Manuels Connexes pour Radiometer Analytical ISE25Pb
Sommaire des Matières pour Radiometer Analytical ISE25Pb
- Page 1 ISE25Pb ISE25Pb ISE25Pb ISE25Pb ISE25Pb Lead Electrode Operating Instructions Mode d’Emploi...
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Page 2: Table Des Matières
Contents Introduction ............... 3 Applications............... 3 Measuring Hints ................4 Sample Measurements ..............4 Guidelines for Sample Preparation ..........5 Calibration ..................7 Titrations ................... 8 Indirect Methods ................9 Reference Electrodes ..............10 Storage ................... 10 Maintenance ................... 10 Theory ................ -
Page 3: Introduction
ISE25Pb Lead Ion-selective Electrode Introduction The ISE25Pb electrode is a solid state, ion selective electrode with a polycristalline sensing element. The electrode is characterised by near theoretical sensitivity, fast response, a high degree of selectivity for lead ions against a background of other ions, low redox sensitivity, low maintenance level, and sturdy structural properties. -
Page 4: Measuring Hints
50°C. Always rinse the electrode with distilled water between measure- ments. Careful rinsing is important when the ISE25Pb has been exposed to a rather concentrated solution and afterwards has to be used in a very dilute solution. Effective rinsing is achieved by flushing the electrode for about 15 secs. -
Page 5: Guidelines For Sample Preparation
Guidelines for Sample Preparation High (> 10 ) and variable ionic strength of sample Lead conc. level Action High or mean (> 10 Dilute standards and samples 100 times with 0.1 M KNO solution. Low (< 10 Reliable direct results not obtain- able because ionic strength of standard cannot be properly adjusted. - Page 6 Low (<10 ) ion strength of sample Lead conc. Action Low (≤ 10 Standards and samples can be measured directly. Ionic strength of sample governed by Pb and accompanying anion only Lead conc. Action High or mean (> 10 Dilute sample 10 or 100 times. Mean or low (≤...
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Page 7: Calibration
-150 -180 Shown above is an example of a calibration curve obtained with ISE25Pb. The measured potentials are drawn on semi-logarithmic paper against the lead ion concentration of the calibration stand- ards used. To obtain the highest accuracy, the concentration values of the standards must lie on either side of the concentration values of the samples to be measured. -
Page 8: Titrations
The stability constant of the complex equilibrium + EDTA PbEDTA will determine the course of the titration as the ISE25Pb is sensi- tive only to free lead ions. The titration curve mV = f(mL EDTA) showing the inflection point found during the titration is shown below:... -
Page 9: Indirect Methods
Indirect Methods The standard addition technique with one addition is very suitable for analysing samples in which the ionic strength and interferences are moderate to high and variable, or when the sample contains lead ion complexing agents. With the standard addition method, the electrodes are immersed in the sample and the potential (E) is measured. -
Page 10: Reference Electrodes
One week or longer. Place the electrode in its box and store in a dry condition at room temperature. Conditioning When the ISE25Pb is taken from dry storage or from storage in distilled water, it is ready for use without any conditioning. Maintenance Except for the previously recommended rinsing procedure between measurements, the ISE25Pb requires very little maintenance. -
Page 11: Theory
Theory The ISE25Pb is a solid-state electrode with a polycrystalline sensing element. When the crystal is in contact with a solution containing lead ions, an electrode potential develops across the crystal. This electrode potential is measured against a constant reference potential, using an ion meter. The level of lead ions,... -
Page 12: Activity Versus Concentration
Activity Versus Concentration The lead ion activity, a is related to concentration c Pb 2+ the following equation: • c Where f is the activity coefficient. In very dilute solutions, Pb2+ is by definition 1. Hence a Pb2+ For concentrations up to 0.01 M, f can be determined fairly Pb2+ accurately by means of the Debye-Hückel equation:... -
Page 13: Interference
Interference An ion-selective electrode does not respond exclusively to the ion for which it is designed, i.e. other ions may interfere. The electrode's degree of selectivity as regards the primary ion, x, compared to the interfering ion, i, is expressed by the selectivity constant, K . -
Page 14: Accessories
Accessories The complete ISE25Pb Electrode, part no. E41M015 is delivered complete with abrasive strip, protection cap and operating instructions part no. D31M038: Reference Electrodes Available REF251 AgCl/AgCl reference electrode with double salt bridge E21M001 REF201 Ag/AgCl reference electrode with a salt-bridge solution of sat. KCl... -
Page 15: Specifications
Specifications Concentration range: M to 1 M Typical detection limit: 1.5 x 10 Activity range: to 1 M provided that total (free + complexed) Pb concen- tration is greater than 10 pH range (for direct measures): 3 to 7 Typical reproductibility: ±... -
Page 16: Introduction
ISE25Pb Electrode Sélective des Ions Plomb Introduction L’électrode sélective des ions plomb, ISE25Pb, est une électrode robuste à élément sensible cristallin destinée à mesurer l'activité des ions libres en solution. Cette électrode se caractérise par une pente de réponse proche de la théorie, une réponse rapide, une très bonne sélectivité... -
Page 17: Conseils De Mesure
50°C. Rincer soigneusement l’électrode à l’eau distillée entre les mesu- res. Un rinçage méticuleux s'impose si l’électrode ISE25Pb a été en contact avec une solution assez concentrée et doit ensuite être utilisée dans une solution très diluée. Pour une meilleure efficacité, rincer soigneusement l’électrode pendant environ 15 secondes... -
Page 18: Préparation De L'echantillon
Préparation de l’Echantillon Force ionique d’échantillon élevée (> 10 ) et variable Conc. en ions plomb Action Elevée ou moyenne (> 10 ) Diluer les étalons et les échan- tillons 100 fois avec une solution de KNO 0,1 M. Faible (< 10 Impossible d’obtenir des résul- tats directs fiables car la force ionique du standard ne peut... - Page 19 Force ionique d’échantillon faible (<10 Conc. en ions plomb Action Faible (≤ 10 Les étalons et les échantillons peuvent être mesurés directe- ment. Force ionique de l’échantillon provenant seulement du cation Pb et de l’anion correspondant Conc. en ions plomb Action Elevée ou moyenne Diluer l’échantillon 10 ou 100...
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Page 20: Etalonnage
10 -1 La figure ci-dessus est un exemple de courbe d’étalonnage obte- nue avec l’électrode ISE25Pb. La valeur du potentiel mesuré est tracée sur papier semi-logarithmique, en fonction de la concentra- tion (ou de l’activité) en ions plomb, et ceci pour chacun des étalons utilisés. -
Page 21: Titrages
Titrages L’électrode sélective des ions plomb, ISE25Pb, peut être utilisée pour les titrages au moyen du titrant EDTA. En fait, les détermina- tions d'ions plomb les plus fiables (précision ± 0,1%) sont obte- nues par titrage complexométrie en utilisant l’EDTA comme titrant et l’ISE25Pb comme électrode indicatrice. -
Page 22: Mesure Par La Technique Des Ajouts Doses
Mesure par la Technique des Ajouts Doses La technique d’ajouts directs positifs convient très bien pour analyser les échantillons dont la force ionique est élevée ou lorsque les échantillons contiennent des complexants de l’ion plomb. Avec la méthode d’ajouts directs positifs, les électrodes sont immergées dans l’échantillon et le potentiel (E) est mesuré. -
Page 23: Electrodes De Référence
Stockage à long terme (1 semaine et plus) : rincer à l'eau dis- tillée. Ranger l'électrode à sec dans sa boîte et la stocker à température ambiante. Remarque : l'électrode ISE25Pb peut être utilisée directement après un stockage à sec sans conditionnement. Entretien L'électrode ISE25Pb nécessite peu d'entretien hormis un rinçage... -
Page 24: Théorie
Théorie L’électrode ISE25Pb est une électrode à élément sensible cristal- lin. Lorsque le cristal est en contact avec une solution contenant des ions plomb, un potentiel d’électrode se développe à travers le cristal. Ce potentiel d’électrode est mesuré par rapport à un poten- tiel de référence constant, au moyen d’un ionomètre. - Page 25 I est la force ionique totale de la solution (voir ci-après), et A et B étant les constantes, respectivement de 0,5115 et 0,3291 à 25°C. å est un paramètre de la taille de l’ion qui est de l’ordre de 4,5 environ pour le Pb En insérant les constantes et z = +2 (la valence de l’ion plomb), l’équation peut être simplifiée à...
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Page 26: Interférences
Interférences Une électrode sélective ne réagit pas exclusivement aux ions pour lesquels elle a été conçue, en effet d'autres ions peuvent interférer. La constante de sélectivité, K , permet d'exprimer le degré de sélectivité de l'électrode, x étant l'ion primaire et i l'ion interférent. -
Page 27: Accessoires
Accessoires L’électrode ISE25Pb complète, réf no. E41M015 est livrée avec une bande abrasive, un capuchon de protection et un mode d'emploi réf. D31MO38 : Electrodes de Référence Disponibles Electrode de référence Ag/AgCl à double pont électrolytique, type REF251 E21M001 Electrode de référence Ag/AgCl avec solution électrolytique de KCl saturée, type REF201... -
Page 28: Spécifications
Spécifications Gamme de concentration : à 1 M Limite de détection typique : 1,5 x 10 Gamme d'activité : à 1 M à condition que la concentration totale en ions Pb (libres et complexes) soit supérieure à 10 Gamme de pH (pour des mesures directes) : 3 à...