Table des Matières
Publicité
Les langues disponibles
Les langues disponibles
...3 MESURES REALISEES AVEC LA SONDE
3.10 Analyse des condensés Kjeldahl
La sonde à ammoniaque peut être utilisée pour
la détermination directe de la teneur en
ammoniaque du résidu des condensés Kjeldahl,
ce qui permet d'éliminer l'étape de distillation
nécessitée avant une finition colorimétrique ou
titrimétrique (Référence 4).
Avertissement. Les procédures de
sécurité normales effectuées durant les
digestions Kjeldahl devront toujours être
observées.
Suite à la digestion de l'échantillon, le résidu est
refroidi,
dilué
avec
d'ammoniaque et une partie aliquote est rendue
alcaline en préparation des mesures de
l'ammoniaque effectuées avec la sonde. La
procédure exacte à suivre varie en fonction de
l'application, mais les prescriptions importantes
sont les suivantes:
a)
La dilution intiale du résidu suite à sa
digestion devra être aussi importante que
possible pour simplifier la procédure. Si le
facteur
de
dilution
concentration totale des espèces dissoutes
dans la solution présentée dépasse 0,25 M,
dans ce cas la solution de remplissage de la
sonde devra être modifiée pour empêcher
le transfert osmotique d'eau à travers la
membrane.
b)
La perte d'ammoniaque durant et après
l'adjonction d'alcalis au résidu dilué doit
être empêchée. Les pertes d'ammoniaque
peuvent
être
refroidissement efficace pour dissiper la
chaleur de la réaction.
c)
Les solutions étalons devront avoir une
composition similaire à celle du résidu dilué
pour éviter les changements affectant la
constante de la loi Henri. En règle générale,
il sera pratique d'utiliser des solutions
étalons contenant la même concentration
d'acide sulfurique que de résidu dilué.
28
de
l'eau
exempte
est
tel
que
minimisées
par
d)
La température de toutes les solutions
présentées à la sonde devra être la même
(voir paragraphe b ci-dessus).
e)
Si le mélange de digestion contient un
catalyste du mercure, l'iode de sodium
devra être ajoutée au tampon alcalin pour
empêcher les interférences; de l'EDTA
(acide
devra être ajouté à un catalyste de cuivre
pour éviter une précipitation.
Remarque. Comme on l'a déjà
mentionné au préalable, un bon nombre de
ces exigences peuvent être remplies par
l'utilisation d'un système à flux continu.
3.10.1 Méthode
Il existe de nombreuses variantes du processus
de digestion Kjeldahl, mais elles se traduisent
toutes par un résidu très acidique d'une haute
teneur en solides dissous. Les grandes lignes
d'une
procédure
présentées
mentionnés à l'esprit.
la
a)
Placer un échantillon contenant 0,5 à 5,0
-1
mgl
N dans un flacon Kjeldahl.
b)
Ajouter 10 ml de H
de 1,84) et un catalyste quelconque et/ou
les autres additifs requis.
c)
Effectuer la digestion.
d)
Après
le
un
condensé d'un volume maximal de 100 ml
avec de l'eau exempte d'ammoniaque.
e)
Pipeter 25 ml de condensé dilué dans un
flacon conique de 100 ml.
f)
Ajouter 25 ml de solution tampon (NaOH
4,0 M), fermer le flacon, agiter et refroidir
rapidement jusqu'à la température de
travail.
g)
Retirer
d'agitation magnétique dans le flacon et
insérer une sonde contenant la solution de
remplissage modifiée.
tétraacétique
d'éthylènediamine)
typique
peuvent
en
gardant
les
SO
(gravité spécifique
2
4
refroidissement,
le
bouchon,
placer
être
points
sus-
réaliser
un
le
bras
Publicité
Table des Matières
