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Manuel d'instructions
HS 55 modular
Batch système Hg/Hydrures
Batch système HydrEA

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Sommaire des Matières pour Endress+Hauser Analytik Jena HS 55

  • Page 1 Manuel d’instructions HS 55 modular Batch système Hg/Hydrures Batch système HydrEA...
  • Page 2 Analytik Jena GmbH Fabricant Konrad-Zuse-Str.1 07745 Jena  Allemagne Téléphone + 49 3641 / 77 70 + 49 3641 / 77 92 79 Courriel info@analytik-jena.com Analytik Jena GmbH Service après-vente Konrad-Zuse-Str. 1 07745 Jena  Allemagne Téléphone + 49 3641 / 77-7407 (permanence téléphonique) Courriel service@analytik-jena.com Suivre ces instructions pour une utilisation correcte et en toute...
  • Page 3: Table Des Matières

    Table des matières Table des matières Informations élémentaires ..................5 Remarques sur les instructions d'utilisation ............5 Utilisation conforme ..................... 5 Caractéristiques techniques ..................6 Consignes de sécurité ....................8 Consignes de base ....................8 Normes et directives .................... 8 Symboles et mots-clés utilisés ................
  • Page 4 Table des matières 5.2.2 Installer le HS 55 modular sur l'appareil AAS............ 28 5.2.3 Changement de mode de fonctionnement ............29 Transformation du HS 55 modular ..............30 5.3.1 Compléter l'appareil à l'aide du module "Hg Plus" ..........31 5.3.2 Conversion du HS 55 modular du module de fonction Batch en module injection de flux et inversement ..................
  • Page 5 Figures Figures Image 1 HS 55 modular avec AAS novAA 400 P ..............18 Image 2 HS 55 modular (Vue de face) ................. 19 Image 3 Schéma fonctionnel du HS 55 modular ..............20 Image 4 Module Batch ......................21 Image 5 Collecteur en or ......................
  • Page 6 Édition B (01/2021) HS 55 modular...
  • Page 7: Informations Élémentaires

    Informations élémentaires Informations élémentaires Remarques sur les instructions d'utilisation Le HS 55 modular est conçu pour être utilisé par un personnel qualifié dans le respect de ces instructions d'utilisation. Ces instructions d'utilisation vous informent sur la construction et le fonctionnement du HS 55 modular et donnent au personnel d'exploitation familiarisé...
  • Page 8: Caractéristiques Techniques

    Caractéristiques techniques Caractéristiques techniques Caractéristiques techniques Désignation / Type HS 55 modular Techniques Technique d’analyse des hydrures (en fonction de la configuration instal- Technique d'analyse du Hg en vapeur froide sans lée) enrichissement (=Hg cold vapor technique without enrichment) Technique d'analyse du Hg en vapeur froide avec enrichissement Technique HydrEA Modes d'exploitation...
  • Page 9 Caractéristiques techniques Temps de fonctionnement Wash time 1 (durée de pré-rinçage) : Temps né- cessaire au rinçage du récipient der réaction de l'air AZ wait time : Temps d'attente immédiatement avant la compensation zéro. Pump time : Temps au cours duquel la pompe à 1 canal pompe le réducteur dans le récipient.
  • Page 10: Consignes De Sécurité

    Consignes de sécurité Consignes de sécurité Consignes de base Pour votre propre sécurité, lire ce chapitre avant la mise en service afin d'assurer le bon fonctionnement du HS 55 modular. Respecter les règles de sécurité présentées dans ces instructions d'utilisation ainsi que les messages et les consignes affichés par le logiciel de commande et d'évaluation sur l'écran de l'appareil.
  • Page 11: Marquage De Sécurité Sur Le Hs 55 Modular

    Consignes de sécurité ATTENTION Indique une situation potentiellement dangereuse. Si elle n'est pas évitée, elle peut entraîner un endommagement du produit ou d'un élément dans son environnement. IMPORTANT Indique des conseils d'utilisation et autres informations particulièrement utiles dans des cas où...
  • Page 12: Exigences Posées Au Personnel D'utilisation

    Consignes de sécurité Les composants de l'appareil doivent exclusivement être connectés aux conduites  d'alimentation prévues et conçues à cet effet. Tous les dispositifs de sécurité et de verrouillage doivent être aisément acces-  sibles et leur bon fonctionnement contrôlé régulièrement. Exigences posées au personnel d'utilisation Le HS 55 modular doit être utilisé...
  • Page 13: Consignes De Sécurité Pour Le Transport Et Le Montage

    Consignes de sécurité Consignes de sécurité pour le transport et le montage Le montage du HS 55 modular doit fondamentalement être effectué par le service après- vente d'Analytik Jena ou par un personnel spécialisé autorisé et formé par elle. Il est interdit d'effectuer les travaux de montage et d'installation soi-même. Une installation incorrecte peut entraîner des dangers considérables.
  • Page 14: Consignes De Sécurité Relatives À La Protection Antidéflagrante Et À La Protection Anti-Feu

    Consignes de sécurité Les modifications, transformations et extensions réalisées sur l’appareil ne peuvent  être effectuées qu’après avoir consulté Analytik Jena. Toute modification non auto- risée peut limiter la sécurité d’utilisation de l’appareil et entraîner des limitations de garantie et d’accès au service après-vente. Les dispositifs de ventilation de l'appareil doivent être en état de marche.
  • Page 15: Consignes De Sécurité Relatives Aux Bonbonnes Et Installations De Gaz Sous Pression

    Consignes de sécurité Les composants électriques doivent être régulièrement contrôlés par un électricien.  Remédier immédiatement à tout défaut, comme des connexions desserrées, des câbles défectueux ou endommagés. En cas de défaut des composants électriques, éteignez immédiatement l'appareil  grâce à l'interrupteur secteur (sur le côté droit du boîtier) et retirez la fiche secteur de la prise.
  • Page 16 Consignes de sécurité Les consignes générales suivantes ne remplacent pas les consignes particulières locales ni les consignes données dans les fiches de données de sécurité CE du fabricant des matières auxiliaires et d'exploitation. Respectez les consignes suivantes : Le HS 55 modular ne peut être utilisé qu'en combinaison avec un appareil AAS si- ...
  • Page 17: Consignes De Sécurité Relatives À La Maintenance Et Aux Réparations

    Consignes de sécurité La cuvette ainsi que les fenêtres doivent toujours être fermées hermétiquement  afin d'empêcher une intrusion de gaz. Celle-ci doit être remplacée dès l'apparition de petits débordements au niveau des surfaces avant de la cuvette. Conduire le gaz de la sortie de la cuvette au dispositif d'aspiration. ...
  • Page 18 Consignes de sécurité Comme la rapidité de réaction peut sauver des vies, les conditions suivantes s'imposent : Le personnel d'utilisation doit savoir où se trouvent les dispositifs de sécurité, les  détecteurs de danger ainsi que les dispositifs de premiers secours et de sauvetage et être familiarisés avec leur utilisation.
  • Page 19: Description Technique

    Description technique Description technique Techniques et aperçu des systèmes d'analyse Hg-hydrures La technique d’analyse des hydrures La technique des hydrures permet la détermination sans matrice des éléments As, Bi, Sb, Se, Sn et Te. Elle est basée sur la formation d'hydrures métalliques gazeux obtenus par la réduction des échantillons acides par le borohydrure de sodium NaBH .
  • Page 20: Image 1 Hs 55 Modular Avec Aas Novaa 400 P

    Description technique Le système Batch le plus simple avec principe de réaction pneumatique. HS 50 La cuvette en quartz est réchauffée par la flamme d'acétylène-air. Système Batch avec unité de cuvette à chauffage électrique avec ou HS 55 modular sans module "Hg Plus" pour la détermination de Hg. La solution d'agent réducteur est dosée par une pompe tubulaire à...
  • Page 21: Structure Fondamentale Du Système

    Description technique Sur la plaque avant du module de fonction Batch se trouvent tous les modules suivants : Pompe tubulaire à 1 canal pour le transport du réducteur  Module Batch en tant qu'unité de réaction  Bouton-poussoir pour le démarrage des mesures ...
  • Page 22: Structure Du Hs 55 Modular

    Description technique L'échantillon est pipeté dans le récipient de réaction (max. 20 mL), celui-ci est attaché de manière étanche aux gaz au niveau de la tête du module Batch La pompe tubulaire à 1 canal transporte le réducteur dans le récipient de réaction. La réaction rapide et parfois vio- lente libère des hydrures métalliques gazeux ou de la vapeur atomique de Hg.
  • Page 23: Module Batch

    Description technique 4.3.2 Module Batch Le module Batch se compose d'un récipient de réaction à fond de forme conique pour des volumes d'échantillon de 1-20 mL et de la tête. La tête dispose de : Conduites d'arrivées du gaz de balayage ("purge gas" 15 L/h) et gaz porteur ...
  • Page 24: Groupe De 4 Valves Pour Le Contrôle Du Gaz

    Description technique 4.3.3 Groupe de 4 valves pour le contrôle du gaz Le groupe de 4 valves fournit des flux de gaz réglés de manière fixe pour le mode Batch, qui sont commandés par le logiciel : F2 à 15 L/h en tant que "purge gas" constant à travers la pointe de pipette du Valve MV2 : module Batch Valves...
  • Page 25: Séquences De Mesure

    Description technique Séquences de mesure IMPORTANT Les mesures peuvent être démarrées par le HS 55 modular ou par le logiciel de l'appareil AAS. Les instructions d'utilisation de l'appareil AAS vous informent sur les procédures de réalisation des mesures. 4.4.1 Fonctionnement discontinu sans enrichissement La séquence de mesure est démarrée immédiatement après la mise en place du récipient de réaction contenant le nouvel échantillon.
  • Page 26: Fonctionnement Discontinu Avec Enrichissement De Hg

    Description technique 4.4.2 Fonctionnement discontinu avec enrichissement de Hg La séquence de mesure est démarrée immédiatement après la mise en place du récipient de réaction contenant le nouvel échantillon. Le rinçage du récipient de réaction est suppri- mé. La pompe tubulaire à 1 canal transporte le réducteur dans le récipient de réaction au cours de la période de pompage.
  • Page 27: Mise En Service

    Mise en service Mise en service Conditions d'installation et de transport Le système d'analyse Hg/Hydrures est en général installé en même temps que l'appareil AAS par le service après-vente d'Analytik Jena ou par des personnes dûment autorisées par Analytik Jena. Le système peut être installé par le personnel de l'exploitant en tant que li- vraison supplémentaire.
  • Page 28: Image 8 Broche De Sécurité Au Niveau De La Plaque Du Four Sur Le Zeenit 650 P

    Mise en service Retirer le brûleur du col du brûleur. Rincer le siphon de la chambre de mélange avec 0,5 L d'eau. Glisser puis bloquer l'unité de cuvette sur le brûleur du col. Uniquement pour le ZEEnit 650 P : –...
  • Page 29: Image 10 Cuvettes Pour Les Techniques D'analyse Des Hydrures Et D'analyse Hg En Vapeur

    Mise en service Cuvette en quartz pour analyser des hydrures Cuvette Hg Image 10 Cuvettes pour les techniques d'analyse des hydrures et d'analyse Hg en vapeur froide En cas de technique d'analyse des hydrures : – Insérer la cuvette en quartz, fermer l'unité de cuvette et verrouiller. –...
  • Page 30: Installer Le Hs 55 Modular Sur L'appareil Aas

    Mise en service 5.2.2 Installer le HS 55 modular sur l'appareil AAS IMPORTANT Les tensions (+ 5V/+ 24 V) nécessaires au bon fonctionnement du HS 55 modular sont mises à disposition par l'appareil AAS. Poser le HS 55 modular à droite de l'appareil AAS ou sur une table à côté de l'appareil AAS.
  • Page 31: Changement De Mode De Fonctionnement

    Mise en service Insérer le câble secteur. Relier le tuyau d'argon avec raccord de cloison à la face arrière (4). Sélectionner le tuyau de séchage en fonction des éléments à déterminer ("Hy" pour les éléments générateurs d'hydrures, "Hg" pour le mercure). –...
  • Page 32: Transformation Du Hs 55 Modular

    Mise en service Raccorder le tuyau de la cuvette au tuyau de séchage à l'aide du connecteur Luer fe- melle. Raccorder le tuyau de séchage à la sortie de gaz "to cell" via le tuyau de raccordement. Mode de fonctionnement "Hg avec enrichissement" Relier le tuyau de séchage "Hg"...
  • Page 33: Compléter L'appareil À L'aide Du Module "Hg Plus

    Mise en service 5.3.1 Compléter l'appareil à l'aide du module "Hg Plus" AVERTISSEMENT Tension électrique dangereuse ! Il convient de mettre hors service l'appareil AAS et le sys- tème d'analyse Hg/Hydrures avant de procéder à la conversion. Retirer la fiche secteur du système d'analyse Hg/Hydrures ainsi que toutes ses connections vers l'appareil AAS et vers l'unité...
  • Page 34 Mise en service Raccorder les tuyaux au module de fonction Batch à travers le cadre : – Tuyau avec les vis creuses rouges sur le raccord arrière avec la flèche rouge (1) – Tuyau avec les vis creuses vertes sur le raccord intermédiaire avec la flèche verte (2) –...
  • Page 35: Conversion Du Hs 55 Modular Du Module De Fonction Batch En Module Injection De Flux Et Inversement

    Mise en service 5.3.2 Conversion du HS 55 modular du module de fonction Batch en module injection de flux et inversement AVERTISSEMENT Tension électrique dangereuse ! Il convient de mettre hors service l'appareil AAS et le sys- tème d'analyse Hg/Hydrures avant de procéder à la conversion. Retirer la fiche secteur du système d'analyse Hg/Hydrures ainsi que toutes ses connections vers l'appareil AAS et vers l'unité...
  • Page 36 Mise en service – Desserrer le raccord à vis du capot du module de fonction et enlever le capot. – Desserrer les raccords à vis du module de fonction (4 vis). – Retirer le module de fonction du module de base en le tirant vers le haut et le déposer délicatement sur les broches de guidage.
  • Page 37: Etapes D'installation De La Technique Hydrea

    Mise en service Reposer le capot rouge sur le module de fonction. Relier le système au réseau électrique, à l'appareil AAS et à l'unité de cuvette. Mettre l'appareil en marche : tout d'abord le système d'analyse Hg/Hydrures, puis l'AAS. Cli- quer sur le bouton [next] dans le logiciel après la phase d'initialisation des appareils.
  • Page 38: Installer Le Hs 55 Modular Pour Le Mode Hydrea

    Mise en service Définir les paramètres de revêtement. – Cycles = Nombre de pipetages (recommandés : 3) – Position = Position de la solution mère sur l'assiette du passeur d'échantillons – Vol. [µL] = Quantité d'échantillon à pipeter par cycle (recommandée : 50 µL) –...
  • Page 39: Régler Le Distributeur D´échantillons À Canule En Titane

    Mise en service Raccorder le câble de signalisation à la prise "HS" de l'appareil AAS et à la prise "AAS – RS232" du HS 55 modular. Insérer le câble secteur. Relier le tuyau d'argon avec raccord de cloison à la face arrière. Raccorder le tuyau HydrEA avec la pièce d'accouplement sur le raccord "to cell"...
  • Page 40 Mise en service Retirer la croix d'ajustement. Préparer le tube en graphite. – novAA 400 P / contrAA 700 / contraAA 600 : Insérer l'entonnoir en graphite dans l'ouverture de pipetage. – ZEEnit 650 P / ZEEnit 700 P : insérer la fenêtre gauche du four, insérer le tube en graphite standard ou le tube en graphite recouvert, fermer le four Zeeman.
  • Page 41: Nettoyer Le Tube Graphite Avec Revêtement

    Mise en service 5.4.4 Nettoyer le tube graphite avec revêtement IMPORTANT Le tube en graphite recouvert d'un revêtement en iridium ou en or peut être nettoyé par étu- vage en utilisant la technique HydrEA. La couche d'iridium se volatilise alors dans le cas de températures supérieures à...
  • Page 42: Maintenance Et Entretien

    Maintenance et entretien Maintenance et entretien Consignes de sécurité L'utilisateur n'est pas autorisé à effectuer des travaux d'entretien et de maintenance autres que ceux qui sont décrits dans ce chapitre. Les réparations effectuées sur l'appareil sont réservées au service après-vente d'Analytik Jena ou aux personnes munies des autorisations correspondantes.
  • Page 43: Remplacement Des Fusibles

    Maintenance et entretien Remplacement des fusibles AVERTISSEMENT Des pièces conductrices de la tension d'alimentation sont présentes à l'intérieur du HS 55 modular. Il convient par conséquent de toujours mettre hors service le HS 55 modular et de tirer la fiche secteur. Les fusibles de l'entrée secteur se trouvent sur le côté...
  • Page 44: Remplacer Le Tuyau De Séchage

    Maintenance et entretien IMPORTANT L'extrémité du tuyau doit se trouver environ 10 mm au-dessus de la pointe de la pipette. Enfoncer le tuyau de prélèvement jusqu'au butoir dans le flacon de réserve. Le nouveau jeu de tuyaux est prêt à fonctionner. ...
  • Page 45: Nettoyer Les Fenêtres De Cuvette Et Les Cuvettes

    Maintenance et entretien Dévisser les tuyaux en MFA du collecteur en or. Retirer les contacts enfichables de la spirale chauffante (4 et 6, Image 14) du circuit imprimé. Desserrer le raccord à vis du collecteur en or au niveau de l'emplacement, retirer le collecteur en or avec spirale chauffante et retirer le raccord à...
  • Page 46 Maintenance et entretien Nettoyer les fenêtres de cuvette à l'aide d'acide chlorhydrique dilué. Rincer ensuite les fenêtres de cuvette à l'aide d'eau distillée puis les laisser sécher. Les fenêtres de cuvette sont nettoyées.  Etapes de travail lors du nettoyage de la cuvette AVERTISSEMENT L'acide fluorhydrique est très corrosif et toxique.
  • Page 47: Matières Auxiliaires Et D'exploitation

    Matières auxiliaires et d'exploitation Matières auxiliaires et d'exploitation AVERTISSEMENT Lors de la manipulation de réactifs, toujours porter des lunettes et des gants de protection. Il convient de respecter les indications figurant sur les étiquettes. Le borohydrure de sodium (NaBH ) et l'hydroxyde de sodium (NaOH) sont fortement corro- sifs, hygroscopiques et extrêmement agressifs en solution.
  • Page 48 Matières auxiliaires et d'exploitation Matières auxiliaires et d'exploitation Fabrication Solutions standard d'arsenic pour la tech- Fabrication de solutions standards grâce à nique HydrEA : une série de dilutions 0 / 0,2 / 0,4 / 0,6 / 0,8 / 1,0 µg/L As Exemple standard 1 µg/L As Solution 1 : 1 g/L As (solution commerciale standard)
  • Page 49: Transport Et Stockage

    Transport et stockage Transport et stockage Transport Respectez les consignes suivantes lors du transport : Il convient de toujours mettre le HS 55 modular hors tension avant de le transpor-  ter. Retirer la fiche secteur du système d'analyse Hg/Hydrures ainsi que toutes ses connections vers l'appareil AAS et vers l'unité...
  • Page 50: Résolution Des Pannes

    Résolution des pannes Résolution des pannes Dans le cas de la technique d'analyse des hydrures et d'analyse Hg en vapeur froide, il se peut qu'une grande quantité de mousse se forme dans l'échantillon. Dans ce cas il faut ra- jouter quelques gouttes d'un agent antimoussant : Dow-Corning DB 110A, agent antimousse à...

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