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Manuels Connexes pour Mettler Toledo perfectION
Sommaire des Matières pour Mettler Toledo perfectION
- Page 1 ™ Electrode combinée Fluorure Mesure des ions réussie...
- Page 2 Table des matières 1. Introduction 2. Equipement requis 3. Configuration de l’électrode et du mesurage Préparation de l’électrode Contrôle du fonctionnement de l’électrode (pente) Exigences d’échantillons Conseils de mesurage Entreposage et maintenance de l’électrode Dilutions en série 4. Techniques analytiques Technique de calibrage direct Technique de calibrage bas niveau Technique de l’addition connue...
- Page 4 La jonction de référence intégrée Click & Clear™ empêche le colmatage du diaphragme et fournit des résultats rapides et stables. L’électrode ISE combinée Fluorure perfectION™ dispose d’un connecteur BNC (n° commande 51344715) et d’un connecteur Lemo (n° commande 51344815) pour les titreurs METTLER...
- Page 5 1. Appareil de mesure ISE METTLER TOLEDO comme l’appareil de paillasse SevenMulti™ ou l’appareil portable SevenGo pro™ ou encore un titreur METTLER TOLEDO tels les titreurs Excellence Tx (T50, T70, T90) ou G20 compacts Les électrodes combinées ISE de METTLER TOLEDO peuvent être utilisées sur n’importe quel appareil de mesure ISE doté...
- Page 6 Tampon TISAB bas niveau Le tampon TISAB bas niveau ne contient pas d’agent compléxant et est un ajusteur de force ionique plus faible avec moins de composants que les tampons TISAB II et TISAB III. Il améliore les performances de l’électrode pour les mesurages bas niveau de échantillons qui ne contiennent pas d’éléments perturbateurs.
- Page 7 3. Configuration de l’électrode et du mesurage Préparation de l’électrode Retirez le capuchon de protection d’expédition de la membrane de détection et conservez le capuchon pour l’entreposage. Rem- plissez l’électrode de solution électrolytique A de référence. 1. Installez le bouchon du goulot à bascule sur le flacon de solution de remplissage et relevez le goulot à...
- Page 8 Figure 1 – Electrode combinée Fluorure perfectION™...
- Page 9 Contrôle du fonctionnement de l’électrode (pente) Ces instructions générales peuvent être utilisées sur la plupart des appareils de mesure pour contrôler le fonctionnement des électrodes. Ce procédé mesure la pente de l’électrode. La pente est définie comme le changement en millivolts observé à chaque change- ment décuple de la concentration.
- Page 10 6. Pipettez 10 mL du même étalon dans le 100 mg/L même bécher et agitez bien la solution. Lorsque la valeur affichée est stable, enregis- trez le potentiel d’électrode en mV. 7. Il doit y avoir une différence de 54 à 60 mV entre les deux résultats en mV lorsque la température de la solution est comprise entre à...
- Page 11 Conseils de mesurage La concentration de fluorure peut être mesurée en moles par litre (mol/L), milligrammes par litre (mg/L) ou en toute autre unité de concentration appropriée. Tabelle 1 – Facteurs de conversion des unités de concentration en fluorure mol/L mg/L de fluorure (F 19 000 1900 •...
- Page 12 • Après immersion de l’électrode dans une solution, contrôlez la membrane de détection de l’électrode et en cas de bulles d’air, supprimez-les en immergeant à nouveau l’électrode dans la solution. • Pour des échantillons à force ionique élevée, préparez des éta- lons dont la composition du fond est similaire à...
- Page 13 Entreposage et maintenance de l’électrode Entreposage de l’électrode Entre les mesurages et pour une période temporaire pouvant aller jusqu’à une semaine, entreposez l’électrode dans une solu- tion de chlorure de potassium de 4 mol/L avec du fluorure. La concentration en fluorure de la solution d’entreposage doit être proche de l’étalon de fluorure de calibrage le moins concentré.
- Page 14 Rinçage de l’électrode Si la zone située entre le manchon d’électrode et le cône interne est colmatée par l’échantillon ou le précipité, rincez la zone avec de la solution de remplissage ou à l’eau distillée. 1. Tenez le corps d’électrode d’une main et appuyez avec le pouce sur le capuchon pour vider l’électrode.
- Page 15 Démontage et remontage de l’électrode Remarque: Le désassemblage n’est à effectuer qu’en cas de nettoyage complet nécessaire. 1. Inclinez l’électrode de façon à ce que la solution de remplissage mouille le joint torique sur le corps d’électrode. Tenez le corps d’électrode d’une main et appuyez avec le pouce sur le capuchon pour vider l’électrode.
- Page 16 Dilutions en série La dilution en série constitue la meilleure méthode de prépara- tion des étalons. Une dilution en série signifie qu’un étalon initial est dilué à l’aide de verrerie volumétrique pour préparer une deu- xième solution étalon. Le deuxième étalon est dilué de façon similaire pour préparer un troisième étalon et ainsi de suite jusqu’à...
- Page 17 4. Techniques analytiques Diverses techniques analytiques sont à la disposition de l’ana- lyste. Ces techniques sont décrites ci-après. Le calibrage direct est une procédure simple qui permet de mesurer un grand nombre d’échantillons. Un seul relevé de mesurage est nécessaire pour chaque échantillon. Le calibrage est réalisé...
- Page 18 • L’addition d’analyte est souvent utilisée pour mesurer des échantillons solides solubles, des échantillons visqueux, de petits échantillons ou très concentrés; pour atténuer les effets des matrices d’échantillons complexes ou pour atté- nuer les effets de températures variables des échantillons. Cette méthode ne convient pas aux échantillons dilués ou de faible concentration.
- Page 19 Technique de calibrage direct Courbe type du calibrage direct La procédure de calibrage direct établit une courbe de calibrage inscrite dans la mémoire de l’appareil de mesure ou sur du papier semi-logarithmique. Les potentiels d’électrode des solu- tions étalons sont mesurés et relevés sur l’axe linéaire par rap- port à...
- Page 20 Configuration du calibrage direct 1. Préparez l’électrode comme décrit à la section Préparation de l’ électrode. 2. Connectez l’électrode à l’appareil de mesure. 3. Préparez au moins deux étalons qui enserrent la plage d’échantillon prévue et diffèrent en concentration par un facteur de dix. Les éta- lons peuvent être préparés dans n’importe quelle unité...
- Page 21 Procédure de calibrage direct réalisé sur un appareil de mesure en mode ISE Remarque: Voir le guide d’utilisation de l’appareil de mesure pour plus d’informations spécifiques. 1. Mesurez 50 mL de l’étalon le moins concentré et 50 mL de tampon TISAB II, puis versez les deux solutions dans un bécher de 150 mL. Agitez bien la solution.
- Page 22 Procédure de calibrage direct réalisé sur un appareil de mesure en mode millivolt 1. Réglez l’appareil de mesure en mode mV. 2. Mesurez 50 mL de l’étalon le moins concentré et 50 mL de tampon TISAB II, puis versez les deux solutions dans un bécher de 150 mL. Agitez bien la solution.
- Page 23 Technique de calibrage bas niveau Cette procédure est destinée aux solutions de faible force ionique ne contenant pas d’agents compléxants de fluorure et dont la concentration en fluorure est inférieure à 2 x 10 mol/L (0,38 mg/L). Pour les solutions à faible concentration en fluorure mais dont la force ionique totale est élevée, réalisez la même procédure en préparant une solution de calibrage dont la com- position du fond est similaire à...
- Page 24 Procédure de calibrage et de mesurage bas niveau 1. Mesurez 50 mL d’eau désionisée et 50 mL de tampon TISAB bas niveau et versez les deux solutions dans un bécher de 150 mL. 2. Rincez l’électrode à l’eau désionisée, séchez et placez-la dans le bécher.
- Page 25 Technique de l’addition connue L’addition connue est une technique commode pour mesurer les échantillons car elle ne requiert aucune courbe de calibrage. Elle peut être utilisée pour vérifier les résultats d’un calibrage direct ou pour mesurer la concentration totale d’un ion en pré- sence d’un grand excès d’agent compléxant.
- Page 26 Configuration de l’addition connue 1. Préparez l’électrode comme décrit à la section Préparation de l’électrode. 2. Connectez l’électrode à l’appareil de mesure. 3. Préparez une solution étalon qui fasse doubler la concentration en fluorure de l’échantillon lorsqu’elle est ajoutée à la solution d’échan- tillon.
- Page 27 Addition connue sur un appareil de mesure en mode addition connue 1. Réglez l’appareil de mesure en mode addition connue. Voir le guide d’utilisation de l’appareil de mesure pour plus d’informations spéci- fiques. 2. Mesurez 50 mL d’échantillon et 50 mL de tampon TISAB II ou 5 mL de tampon TISAB III et versez dans un bécher.
- Page 28 Addition connue sur un appareil de mesure en mode millivolt 1. Réglez l’appareil de mesure en mode mV relatif. Si le mode mV rela- tif n’est pas disponible, utilisez le mode mV. 2. Mesurez 50 mL d’échantillon et 50 mL de tampon TISAB II ou 5 mL de tampon TISAB III et mettez l’échantillon et le tampon dans un bécher de 150 mL.
- Page 29 Tabelle 4 – Valeurs Q pour un changement de volume de 10% Les pentes (en-têtes de colonnes) sont exprimées en unités de mV/décade. ∆E Rapport concentration Q Monovalent -57,2 -58,2 -59,2 -60,1 0,2894 0,2933 0,2972 0,3011 0,2806 0,2844 0,2883 0,2921 0,2722 0,2760 0,2798 0,2835 0,2642...
- Page 30 ∆E Rapport concentration Q Monovalent -57,2 -58,2 -59,2 -60,1 17,5 0,0815 0,0833 0,0852 0,0870 18,0 0,0786 0,0804 0,0822 0,0839 18,5 0,0759 0,0776 0,0793 0,0810 19,0 0,0733 0,0749 0,0766 0,0783 19,5 0,0708 0,0724 0,0740 0,0757 20,0 0,0684 0,0700 0,0716 0,0732 20,5 0,0661 0,0677 0,0693...
- Page 31 Technique de titrage du fluorure L’électrode constitue un détecteur de point d’équivalence extrê- mement sensible pour les titrages d’échantillons contenant du fluorure utilisant du nitrate de lanthane comme solution titrée. Une technique minutieuse permet de réaliser des titrages précis à ±0,2% près de la concentration totale en fluorure de l’échan- tillon.
- Page 32 R (mol/L) = Q*C/m là = VEQ*c*TITRE VEQ = Volume au point d’équivalence = concentration nominale de solution titrée de nitrate de lanthane TITRE = Titre de la solution titrée de nitrate de lanthane = 1/z, z = 3 (nombre d’équivalents du nitrate de lanthane) = volume de la solution d’échantillon potentiel...
- Page 33 Fluorure dans les solutions acides Dans les solutions de pH inférieur à 5, les ions hydrogène com- plexent une partie des ions fluorure pour former du HF ou HF ¯, qui ne peut pas être détecté par l’électrode fluorure. Pour libérer le fluorure complexé, le pH de la solution doit être ajusté...
- Page 34 Procédure 1. Préparez une solution d’acétate de sodium à 15%. Dissolvez l’acé- tate de sodium (CH COONa) de qualité réactif dans de l’eau distillée. Préparez une quantité suffisante de solution d’acétate de sodium à 15% pour diluer tous les échantillons et les étalons. 2.
- Page 35 Fluorure dans les solutions alcalines Dans les solutions basiques à faible teneur en fluorure (moins de 10 mol/L à un pH égal ou supérieur à 9,5), l’électrode répond aux ions hydroxyde ainsi qu’aux ions fluorure. La valeur de potentiel causé par la concentration en ions hydroxyde et en ions fluorure, est inférieure à...
- Page 36 Procédure 1. Préparez une solution d’acétate de potassium tamponné de 4,0 mol/L en diluant 2 parts d’acide acétique (CH COOH) de 6,0 mol/L avec 1 part d’eau distillée et en entourant la réaction d’un bain d’eau. Ajoutez lentement 50% de solution de KOh à l’acide acétique, en agitant constamment jusqu’à...
- Page 37 5. Caractéristiques de l’électrode Réponse de l’électrode Le relevé du potentiel d’électrode par rapport à la concentration est en ligne droite sur le papier semi-logarithmique avec une pente d’environ 54 à 60 mV par changement de décade en concentration. Voir Figure 2. Le temps de réponse de l’électrode (nécessaire pour atteindre un relevé...
- Page 38 Reproductibilité La reproductibilité est limitée par des facteurs comme les fluc- tuations de température, les dérives ou les bruits. Dans la plage de fonctionnement de l’électrode, la reproductibilité est indé- pendante de la concentration. Les calibrages horaires permet- tent d’obtenir des mesurages directs reproductibles à ±2%. Limites de détection Dans les solutions neutres, la concentration en fluorure peut être mesurée à...
- Page 39 Effets de la température Etant donné que les changements de température affectent les potentiels d’électrode, l’écart de température entre les solutions étalons et échantillons ne doit pas dépasser ±1 °C (±2 °F). A un niveau de 10 mol/L de fluorure, un écart de température de 1 °C entraîne une marge d’erreur de 2%.
- Page 40 L’électrode peut être utilisée à des températures comprises entre 0 et 100 °C, à condition que l’équilibre de température se soit produit. Pour une utilisation à des températures substantielle- ment différentes de la température ambiante, des temps d’équi- libre pouvant durer jusqu’à une heure sont recommandés. L’utili- sation de l’électrode à...
- Page 41 Effets du pH Dans les solutions acides présentant un pH inférieur à 5, l’hydro- gène complexe une partie du fluorure dans la solution, formant . La Figure 5 indique la propor- l’acide HF indissocié et l’ion HF tion d’ions fluorure libres dans les solutions acides. Les ions hydroxydes interfèrent avec la réponse de l’électrode au fluorure lorsque la teneur en ions hydroxyde est supérieure à...
- Page 42 Complexationn Les ions fluorure forment des complexes avec l’aluminium, le silicone, le fer (+3) et d’autres cations polyvalents ainsi qu’avec l’hydrogène. L’ampleur de la complexation dépend de la concentration de l’agent compléxant, de la concentration totale en fluorure et du pH de la solution ainsi que de la force ionique totale de la solution.
- Page 43 Le niveau d’ions fluorure, A, représente l’activité ou la « concen- tration effective » des ions fluorure libres dans la solution. L’acti- vité des ions fluorure est reliée à la concentration en ions fluo- rure libres, C , par le coefficient d’activité, y * C Les coefficients d’activité...
- Page 44 Il y a lieu de considérer également les conditions de l’électrode de référence. Les potentiels de jonction liquide surviennent à chaque fois que deux solutions de composition différente entrent en contact. Le potentiel résulte de l’interdiffusion des ions dans les deux solutions. La diffusion des ions se produisant à...
- Page 45 6. Dépannage Suivez une procédure systématique pour isoler le problème. Le système de mesurage peut être divisé en quatre composants pour faciliter le dépannage: appareil de mesure, électrode, échantillon/application et technique. Appareil de mesure/titreur L’appareil de mesure/titreur est le composant le plus facile à élimi- ner comme cause possible d’erreur.
- Page 46 Echantillon/application La qualité des résultats dépend en grande partie de la qualité des étalons. En cas de problème, préparez systématiquement des étalons frais. Vous éviterez peut-être ainsi des heures frus- trantes de dépannage. Les erreurs peuvent provenir de la con- tamination des étalons préparés, de la précision de dilution, de la qualité...
- Page 47 Liste de contrôle de dépannage • Aucune solution de remplissage de référence ajoutée – remplissez l’électrode jusqu’à l’orifice de remplissage avec la solution de rem- plissage. Reportez-vous à la section Préparation de l’électrode pour plus de détails. • Solution de remplissage de référence utilisée incorrecte – reportez- vous à...
- Page 48 7. Références de commande Pièces N° de commande Electrode combinée Fluorure avec connecteur BNC perfectION™ comb F 51344715 Electrode combinée Fluorure avec connecteur 51344815 Lemo perfectION™ comb F 51344750 Ion Electrolyte A: 51344775 Solution étalon de fluorure 1000 mg/L: TISAB II avec CDTA:...
- Page 50 8. Spécifications de l’électrode Type de membrane état solide Plage de concentration mol/L à saturé 0,02 mg/L à saturé Plage pH pH 5 à 7 à 10 mol/L (0,02 mg/L F¯) Plage de température 0 à 80°C utilisation continue, 80 à 100 °C utilisation intermittente Résistance de l’électrode 150 à...
- Page 52 www.mt.com For more information Mettler-Toledo AG Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH-8603 Schwerzenbach Switzerland Phone ++41 (0)44 806 77 11 Fax ++41 (0)44 806 73 50 Internet: www.mt.com Subject to technical changes ©04/2011 Mettler-Toledo AG Printed in Switzerland 1001/2.12 ME-51710846...