Tcd - Agilent 8860 Manuel D'utilisation

5 Méthodes

TCD

Les composés chimiques actifs réduisent la durée de vie du filament du TCD
Le filament en tungstène-rhénium du TCD a été passivé par voie chimique pour le protéger des
détériorations causées par l'oxygène. Cependant, les composés chimiques actifs comme les
acides et des composés halogénés peuvent attaquer le filament. Le symptôme immédiat est
un changement permanent de la sensibilité du détecteur en raison d'un changement de la
résistance du filament.
Dans la mesure possible, de tels composés doivent être évités. S'il n'est pas possible de les
éviter, la cellule TCD devra être remplacée fréquemment.
Modification de la polarité du TCD au cours d'une analyse
L'option Polarité négative activée inverse le pic afin que l'intégrateur ou le système de données
Agilent puisse le mesurer. La Polarité négative peut être une entrée de la table d'analyse ; voir
"Événements".
Détection de l'hydrogène avec le TCD en utilisant l'hélium comme gaz vecteur
L'hydrogène est le seul élément dont la conductivité thermique est supérieure à celle de
l'hélium et les mélanges d'hélium contenant de petites quantités d'hydrogène (<20 %) à des
températures modérées présentent une conductivité thermique inférieure à celle de chaque
composant pris séparément. Si vous analysez l'hydrogène avec de l'hélium comme gaz
vecteur, un pic d'hydrogène peut apparaître comme positif ou négatif ou comme un pic divisé.
Il y a deux solutions à ce problème :
•
•
Vous pouvez trouver la bonne température de fonctionnement en analysant une plage connue
de concentrations d'hydrogène, et en augmentant la température de fonctionnement jusqu'à
ce que le pic d'hydrogène présente une forme normale et soit toujours dans la même direction
(négative par rapport à la réponse normale à l'air ou au propane) quelle que soit la concentration.
Cette température garantit également une haute sensibilité et une plage dynamique linéaire.
Le pics d'hydrogène sont négatifs, vous devez donc activer la polarité négative au moment
opportun pour que le pic apparaisse comme positif.
Conditions de départ conseillées
Tableau 7
Type de gaz
Gaz vecteur 
(hydrogène, hélium, azote)
Référence 
(même type de gaz que le gaz vecteur)
Capillaire d'appoint 
(même type de gaz que le gaz vecteur)
Manuel d'utilisation
Utilisez de l'azote ou de l'argon-méthane comme gaz vecteur. Cela permet d'éliminer les
problèmes inhérents à l'utilisation d'hélium comme vecteur, mais provoque une sensibilité
réduite des autres composants que l'hydrogène.
Faites fonctionner le détecteur à des températures plus élevées - de 200 °C à 300 °C.
Conditions de départ conseillées
Débits suggérés
Remplie : 10 à 60 mL/min
Capillaire : 1 à 5 mL/min
15 à 60 mL/min
Remplie : 2 à 3 mL/min
Capillaire : 5 à 15 mL/min
75