclier, empêchant le creuset de former un alliage avec l'échantillon.
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